一种过氧化氢的生产系统及生产方法与流程

本发明涉及一种过氧化氢的生产系统，本发明还涉及一种流化床过氧化氢的生产方法，属于过氧化氢制造设备技术领域。

背景技术：

过氧化氢是一种重要的无机化工原料，广泛应用于造纸、纺织、医药、化工、电子、环保等领域。过氧化氢分解后产生水和氧气，对环境没有二次污染，符合绿色产品生产的理念。

现有技术中，通常通过蒽醌法来制取过氧化氢，蒽醌法是以2-乙基蒽醌为载体，钯为触媒，由氢气和氧气直接化合成过氧化氢，依次要经过氢化、氧化、萃取和后处理等工序。其中氢化反应一般在固定床中进行，蒽醌工作液在一定的压力、温度和钯触媒的作用下，与氢气发生氢化反应，生产氢蒽醌。固定床蒽醌法的生产效率低、装置规模偏小、产品的生产原材料及动力单耗高、设备笨重、占地面积大，且制造成本高。

氢蒽醌液俗称氢化液，经过过滤和冷却后，被送入氧化塔氧化。传统的氧化塔为空腔塔体，氢化液和空气同时从下部进入氧化塔内，一边搅拌一边上行，空气气泡比较大，氢化液和空气的接触面积小，氧化效率比较低，通常要设置氧化上节塔、氧化中节塔和氧化下节塔进行多次氧化后，才能进入萃取工序。设备投资大，氧化效率低。

技术实现要素：

本发明的首要目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种过氧化氢的生产系统，设备简单紧凑，制造成本低，氧化效率高，氧化反应彻底，占地面积小，产品单耗低。

为解决以上技术问题，本发明的一种过氧化氢的生产系统，包括工作液罐、氢化反应装置、氢化液罐和氧化塔，所述工作液罐的底部与工作液泵的入口连接，所述工作液泵的出口通过工作液供给管与所述氢化反应装置的入口相连，所述氢化反应装置的出口通过净氢化液出口管与所述氢化液罐相连，所述氢化液罐的底部与氢化液泵的入口连接，所述氢化液泵的出口通过氢化液罐输出管、氢化液过滤器及氢化液冷却器与所述氧化塔的入口相连，所述氧化塔的出口连接有氧化液输出管，所述氧化塔的顶部中心设有氧化塔气相出口，所述氧化塔的上部侧壁连接有氧化塔氢化液入口，所述氧化塔氢化液入口位于氧化塔的液位线上方，所述氧化塔的下部设有空气分配装置，所述空气分配装置与氧化塔上的氧化塔总空气入口连接，所述氧化塔的底部中心设有氧化塔出口；沿氧化塔的高度方向均匀设有多道水平圆盘状的氧化塔盘；各所述氧化塔盘上均匀密布有多个氧化塔盘透气孔，各层氧化塔盘上分别设有降液口，各所述降液口分别连接有向下一层氧化塔盘延伸的降液管；自上而下奇数层氧化塔盘上的降液口位于氧化塔的轴线上，偶数层氧化塔盘上的降液口对称设置且靠近氧化塔的内壁。

相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：工作液罐中的工作液由工作液泵通过工作液供给管向氢化反应装置输送，氢化反应装置生产的氢化液通过净氢化液出口管进入氢化液罐暂存，然后由氢化液泵送入氢化液罐输出管，先经氢化液过滤器过滤去除杂质，氢化液冷却器将氢化液的温度降低至40℃以下，送入氧化塔进行氧化，氧化液经氧化液输出管输出。氧化塔中，压缩空气被底部的空气分配装置分配成无数气泡，从下向上流动；氢蒽醌液从上部的氧化塔氢化液入口进入氧化塔内，首先落在顶层的氧化塔盘上，然后从周边向中心流动，从中心的降液口及降液管落下后，到达第二层则从中心向周边流动，如此逐层平流然后向下流动。空气向上流动时，小气泡容易相互碰撞、聚集、粘合成较大的气泡，当大气泡到达氧化塔盘的下方时，被氧化塔盘透气孔重新分割成众多的小气泡，大大增加了气泡的比表面积，氢化液流经氧化区域时，与无数的小气泡相接触，接触面积大，混合良好。大气泡在上升过程中数次被氧化塔盘重新分割为细小的气泡，大大提高了氧化效率，只要一个氧化塔即可彻底完成氢蒽醌液的氧化，减少了设备投资及生产成本。氢蒽醌液在各层氧化塔盘上一边平流一边与气泡中的氧气发生氧化反应生成过氧化氢，工作液与空气呈现逆流流动，工作液流动至氧化塔底部时接触的是最新鲜的空气，以保证氧化反应彻底完成，然后从底部的氧化塔出口流出。相邻层氧化塔盘的降液口相互错开使工作液一边向下流动一边在水平方向形成多次折返，延长了工作液的流动距离，也延长了工作液与氧气的接触时间，有利于氢蒽醌液被彻底氧化成为过氧化氢。氧化塔氢化液入口位于液位线上方可以杜绝氧化液呛入氢蒽醌液管道中，避免对上道形成污染。

