本发明属于煤化工技术领域，具体涉及一种从湿法iss-j脱硫产生的废液中提取精盐的装置和方法。
背景技术：
在日趋严格的废气排放标准下，脱硫废液排放量将越来越大，对环境污染和环境治理造成的负担也会越来越重，如何有效地解决脱硫废液排放问题已然成为化工领域的重大课题。
在湿法iss-j脱硫中，焦炉煤气中的硫化氢、氰化氢在得到脱除的同时，不可避免地发生副反应，会生成硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠等无机盐；当无机盐累积到一定程度(一般总含量大于300g/l)时，脱硫效率会严重下降，因此，需要定期外排脱硫液。由于硫氰酸盐对农作物和微生物具有强烈毒性，不能像其它工业废水一样直接排入生物脱酚系统进行无害化处理，而该废水中硫酸盐和硫代硫酸盐则与硫氰酸盐不同，对作物和微生物的作用相反，进入环境很容易造成环境的富营养化；同时，由于该废水含盐量高，而且这些盐的溶解度又非常高，采用通常的工业废水处理方法明显不适用处理湿法iss-j脱硫的废液。
目前国内大部分焦化厂对iss-j脱硫废液的处理方法有两种：一是将脱硫废液配入煤中进行处理，对设备腐蚀大；且这种方法虽然解决了脱硫废液的去处，实际上更重要的是硫在配合煤、煤气、脱硫液内系统循环，没有真正的处理掉，还加大脱硫装置的处理负荷，更换的脱硫液更容易生成副盐，降低了脱硫效率；同时脱硫废液进入焦炭中会增加焦炭的含硫量，导致焦炭质量下降。二是对脱硫废液进行提盐处理，将脱硫废液中的盐类提取出来，进行回收利用；这种方法不仅可以减少脱硫废液的排放，还可以回收大量有价值的化工产品，具有显著的经济效益和环境效益。但目前使用提盐设备的企业不是很多，且国内脱硫废液提盐系统几乎都没有进行深度处理，只是提取混盐或硫氰酸钠、硫代硫酸钠，剩余的废水仍需外排，因此会造成一定的环境污染。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种可对湿法iss-j脱硫产生的废液进行彻底处理、实现废水零排放并且可以副产工业级的硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠产品的装置和方法。
为了达到上述目的，本发明所采用的方案是：
一种从湿法iss-j脱硫产生的废液中提取精盐的装置，该装置包括粗盐干燥组件、硫氰酸钠分离精制组件、硫代硫酸钠分离精制组件、硫酸钠分离精制组件和溶剂回收循环组件；自湿法iss-j脱硫工艺产生的废液转入粗盐干燥组件进行处理，经粗盐干燥组件处理后的物料转入硫氰酸钠分离精制组件中，硫氰酸钠分离精制组件一方面将部分物料分离后转入硫代硫酸钠分离精制组件，另一方面可以从滤液中生产工业级硫氰酸钠产品同时将废液循环回脱硫废液罐中，硫代硫酸钠分离精制组件对从硫氰酸钠分离精制组件输送来的物料进行处理产生硫代硫酸钠产品并进一步将另一部分物料转入硫酸钠分离精制组件中，硫酸钠分离精制组件对转入的物料进行处理以产生硫酸钠产品，溶剂回收组件对由硫氰酸钠分离精制组件和硫酸钠分离精制组件中蒸发产生的甲醇进行回收处理。