作为本发明的改进，所述氢化反应装置包括氢化反应釜，所述氢化反应釜的底部设有氢化釜工作液分配管，所述氢化釜工作液分配管的入口与所述工作液供给管相连，所述氢化釜工作液分配管的下方设有氢气分配装置，所述氢气分配装置的总入口与新鲜氢气供给管连接，所述氢化反应釜的顶部连接有触媒添加管，所述触媒添加管的上端通过触媒添加阀与触媒添加罐的出口连接；所述氢化反应釜的顶部中心设有氢化釜气相出口，所述氢化反应釜的中部圆周上均匀设有至少两个反应釜出口；所述反应釜出口连接有氢化釜出口管，所述氢化釜出口管的出口沿切线方向连接在触媒预分离器的中部圆周上，所述触媒预分离器的上部圆周设有触媒预分离器出口，所述触媒预分离器出口与触媒预分离器出口管相连；所述触媒预分离器的顶部连接有分离器氢气回收管，所述分离器氢气回收管的上端向上延伸且与所述氢化反应釜上部的气相空间相连；所述触媒预分离器的底部为上大下小的锥形且通过预分离器触媒回流管与所述氢化反应釜的下部圆周相连；所述触媒预分离器出口管的出口与三通阀的中部入口相连，所述三通阀的上部出口与触媒过滤器的底部入口相连，所述触媒过滤器的顶部中心安装有氢化液出口阀，所述氢化液出口阀的出口与所述净氢化液出口管相连。氢化反应装置生产氢化液时，打开触媒添加阀将适量的触媒投入氢化反应釜，同时新鲜的工作液经氢化釜工作液分配管分配后向氢化反应釜的底部均匀喷出，氢气从新鲜氢气供给管进入氢气分配装置，氢气分配装置均匀释放出多个细小的氢气气泡，从新鲜工作液的下方向下喷出，然后氢气气泡向上浮起，与新鲜的工作液充分混合并搅拌；工作液中的蒽醌在粉状钯触媒的作用下与氢气反应生成氢蒽醌，剩余未反应的氢气从氢化反应釜顶部的氢化釜气相出口排出。氢化反应釜的中部连接有多个反应釜出口，便于轮流进行触媒的反冲，确保流化床能够连续稳定生产。氢化液连同粉状触媒从氢化反应釜中部的反应釜出口及氢化釜出口管均匀流出，沿切向进入各触媒预分离器的中部，氢化液沿触媒预分离器的内壁圆周旋转，粉状触媒在离心力的作用下，沿触媒预分离器的内壁沉降，从触媒预分离器底部的预分离器触媒回流管回到氢化反应釜中，氢气从触媒预分离器的顶部经分离器氢气回收管回到氢化反应釜中。借助于氢化液自身的流速，触媒预分离器采用离心分离的办法，将粉状触媒初步分离出来，大大减轻了触媒过滤器的过滤负荷，使氢化操作更加简便，减少触媒过滤器的反吹频率，节省能耗、增加触媒过滤器的使用时间，大大提高了生产效率。初步分离出的触媒及氢气全部得以回收，进一步降低了产品单耗，降低了生产成本。大多数触媒过滤器正常都处于工作状态，此时各三通阀切换至下出口关闭状态，预分离后的氢化液经三通阀向上流动进入各触媒过滤器中过滤，触媒过滤器将残留的触媒截留后，清洁的氢化液从触媒过滤器顶部的氢化液出口阀流出并进入净氢化液出口管。当触媒过滤器的滤芯上堆积过多的触媒时，一方面导致触媒过滤器的过滤能力下降，另一方面会降低氢化反应釜中触媒的浓度，影响氢化反应的进行，此时通过关闭三通阀的中部通道，使该触媒过滤器停止过滤，同时三通阀处于上下相通的状态，即可顺利地进入反冲状态，切换十分方便快捷。

作为本发明的进一步改进，所述氢化釜气相出口处安装有氢冷凝器，所述氢冷凝器的上部设有氢化釜捕集装置，所述氢冷凝器的顶部出口连接有反应釜氢气回收管，所述反应釜氢气回收管的出口与氢气循环压缩机的入口连接，所述氢气循环压缩机的出口与氢气循环管连接，所述氢气循环管的出口与所述新鲜氢气供给管连接；所述氢气循环压缩机的出口与气液分离罐的中部入口连接，所述气液分离罐的中部出口与所述氢气循环管连接，所述气液分离罐底部的排液口通过分离罐回流管与所述氢化反应釜的顶部回流口相连。氢化反应釜剩余未反应的氢气从氢化釜气相出口排出后，经氢冷凝器冷凝降低温度，提高密度，减轻氢气循环压缩机的负荷，氢化釜捕集装置将少量的液滴捕集掉，防止损坏氢气循环压缩机，氢气循环压缩机将回收的氢气压缩后，经氢气循环管回到氢化反应釜中循环，实现了氢气的全部回收利用，无排放，有利于降低氢气单耗，降低生产成本，提高氢化效率。气液分离罐分离出的极少量液体从分离罐回流管回到氢化反应釜中，避免液相物质进入氢气循环管。

作为本发明的进一步改进，所述触媒过滤器的顶部设有反冲口，所述反冲口安装有反冲阀，所述反冲阀的入口与氢化釜工作液反冲管相连；所述三通阀的下部出口连接有触媒过滤器回流管，所述触媒过滤器回流管的下端与所述工作液供给管相连；所述触媒过滤器回流管的下端连接有回流管弯头，所述回流管弯头的下端插入所述工作液供给管中，所述回流管弯头的出口位于所述工作液供给管的中心且与工作液的流动方向同向。流化床在工作时，保持一个触媒过滤器处于反冲状态，其余触媒过滤器均处于工作状态，既可以提高生产效率，提高氢蒽醌的产量，又可以保证各触媒过滤器的过滤效率，保证氢化反应釜中触媒的浓度，使流化床始终处于稳定的工作状态。反冲时将三通阀切换至中部关闭、上下相通的状态，同时关闭氢化液出口阀，打开反冲阀，氢化釜工作液反冲管中的氢化液从反冲阀进入该触媒过滤器，将堆积在滤芯表面的触媒冲落，经三通阀和触媒过滤器回流管进入工作液供给管，跟随新鲜工作液回到氢化反应釜中，所有的触媒均得以循环利用。各触媒过滤器反冲回收的触媒从触媒过滤器回流管的回流管弯头直接注入至工作液供给管的中心，利用新鲜工作液的射流作用迅速使回流的触媒在新鲜工作液中迅速扩散开，起到均匀混合的作用，避免触媒结团进入氢化反应釜。

作为本发明的进一步改进，所述触媒预分离器出口处覆盖有上端开口下端封闭的预分离器环状挡板，所述预分离器环状挡板的下端连接在触媒预分离器出口下方的圆周壁上。预分离器环状挡板的下端封闭可以避免沿圆周壁离心分离的粉状触媒呛入触媒预分离器出口，分离触媒后的氢化液从预分离器环状挡板的顶部溢流进入环状凹槽内，再从触媒预分离器出口进入触媒预分离器出口管。

作为本发明的进一步改进，所述氢化釜工作液分配管沿所述氢化反应釜的内壁环绕一周，且沿氢化釜工作液分配管的圆周均匀分布有多个开口向下的氢化釜工作液分配孔；所述氢气分配装置包括与所述新鲜氢气供给管相连的氢气干管，所述氢气干管沿所述氢化反应釜的直径布设，沿所述氢气干管的长度方向均匀连接有多根垂直于氢气干管的氢气支管，沿各氢气支管的长度方向均匀分布有多排氢气分配孔，且每排氢气分配孔呈扇形均匀分布在各氢气支管的下半周。新鲜的工作液被氢化釜工作液分配管均匀分布在氢化反应釜的底部圆周上，有利于与氢气均匀混合，迅速发生氢化反应；氢化釜工作液分配孔的开口向下，避免新鲜的工作液直接向反应釜出口方向流动，避免没有氢化彻底的工作液从反应釜出口流出。向下喷出的工作液与下方的氢气气泡混合后再向上流动，使得最新鲜的工作液首先与氢气浓度最高的区域接触，有利于提高氢化效率。氢气从新鲜氢气供给管首先进入氢气干管，然后分为多个支流分别进入各氢气支管，再被多排多列的氢气分配孔分割为细小的氢气泡，使得每个氢气泡的直径很小，增大了氢气的比表面积，扩大了氢气与工作液的接触面，有利于提高氢化效率。

作为本发明的进一步改进，奇数层氧化塔盘的降液管下方设有使液体向四周扩散的导流锥，偶数层氧化塔盘的降液管的下端封闭且下部侧壁设有面向氧化塔内壁的降液管出液口。液体从奇数层氧化塔盘中心的降液管流出，落在导流锥上向偶数层氧化塔盘的四周均匀扩散，再从位于偶数层氧化塔盘周边的降液管落至下一个奇数层，偶数层降液管的降液管出液口面向氧化塔的内壁，使得液体先布满整个周边，然后再从周边向中心的降液口流动，如此逐层都流过了氧化塔盘的整个半径，使得液体的流动距离最长，最大限度地利用了氧化塔的空间。

作为本发明的进一步改进，所述氧化塔的内腔设有入口弯管与所述氧化塔氢化液入口相连，所述入口弯管的下端出口位于氧化塔的液位线下方且靠近氧化塔的内壁。入口弯管的下端出口位于液位线下方，形成液封，氢蒽醌液从入口弯管的下端出口流出后，沿氧化塔的内壁向下流动，并落在顶层氧化塔盘周边，然后从周边平流至氧化塔盘的中心流出，一边流动一边与空气接触进行氧化，可以保证所有的氢蒽醌液完整流过氧化塔盘的半径，使氧化更为彻底。

作为本发明的进一步改进，所述氧化塔气相出口处安装有氧化塔捕集装置，各层氧化塔盘的下方分别设有蛇形管冷凝器，所述氧化塔的外壁缠绕有多组半管冷凝器，各所述半管冷凝器分别位于相邻两层氧化塔盘之间，且采用低进高出的流向。氧化塔捕集装置可以捕捉泡沫，避免液滴从氧化塔气相出口飞出；由于氢蒽醌液的氧化反应是放热反应，在各层氧化塔盘的下方分别设置蛇形管冷凝器，可以及时对工作液进行冷却；各半管冷凝器可以对氧化塔进行逐段冷却，使整个氧化塔的温度场均匀。

本发明的另一个目的在于，克服现有技术中存在的问题，提供一种过氧化氢的生产方法，可实现氢化液的连续生产，单位产品的生产消耗低，合理控制、并降低触媒过滤器的反吹频率，提高触媒过滤器的使用寿命，单位产品的生产消耗低，生产效率高，制造成本低。

为解决以上技术问题，本发明采用过氧化氢的生产系统生产过氧化氢的方法，依次包括如下步骤，⑴配置氢化反应溶剂；⑵向以上溶剂中投加2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌后构成氢化反应的工作液，其中每升溶剂中投加2-乙基蒽醌（80～110）g/l，每升溶剂中投加2-戊基蒽醌（60～140）g/l，将工作液置于工作液罐中；⑶准备粉状钯触媒置于触媒添加罐中；⑷将适量的触媒投入氢化反应釜，同时工作液罐中的新鲜工作液由工作液泵送入氢化反应釜的底部均匀向下喷出；氢气被分配成多个细小的氢气气泡，从新鲜工作液的下方向下喷出，然后氢气气泡向上浮起，与新鲜的工作液充分混合并搅拌；⑸工作液中的蒽醌在粉状钯触媒的作用下与氢气反应生成氢蒽醌；⑹剩余未反应的氢气从氢化反应釜的顶部排出，经冷凝及捕集液滴后，进入氢气循环压缩机压缩，压缩后的氢气经气液分离后回到氢化反应釜中循环；⑺氢化液连同触媒从氢化反应釜的中部均匀流出，沿切向进入各触媒预分离器的中部进行离心分离，沉降的粉状触媒从触媒预分离器底部回到氢化反应釜中，氢气从触媒预分离器的顶部回到氢化反应釜中；⑻预分离后的氢化液从触媒预分离器的上部圆周流出，经三通阀进入各触媒过滤器中过滤，触媒过滤器将残留的触媒截留后，清洁的氢化液从触媒过滤器顶部流出且进入氢化液罐；⑼氢化液罐中的氢化液由氢化液泵送入氧化塔进行氧化；⑽氢化液泵出口的氢化液还轮流对各触媒过滤器进行反冲，将触媒过滤器截留的触媒冲落，经三通阀和触媒过滤器回流管进入工作液供给管，跟随新鲜工作液回到氢化反应釜中；⑾在氧化塔中，压缩空气被分配成无数气泡从氧化塔底部向上流动并逐层穿过氧化塔盘上的透气孔，氢化液从氧化塔上部进入，从顶层的氧化塔盘开始逐层平流，然后下落至下一层，在各层氧化塔盘上氢化液一边平流一边与气泡中的氧气发生氧化反应，氧化液从氧化塔底部的氧化液输出管输出；步骤⑴中氢化反应溶剂配方一的体积百分比为：二异丁基甲醇（45～50）v%，c10芳烃（50～55）v%，两者体积总和为100%；步骤⑴中氢化反应溶剂配方二的体积百分比为：四丁基脲（12～30）v%、磷酸三辛酯（8～12）v%、c10芳烃：（60～76）v%，三者的体积总和为100%。