所述粗盐干燥组件包括依次连接的脱硫废液罐、粗盐换热器、粗盐蒸发釜、粗盐结晶釜和粗盐离心机，脱硫废液罐与脱硫系统的废液出口相连；由脱硫工艺产生的废液转入脱硫废液罐中进行脱色处理，加入活性炭并搅拌以进行脱色；脱色完毕后过滤，滤渣返回煤厂(送至焦炉)、而滤液经由粗盐换热器预热后泵入粗盐蒸发釜中，粗盐蒸发釜中设有搅拌装置和内盘管，向内盘管通入低压蒸汽以对滤液进行蒸发，蒸发后的浓缩液由位差流入粗盐结晶釜中；粗盐结晶釜具有搅拌装置和外夹套，向外夹套中通入循环冷却水以对浓缩液进行冷却结晶，结晶后的粗盐悬浮液由位差进入粗盐离心机进行离心分离，离心完后的粗盐固料由粗盐螺旋输送机输送至粗盐溶解釜中；
所述硫氰酸钠分离精制组件包括依次连接的粗盐溶解釜、粗盐压滤釜、硫氰蒸发釜、硫氰结晶釜、硫氰离心机、硫氰干燥机和硫氰酸钠包装机；粗盐溶解釜与粗盐离心机的固料出口相连，粗盐压滤釜的固料出口连接于硫代溶解釜、滤液出口连接于硫氰蒸发釜；硫氰离心机的固料出口连接于硫氰干燥机而清液出口连接于脱硫废液罐。粗盐溶解釜为半地下式布置，其底部设置有加热蒸汽盘管、内部设有搅拌装置，由粗盐干燥器来的粗盐与甲醇搅拌溶解；溶解完的硫氰酸钠甲醇溶液由粗盐溶液输送泵送至粗盐压滤釜进行固液分离，压滤出来的滤渣固体(硫代硫酸钠和硫酸钠)转入硫代溶解釜中，而滤液(硫氰酸钠甲醇溶液)泵送至硫氰蒸发釜进行蒸发处理，顶部蒸发出来的甲醇气体经过硫氰蒸发换热器以及硫氰冷凝器冷凝之后回收利用；蒸发后的浓缩液进入硫氰结晶釜进行冷却结晶，结晶后的硫氰酸钠甲醇浆料由位差进入硫氰离心机进行离心分离，离心出来的清液作为补充水返回脱硫废液罐，离心得到的固料(硫氰酸钠)进入硫氰干燥机进行干燥，干燥后得到硫氰酸钠纯度99.8％以上、甲醇含量＜0.02％的硫氰酸钠产品，进入硫氰酸钠包装机进行包装入库。
所述硫代硫酸钠分离精制组件包括依次连接的硫代溶解釜、冷凝液罐、硫代压滤釜、硫代结晶釜、硫代离心机和硫代硫酸钠包装机；冷凝液罐用于向硫代溶解釜中补充冷凝液(例如水)，硫代压滤釜的固料出口连接于硫酸钠溶解釜而滤液出口连接于硫代结晶釜。向硫代溶解釜中加入冷凝液对固体(硫代硫酸钠和硫酸钠的混合物)进行搅拌溶解，溶解完的固液混合物由硫代输送泵输送至硫代压滤釜进行固液分离，压滤出来的滤渣(硫酸钠固体)进入硫酸钠溶解釜，而滤液(硫代硫酸钠水溶液)进入硫代清液罐并向其中加入活性炭以吸附杂质，然后经由活性炭过滤器脱除活性炭后转入硫代滤液罐，再经硫代滤液输送泵将硫代硫酸钠水溶液输送至硫代结晶釜，将循环冷却水通入硫代结晶釜的内盘管进行降温结晶，结晶后的硫代硫酸钠悬浊液进入硫代离心机进行离心分离，离心出来的清液作为补充水返回脱硫废液罐，离心得到含水量＜2％的硫代硫酸钠产品，进入硫代硫酸钠包装机进行包装入库。
所述硫酸钠分离精制组件包括依次连接的硫酸钠溶解釜、浓硫酸高位槽、硫酸钠蒸发釜、硫酸钠离心机、硫酸钠干燥机和硫酸钠包装机，浓硫酸高位槽连接于硫酸钠溶解釜。将浓硫酸经过硫酸高位槽按配比滴加到硫酸钠溶解釜中并控制溶液的ph值在6-7，待溶液中的硫代硫酸钠氧化成硫酸钠后硫酸钠输送泵将其经由硫酸钠过滤器过滤完颗粒物后泵入硫酸钠清液罐中，再经硫酸钠清液泵将其泵至硫酸钠蒸发釜进行蒸发，蒸发完的硫酸钠浓缩液由位差进入硫酸钠离心机进行离心分离，离心得到的硫酸钠固料进入硫酸钠干燥机干燥，干燥后得到含水量＜0.2％的硫酸钠产品，进入硫酸钠包装机进行包装入库。