相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：新鲜的工作液被均匀分布在氢化反应釜的底部圆周上，且向下喷出；氢气被密布的氢气分配孔分割为众多细小的氢气泡，增大了氢气与工作液的接触面积，且最新鲜的工作液首先与氢气浓度最高的区域接触，有利于迅速发生氢化反应，提高氢化效率。触媒随氢化液流出后，先被触媒预分离器初步分离并流回氢化反应釜，再被触媒过滤器截留，通过轮流反冲回到氢化反应釜，通过触媒的持续合理流动，既保证了触媒过滤器的过滤效率，又保住了氢化反应釜中的触媒浓度。本发明使用的触媒及氢气得以全部回收利用，有利于降低单位产品的生产消耗，提高氢化效率，降低生产成本。氢化液一边向下流动一边在水平方向形成多次折返，延长了氢化液的流动距离，也延长了氢化液与氧气的接触时间，有利于氢蒽醌液被彻底氧化成为过氧化氢。

氢化反应溶剂配方一中的c10芳烃用于溶解2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌，二异丁基甲醇使2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌的溶解度增大。

氢化反应溶剂配方二中的c10芳烃主要溶解2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌和反应产生的四氢2-乙基蒽醌，而不能溶解加氢后生成的2-乙基氢蒽醌和四氢2-乙基氢蒽醌；因此还需要能溶解2-乙基氢蒽醌和四氢2-乙基蒽醌的磷酸三辛酯和四丁基脲作为极性溶剂。本发明具有较高的c10芳烃含量，可以避免工作液比重增大，造成萃取塔操作困难；磷酸三辛酯具有沸点高、无刺激味道、溶解氢蒽醌能力强的优点，但是如果含量过高，会导致工作液粘度增大，造成传质困难；四丁基脲为透明或略带微黄色的液体，粘稠度略比水大，具有与水密度差大、表面张力大等优点，相对于磷酸三辛酯对2-乙基氢蒽醌和四氢2-乙基蒽醌的溶解度大，过氧化氢在两相中的分配系数大。采用本发明的溶剂成分组合与比例，使得工作液具有挥发损失小、使用安全、有利操作环境、降低萃余液双氧水含量、提高萃取液浓度的优点，由于与水的现货溶解度降低，使得双氧水产品的toc（总有机碳）含量大幅降低，有利于产品品质的提升。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，附图仅提供参考与说明用，非用以限制本发明。

图1为本发明过氧化氢的生产系统的流程图。

图2为中氢化反应装置的结构示意图。

图3为触媒过滤器回流管与工作液供给管第二种连接方案的示意图。

图4为图2中氢化釜工作液分配管的仰视图。

图5为图2中氢气分配装置的俯视图。

图6为图5中氢气支管的横截面图。

图7为图1中氧化塔的主视图。

图8为图7中氧化塔盘的布置图。

图9为图7中奇数层氧化塔盘的俯视图。

图10为图7中偶数层氧化塔盘的俯视图。

图11为图7中蛇形管冷凝器的结构示意图。

图12为图7中空气分配装置的结构示意图。

图中：1.氢化反应釜；1a.氢化釜气相出口；2.氢化釜工作液分配管；2a.氢化釜工作液分配孔；3.氢气分配装置；3a.氢气干管；3b.氢气支管；3c.氢气分配孔；4.触媒添加罐；5.触媒预分离器；5a.预分离器环状挡板；6.氢冷凝器；6a.氢化釜捕集装置；7.氢气循环压缩机；8.气液分离罐；9.触媒过滤器；10.氧化塔；10a.氧化塔气相出口；10b.氧化塔氢化液入口；10c.氧化塔总空气入口；10d.氧化塔出口；10e.氧化塔捕集装置；10f.入口弯管；10g.氧化塔盘；10g1.氧化塔盘透气孔；10g2.降液口；10h.降液管；10h1.降液管出液口；10j.蛇形管冷凝器；10k.半管冷凝器；10m.空气分配装置；10m1.空气干管；10m2.空气支管；10m3.空气分配孔；10n.导流锥；

v1.触媒添加阀；v2.三通阀；v3.氢化液出口阀；v4.反冲阀；t1.工作液罐；t2.氢化液罐；l1.氢化液过滤器；c1.氢化液冷却器；b1.工作液泵；b2.氢化液泵；g1.工作液供给管；g2.新鲜氢气供给管；g3.触媒添加管；g4.反应釜氢气回收管；g5.氢气循环管；g6.氢化釜出口管；g7.触媒预分离器出口管；g8.分离器氢气回收管；g9.预分离器触媒回流管；g10.净氢化液出口管；g11.氢化釜工作液反冲管；g12.触媒过滤器回流管；g13.分离罐回流管；g14.氢化液罐输出管；g15.压缩空气管；g16.氧化液输出管。

具体实施方式

如图1所示，本发明过氧化氢的生产系统包括工作液罐t1、氢化反应装置、氢化液罐t2和氧化塔，工作液罐t1的底部与工作液泵b1的入口连接，工作液泵b1的出口通过工作液供给管g1与氢化反应装置的入口相连，氢化反应装置的出口通过净氢化液出口管g10与氢化液罐t2相连，氢化液罐t2的底部与氢化液泵b2的入口连接，氢化液泵b2的出口通过氢化液罐输出管g14、氢化液过滤器l1及氢化液冷却器c1与氧化塔的入口相连，氧化塔的出口连接有氧化液输出管g16。

工作液罐t1中的工作液由工作液泵b1通过工作液供给管g1向氢化反应装置输送，氢化反应装置生产的氢化液通过净氢化液出口管g10进入氢化液罐t2暂存，然后由氢化液泵b2送入氢化液罐输出管g14，先经氢化液过滤器l1过滤去除杂质，过滤精度为1μ，氢化液冷却器c1将氢化液的温度降低至40℃以下，送入氧化塔进行氧化，氧化液经氧化液输出管g16输出。

如图2所示，氢化反应装置包括立式的氢化反应釜1，氢化反应釜1的底部设有氢化釜工作液分配管2，氢化釜工作液分配管2的入口与工作液供给管g1相连，氢化釜工作液分配管2的下方设有氢气分配装置3，氢气分配装置3的总入口与新鲜氢气供给管g2连接，氢化反应釜1的顶部连接有触媒添加管g3，触媒添加管g3的上端通过触媒添加阀v1与触媒添加罐4的出口连接；氢化反应釜1的顶部中心设有氢化釜气相出口1a，氢化反应釜1的中部圆周上均匀设有至少两个反应釜出口。

打开触媒添加阀v1将适量的触媒投入氢化反应釜1，同时新鲜的工作液经氢化釜工作液分配管2分配后向氢化反应釜1的底部均匀喷出，氢气从新鲜氢气供给管g2进入氢气分配装置3，氢气分配装置3均匀释放出多个细小的氢气气泡，从新鲜工作液的下方向下喷出，然后氢气气泡向上浮起，与新鲜的工作液充分混合并搅拌；工作液中的蒽醌在粉状钯触媒的作用下与氢气反应生成氢蒽醌，此时含有氢蒽醌的工作液被称作氢化液；剩余未反应的氢气从氢化反应釜1顶部的氢化釜气相出口1a排出。氢化反应釜1的中部连接有多个反应釜出口，便于轮流进行触媒的反冲，确保流化床能够连续稳定生产。

氢化釜气相出口1a处安装有氢冷凝器6，氢冷凝器6的上部设有氢化釜捕集装置6a，氢冷凝器6的顶部出口连接有反应釜氢气回收管g4，反应釜氢气回收管g4的出口与氢气循环压缩机7的入口连接，氢气循环压缩机7的出口与氢气循环管g5连接，氢气循环管g5的出口与新鲜氢气供给管g2连接。氢化反应釜1剩余未反应的氢气从氢化釜气相出口1a排出后，经氢冷凝器6冷凝降低温度，提高密度，减轻氢气循环压缩机7的负荷，氢化釜捕集装置6a将少量的液滴捕集掉，防止损坏氢气循环压缩机7，氢气循环压缩机7将回收的氢气压缩后，经氢气循环管g5回到氢化反应釜1中循环，实现了氢气的全部回收利用，无排放，有利于降低氢气单耗，降低生产成本，提高氢化效率。

反应釜出口连接有氢化釜出口管g6，氢化釜出口管g6的出口沿切线方向连接在触媒预分离器5的中部圆周上，触媒预分离器5的上部圆周设有触媒预分离器出口，触媒预分离器出口与触媒预分离器出口管g7相连；触媒预分离器5的顶部连接有分离器氢气回收管g8，分离器氢气回收管g8的上端向上延伸且与氢化反应釜1上部的气相空间相连；触媒预分离器5的底部为上大下小的锥形且通过预分离器触媒回流管g9与氢化反应釜1的下部圆周相连。氢化液连同粉状触媒从氢化反应釜1中部的反应釜出口及氢化釜出口管g6均匀流出，沿切向进入各触媒预分离器5的中部，氢化液沿触媒预分离器5的内壁圆周旋转，粉状触媒在离心力的作用下，沿触媒预分离器5的内壁沉降，从触媒预分离器5底部的预分离器触媒回流管g9回到氢化反应釜1中，氢气从触媒预分离器5的顶部经分离器氢气回收管g8回到氢化反应釜1中。借助于氢化液自身的流速，采用离心分离的办法，将粉状触媒初步分离出来，大大减轻了触媒过滤器9的过滤负荷，减少了反冲的频率，大大提高了生产效率。初步分离出的触媒及氢气全部得以回收，进一步降低了产品单耗，降低了生产成本。

触媒预分离器出口管g7的出口与三通阀v2的中部入口相连，三通阀v2的上部出口与触媒过滤器9的底部入口相连，触媒过滤器9的顶部中心安装有氢化液出口阀v3，氢化液出口阀v3的出口与净氢化液出口管g10相连。大多数触媒过滤器9正常都处于工作状态，此时各三通阀v2切换至下出口关闭状态，预分离后的氢化液经三通阀v2向上流动进入各触媒过滤器9中过滤，触媒过滤器9将残留的触媒截留后，清洁的氢化液从触媒过滤器9顶部的氢化液出口阀v3流出并进入净氢化液出口管g10。当触媒过滤器9的滤芯上堆积过多的触媒时，一方面导致触媒过滤器9的过滤能力下降，另一方面会降低氢化反应釜1中触媒的浓度，影响氢化反应的进行，此时通过关闭三通阀v2的中部通道，使该触媒过滤器9停止过滤，同时三通阀v2处于上下相通的状态，即可顺利地进入反冲状态，切换十分方便快捷。