所述溶剂回收循环组件包括甲醇的回收循环单元和水回收循环单元，甲醇回收循环单元主要包括：冷凝器、合格甲醇罐、引风机、吸收塔、循环泵、不合格甲醇罐、甲醇精馏系统以及相关管路，吸收塔内设置两段填料。将蒸发出的甲醇气体经过冷凝器冷凝为液态，转入合格甲醇罐中储存备用；而各设备操作呼吸产生的无组织排放气体中也可能含有甲醇气体，将其经引风机输送至吸收塔进行吸收，引风机将其输送至吸收塔的塔底，吸收塔内设置两段填料以及增强吸收的效果；含有甲醇的气体由塔底进入，与塔顶喷入的新鲜水逆向接触进行吸收，循环将新鲜水循环喷淋至吸收塔，循环泵设置侧线将甲醇溶液输送至不合格甲醇罐中；低浓度的甲醇由不合格甲醇泵送至甲醇精馏系统，精馏完的甲醇重新送至合格甲醇罐中备用。
所述水循环回收单元包括：冷凝器、冷凝液罐和换热器；自粗盐蒸发釜蒸发产生的水蒸气进入冷凝器中被冷凝成液态水，然后转入冷凝液罐中存储备用；需要使用时将其泵出，经过换热器将其加热至95℃然后进入硫代溶解釜中使用。
该装置是可以对湿法iss-j脱硫产生的废液进行彻底处理并从中提取工业级硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠产品的装置，其对原本污染环境的脱硫系统产生的废液通过溶剂法采用分步结晶等一系列工艺流程处理后实现了三种精盐的彻底处理并将其生产为工业级产品，蒸发浓缩过程中产生的水蒸气回用水循环单元，提盐后的清液作为补充水返回脱硫系统中，作为硫氰酸钠萃取剂的甲醇循环使用，从而真正实现了废水零排放；而提取出的硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠产品供给其他工业单位生产使用，真正做到了变废为宝。
优选地，所述粗盐干燥组件还包括粗盐干燥器，所述粗盐干燥器入口连接于粗盐离心机而出口连接于粗盐溶解釜(即将粗盐干燥器安装于原粗盐离心机和粗盐溶解釜之间)。由于离心后的粗盐固料含少量水，因此在粗盐离心机之后设置粗盐干燥器对粗盐进行闪蒸干燥以提高后续硫氰酸钠产品质量。将离心后的粗盐固料由粗盐螺旋输送机输送至粗盐干燥器进行闪蒸干燥，将粗盐中含水量降低至1％以下，最佳地，干燥后将粗盐含水率控制在＜0.5％，干燥后的粗盐由位差送入粗盐溶解釜中进行硫氰酸钠精制工段处理。
优选地，所述硫氰酸钠分离精制组件还包括沉降槽，所述沉降槽的入口连接于粗盐压滤釜的滤液出口，其出口连接于硫氰蒸发釜(即沉降槽设置于原粗盐压滤釜和硫氰蒸发釜之间)。由粗盐压滤釜压滤得到的硫氰酸钠甲醇溶液先转入沉降槽进行进一步的固液沉降分离，经过沉降分离处理后的硫氰甲醇溶液由沉降清液泵送至硫氰蒸发釜中。
优选地，所述硫氰酸钠分离精制组件还包括硫氰一次分离组件和硫氰二次分离组件；所述硫氰一次分离组件包括硫氰一次母液蒸发釜、硫氰一次母液结晶釜、硫氰一次母液离心机、硫氰干燥机和硫氰酸钠包装机；所述硫氰二次分离组件包括硫氰二次母液蒸发釜，硫氰二次母液蒸发釜的浓缩液出口连接于脱硫废液罐；硫氰一次母液蒸发釜的入口连接于硫氰离心机的清液出口，硫氰一次母液离心机的固料出口连接于硫氰干燥机而清液出口连接于硫氰二次母液蒸发釜。