触媒过滤器9的顶部设有反冲口，反冲口安装有反冲阀v4，反冲阀v4的入口与氢化釜工作液反冲管g11相连，氢化釜工作液反冲管g11与氢化液泵b2的出口相连；三通阀v2的下部出口连接有触媒过滤器回流管g12，触媒过滤器回流管g12的下端与工作液供给管g1相连。流化床在工作时，保持一个触媒过滤器9处于反冲状态，其余触媒过滤器9均处于工作状态，既可以提高生产效率，提高氢蒽醌的产量，又可以保证各触媒过滤器9的过滤效率，保证氢化反应釜1中触媒的浓度，使流化床始终处于稳定的工作状态。反冲时将三通阀v2切换至中部关闭、上下相通的状态，同时关闭氢化液出口阀v3，打开反冲阀v4，氢化釜工作液反冲管g11中的氢化液从反冲阀v4进入该触媒过滤器9，将堆积在滤芯表面的触媒冲落，经三通阀v2和触媒过滤器回流管g12进入工作液供给管g1，跟随新鲜工作液回到氢化反应釜1中，所有的触媒均得以循环利用。

一种方案是：在触媒过滤器回流管g12的下端连接有回流管弯头，回流管弯头的下端插入工作液供给管g1中，回流管弯头的出口位于工作液供给管g1的中心且与工作液的流动方向同向。各触媒过滤器9反冲回收的触媒从触媒过滤器回流管g12的回流管弯头直接注入至工作液供给管g1的中心，利用新鲜工作液的射流作用迅速使回流的触媒在新鲜工作液中迅速扩散开，起到均匀混合的作用，避免触媒结团进入氢化反应釜1。

如图3所示，另一种方案是：在触媒过滤器回流管g12的下端连接在锥形套管的大端圆周上，锥形套管套装在工作液供给管g1的外周且与工作液供给管g1共轴线，锥形套管的大端封闭，锥形套管的小端面向氢化反应釜1且与工作液供给管g1相对接，所述工作液供给管g1位于锥形套管内的部分设有直径逐渐缩小的喉口，所述喉口伸向锥形套管的小端。触媒过滤器反冲回收的触媒从触媒过滤器回流管g12进入锥形套管内，新鲜工作液在工作液供给管g1中高速向前流动，在喉口处流速加快，压力降低，对进入锥形套管内的触媒起到抽吸作用，触媒得以在新鲜工作液中迅速分散均匀，避免触媒结团进入氢化反应釜1。

触媒预分离器出口处覆盖有上端开口下端封闭的预分离器环状挡板5a，预分离器环状挡板5a的下端连接在触媒预分离器出口下方的圆周壁上。预分离器环状挡板5a的下端封闭可以避免沿圆周壁离心分离的粉状触媒呛入触媒预分离器出口，分离触媒后的氢化液从预分离器环状挡板5a的顶部溢流进入环状凹槽内，再从触媒预分离器出口进入触媒预分离器出口管g7。

氢气循环压缩机7的出口与气液分离罐8的中部入口连接，气液分离罐8的中部出口与氢气循环管g5连接，气液分离罐8底部的排液口通过分离罐回流管g13与氢化反应釜1的顶部回流口相连。气液分离罐8分离出的极少量液体从分离罐回流管g13回到氢化反应釜1中，避免液相物质进入氢气循环管g5。

如图4所示，氢化釜工作液分配管2沿氢化反应釜1的内壁环绕一周，且沿氢化釜工作液分配管2的圆周均匀分布有多个开口向下的氢化釜工作液分配孔2a。新鲜的工作液被氢化釜工作液分配管2均匀分布在氢化反应釜1的底部圆周上，有利于与氢气均匀混合，迅速发生氢化反应；氢化釜工作液分配孔2a的开口向下，避免新鲜的工作液直接向反应釜出口方向流动，避免没有氢化彻底的工作液从反应釜出口流出。向下喷出的工作液与下方的氢气气泡混合后再向上流动，使得最新鲜的工作液首先与氢气浓度最高的区域接触，有利于提高氢化效率。

如图5、图6所示，氢气分配装置3包括与新鲜氢气供给管g2相连的氢气干管3a，氢气干管3a沿氢化反应釜1的直径布设，沿氢气干管3a的长度方向均匀连接有多根垂直于氢气干管3a的氢气支管3b，沿各氢气支管3b的长度方向均匀分布有多排氢气分配孔3c，且每排氢气分配孔3c呈扇形均匀分布在各氢气支管3b的下半周。氢气从新鲜氢气供给管g2首先进入氢气干管3a，然后分为多个支流分别进入各氢气支管3b，再被多排多列的氢气分配孔3c分割为细小的氢气泡，使得每个氢气泡的直径很小，增大了氢气的比表面积，扩大了氢气与工作液的接触面，有利于提高氢化效率。

如图7至图12所示，氧化塔10的顶部中心设有氧化塔气相出口10a，氧化塔10的上部侧壁连接有氧化塔氢化液入口10b，氧化塔氢化液入口10b位于氧化塔10的液位线上方，氧化塔10的下部设有空气分配装置10m，空气分配装置10m与氧化塔10上的氧化塔总空气入口10c连接，氧化塔总空气入口10c与压缩空气管g15连接。氧化塔10的底部中心设有氧化塔出口10d；氧化塔出口10d与氧化液输出管g16连接。沿氧化塔10的高度方向均匀设有多道水平圆盘状的氧化塔盘10g；各氧化塔盘10g上均匀密布有多个氧化塔盘透气孔10g1，各层氧化塔盘10g上分别设有降液口10g2，各降液口10g2分别连接有向下一层氧化塔盘延伸的降液管10h；自上而下奇数层氧化塔盘上的降液口位于氧化塔10的轴线上，偶数层氧化塔盘上的降液口对称设置且靠近氧化塔10的内壁。

压缩空气被底部的空气分配装置10m分配成无数气泡，从下向上流动；氢蒽醌液从上部的氧化塔氢化液入口10b进入氧化塔10内，首先落在顶层的氧化塔盘上，然后从周边向中心流动，从中心的降液口及降液管10h落下后，到达第二层则从中心向周边流动，如此逐层平流然后向下流动。空气向上流动时，小气泡容易相互碰撞、聚集、粘合成较大的气泡，当大气泡到达氧化塔盘10g的下方时，被氧化塔盘透气孔10g1重新分割成众多的小气泡，大大增加了气泡的比表面积，氢化液流经氧化区域时，与无数的小气泡相接触，接触面积大，混合良好。大气泡在上升过程中数次被氧化塔盘10g重新分割为细小的气泡，大大提高了氧化效率，只要一个氧化塔即可彻底完成氢蒽醌液的氧化，减少了设备投资及生产成本。氢蒽醌液在各层氧化塔盘上一边平流一边与气泡中的氧气发生氧化反应生成过氧化氢，氢化液与空气呈现逆流流动，氢化液流动至氧化塔底部时接触的是最新鲜的空气，以保证氧化反应彻底完成，然后从底部的氧化塔出口10d流出。相邻层氧化塔盘的降液口相互错开使氢化液一边向下流动一边在水平方向形成多次折返，延长了氢化液的流动距离，也延长了氢化液与氧气的接触时间，有利于氢蒽醌液被彻底氧化成为过氧化氢。氧化塔氢化液入口10b位于液位线上方可以杜绝氧化液呛入氢蒽醌液管道中，避免对上道形成污染。

如图9、图10所示，奇数层氧化塔盘的降液管下方设有使液体向四周扩散的导流锥10n，偶数层氧化塔盘的降液管的下端封闭且下部侧壁设有面向氧化塔10内壁的降液管出液口10h1。液体从奇数层氧化塔盘中心的降液管流出，落在导流锥10n上向偶数层氧化塔盘的四周均匀扩散，再从位于偶数层氧化塔盘周边的降液管落至下一个奇数层，偶数层降液管的降液管出液口10h1面向氧化塔10的内壁，使得液体先布满整个周边，然后再从周边向中心的降液口流动，如此逐层都流过了氧化塔盘的整个半径，使得液体的流动距离最长，最大限度地利用了氧化塔的空间。

氧化塔的内腔设有入口弯管10f与氧化塔氢化液入口10b相连，入口弯管10f的下端出口位于氧化塔10的液位线下方且靠近氧化塔10的内壁。入口弯管10f的下端出口位于液位线下方，形成液封，氢蒽醌液从入口弯管10f的下端出口流出后，沿氧化塔10的内壁向下流动，并落在顶层氧化塔盘周边，然后从周边平流至氧化塔盘的中心流出，一边流动一边与空气接触进行氧化，可以保证所有的氢蒽醌液完整流过氧化塔盘的半径，使氧化更为彻底。

氧化塔盘透气孔10g1的孔径为3～6mm，相邻氧化塔盘透气孔10g1之间的中心距为35～40mm。使气泡具有很大的比表面积，且能够顺利穿过各氧化塔盘透气孔10g1，与氢化液的混合充分。

氧化塔气相出口10a处安装有氧化塔捕集装置10e。氧化塔捕集装置10e可以捕捉泡沫，避免液滴从氧化塔气相出口10a飞出。

氧化塔10的外壁缠绕有多组半管冷凝器10k，各半管冷凝器10k分别位于相邻两层氧化塔盘之间，且采用低进高出的流向。各半管冷凝器10k可以对氧化塔10进行逐段冷却，使整个氧化塔的温度场均匀。

如图7、图11所示，各层氧化塔盘的下方分别设有蛇形管冷凝器10j。由于氢蒽醌液的氧化反应是放热反应，在各层氧化塔盘的下方分别设置蛇形管冷凝器10j，可以及时对氢化液进行冷却。

如图12所示，空气分配装置10m包括与氧化塔总空气入口10c相连的空气干管10m1，空气干管10m1沿氧化塔的直径延伸，沿空气干管10m1的长度方向分别连接有多根垂直于空气干管10m1的空气支管10m2，各空气支管10m2相互平行、均匀间隔且位于同一个平面内，空气干管10m1及各空气支管10m2的顶部分别均匀密布有至少两排空气分配孔10m3。空气首先进入空气干管10m1，然后分为多个支流分别进入各空气支管10m2，再被多排多列的空气分配孔10m3分割为细小的空气泡，空气分配孔10m3的孔径为3～6mm，使得每个空气泡的直径很小，增大了空气的比表面积，扩大了空气与氢化液的接触面，有利于提高氧化效率。

本发明过氧化氢的生产方法，依次包括如下步骤，⑴配置氢化反应溶剂；⑵向以上溶剂中投加2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌后构成氢化反应的工作液，其中每升溶剂中投加2-乙基蒽醌（80～110）g/l，每升溶剂中投加2-戊基蒽醌（60～140）g/l，将工作液置于工作液罐t1中；⑶准备粉状钯触媒置于触媒添加罐4中，钯触媒的粒径体积分布为：粒径大于120微米的体积百分比不超过4%；粒径小于80微米的体积百分比不超过4%，其余粒径均为80～120微米；⑷打开触媒添加阀v1将适量的触媒投入氢化反应釜1，同时工作液罐t1中的新鲜工作液由工作液泵b1送入工作液供给管g1，经氢化釜工作液分配管2分配后向氢化反应釜1的底部均匀喷出；氢气被氢气分配装置3均匀分配成多个细小的氢气气泡，从新鲜工作液的下方向下喷出，然后氢气气泡向上浮起，与新鲜的工作液充分混合并搅拌；⑸工作液中的蒽醌在粉状钯触媒的作用下与氢气反应生成氢蒽醌，即俗称的氢化液；⑹剩余未反应的氢气从氢化反应釜1的顶部排出，经氢冷凝器6冷凝及氢化釜捕集装置6a捕集液滴后，进入氢气循环压缩机7压缩，压缩后的氢气经气液分离罐8分离后，由氢气循环管g5回到氢化反应釜1中循环；⑺氢化液连同触媒从氢化反应釜1中部的反应釜出口均匀流出，沿切向进入各触媒预分离器5的中部，氢化液沿触媒预分离器5的内壁圆周旋转，粉状触媒在离心力的作用下，沿触媒预分离器5的内壁沉降，从触媒预分离器5底部的预分离器触媒回流管g9回到氢化反应釜1中，氢气从触媒预分离器5的顶部经分离器氢气回收管g8回到氢化反应釜1中；⑻各三通阀v2切换至下出口关闭状态，预分离后的氢化液从触媒预分离器5的上部圆周流出，经三通阀v2向上流动进入各触媒过滤器9中过滤，触媒过滤器9将残留的触媒截留后，清洁的氢化液从触媒过滤器9顶部流出且通过净氢化液出口管g10进入氢化液罐t2；⑼氢化液罐t2中的氢化液由氢化液泵b2送入氢化液罐输出管g14，由氢化液过滤器过滤去除杂质，过滤精度为1μ，过滤后再由氢化液冷却器c1将氢化液的温度降低至40℃以下，送入氧化塔10进行氧化；⑽氢化液泵b2出口的氢化液还通过氢化釜工作液反冲管g11轮流对各触媒过滤器9进行反冲，反冲时将三通阀v2切换至中部关闭、上下相通的状态，同时关闭氢化液出口阀v3，打开反冲阀v4，氢化釜工作液反冲管g11中的氢化液从反冲阀v4进入该触媒过滤器9，将触媒过滤器9截留的触媒冲落，经三通阀v2和触媒过滤器回流管进入工作液供给管g1，跟随新鲜工作液回到氢化反应釜1中；⑾在氧化塔10中，压缩空气被分配成无数气泡从氧化塔底部向上流动并逐层穿过氧化塔盘上的透气孔，氢化液从氧化塔上部进入，从顶层的氧化塔盘开始逐层平流，然后下落至下一层，在各层氧化塔盘上氢化液一边平流一边与气泡中的氧气发生氧化反应，氧化塔10底部的氧化液从氧化液输出管g16输出。

氢化反应釜1中除氢气外还含有氮气和惰性气体，氢气循环压缩机7出口的氢气体积百分含量为80%，其余为氮气和惰性气体。氢气循环管g5与新鲜氢气供给管g2混合后的气体中，氢气的体积百分含量为91%。

必须对新鲜氢气供给管g2提供的氢气进行氧含量和一氧化碳含量的连续监测，其中氧的体积百分含量必须低于1%，高于该水平，则必须旁路氢化反应釜1。新鲜氢气供给管g2供应氢中的一氧化碳含量必须低于1.0ppm，避免钯触媒中毒。

氢化反应釜1中的反应温度为50～65℃，工作液停留时间为0.25～0.55小时，氢化反应釜1内的压力为100～150kpa，新鲜氢气供给管g2中新鲜氢气的压力为0.25～0.35mpa。

步骤⑴中的氢化反应溶剂可以按如下体积百分比配置，二异丁基甲醇：（45～50）v%，c10芳烃：（50～55）v%，两者的体积总和为100%。c10芳烃用于溶解2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌，二异丁基甲醇使2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌的溶解度增大。

该溶剂配方下，实施例一～四达到的氢化效率如表1所示：

表1

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步骤⑴中的氢化反应溶剂还可以按如下体积百分比配置，四丁基脲：（12～30）v%，磷酸三辛酯：（8～12）v%，c10芳烃：（60～76）v%，三者的体积总和为100%。c10芳烃主要溶解2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌和反应产生的四氢2-乙基蒽醌，而不能溶解加氢后生成的2-乙基氢蒽醌和四氢2-乙基氢蒽醌；因此还需要能溶解2-乙基氢蒽醌和四氢2-乙基蒽醌的磷酸三辛酯和四丁基脲作为极性溶剂。本发明具有较高的c10芳烃含量，可以避免工作液比重增大，造成萃取塔操作困难；磷酸三辛酯具有沸点高、无刺激味道、溶解氢蒽醌能力强的优点，但是如果含量过高，会导致工作液粘度增大，造成传质困难；四丁基脲为透明或略带微黄色的液体，粘稠度略比水大，具有与水密度差大、表面张力大等优点，相对于磷酸三辛酯对2-乙基氢蒽醌和四氢2-乙基蒽醌的溶解度大，过氧化氢在两相中的分配系数大。采用本发明的溶剂成分组合与比例，使得工作液具有挥发损失小、使用安全、有利操作环境、降低萃余液双氧水含量、提高萃取液浓度的优点，由于与水的现货溶解度降低，使得双氧水产品的toc（总有机碳）含量大幅降低，有利于产品品质的提升。

该溶剂配方下，实施例五～八达到的氢化效率如表2所示：

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以上所述仅为本发明之较佳可行实施例而已，非因此局限本发明的专利保护范围。除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式，例如左右的方向可以互换，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围内。本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述。