硫氰离心机离心出来的清液(硫氰一次母液)进入硫氰一次母液罐，硫氰一次母液罐带有加热蒸汽盘管以及搅拌装置，将活性炭加入硫氰一次母液罐吸附杂质，搅拌吸附后的硫氰一次母液以及活性炭混合物经硫氰一次母液输送泵输送至硫氰活性炭过滤器脱除活性炭后进入脱色清液罐，脱色清液泵将脱色清液罐中的硫氰一次母液输送至硫氰一次母液蒸发釜进行蒸发处理，顶部蒸发的甲醇气体经过硫氰一次母液冷凝器冷凝之后回收，而蒸发完的硫氰甲醇浓缩液进入硫氰一次母液结晶釜进行冷却结晶，结晶后的硫氰甲醇浆料由位差进入硫氰一次母液离心机进行离心分离，将硫氰一次母液离心机离心出来的清液(即硫氰二次母液)转入硫氰二次母液罐中，而将离心得到的硫氰酸钠固料转入硫氰干燥机进行干燥，干燥后含甲醇＜0.2％的硫氰酸钠进入硫氰包装机进行包装入库。硫氰二次母液再经硫氰二次母液输送泵输送至硫氰二次母液蒸发釜进行蒸发处理，蒸发釜顶部蒸发的甲醇气体经过硫氰二次母液冷凝器冷凝之后回收，蒸发完的硫氰酸钠配入工艺水形成悬浊液进入脱硫液地下槽，再经脱硫液液下泵送至脱硫废液罐。
优选地，所述硫氰酸钠分离精制组件中的溶解釜和硫代硫酸钠分离精制组件中的溶解釜具有相同的结构(均具有称重机构、在线密度测量机构、搅拌机构和加热机构等)，蒸发釜底部安装有精度±0.5kg以内的称重弹簧，所述称重弹簧均匀分布在溶解釜底部并且其采用软管连接于溶解釜；溶解釜中下部侧面安装有在线密度计，在线密度计与甲醇管线上的流量调节阀电连接；更佳地所述在线密度计上安装有冲洗管道，以预防长时间使用时盐颗粒会富积于管道或密度计上而造成堵塞或测量不准。
经粗盐干燥的步骤干燥得到的混盐(即粗盐固料)输送至所述硫氰酸钠分离精制组件中的溶解釜时对混盐进行称重，同时混盐中的硫氰酸钠含量需要进行检测(在脱硫原料气及脱硫催化剂稳定的条件下，硫氰酸钠含量的测定只需在最初测定一次即可)，根据称重得到的溶解釜中的混盐质量并结合测量出的混盐中的硫氰酸钠含量计算出所需要的甲醇量，然后往溶解釜中加入甲醇并进行搅拌溶解，边搅拌溶解边通过安装于溶解釜中下部侧面的在线密度计测量溶液密度并将测得的密度数据信号发送给甲醇管线上的流量调节阀而对调节阀的开度(开大或关小)进行调节而控制溶解时甲醇溶液密度。脱除了硫氰酸钠的混盐输送至硫代硫酸钠分离精制组件中的溶解釜中时需要对加入溶解釜的混盐进行称重，根据称重得到的溶解釜中混盐的质量结合测量出的混盐中的硫代硫酸钠含量计算出需要热水量，然后往溶解釜中加入热水进行搅拌溶解，边搅拌溶解边通过安装于溶解釜中下部侧面的在线密度计测量溶液密度并将测得的密度数据信号发送给热水管线上的流量调节阀而对调节阀的开度(开大或关小)进行调整而控制水溶解时的溶液密度。
硫氰酸钠分离精制组件中的溶解釜的流量调节阀通过称重弹簧和在线密度计将硫氰酸钠甲醇溶液的密度控制在1.03-1.05kg/cm3；硫代硫酸钠分离精制组件中的溶解釜的流量调节阀通过称重弹簧和在线密度计将硫代硫酸钠溶液的密度控制在1.6-1.65kg/cm3。
优选地，所述粗盐干燥组件中的混盐蒸发釜和硫氰酸钠分离精制组件中的硫氰酸钠蒸发釜均还包括蒸发调节装置，所述调节装置由主管线开关阀、副线调节阀、液位计、上部蒸汽阀门和下部蒸汽阀门组成。
粗盐干燥组件中的混盐蒸发釜还包括蒸发调节装置用于对混盐蒸发釜的蒸发速率及蒸发量进行控制：通过控制混盐蒸发釜进料流量、釜内液位及进入蒸发釜的蒸汽流量以控制蒸发釜的蒸发速率及蒸发量：混盐蒸发釜内部的蒸汽盘管分为上下两段，上段盘管位于蒸发釜筒体的中部以上，采用内外两层分布的形式，其间距为两层盘管的外管净距50mm；下段盘管位于筒体的中下部，与上部的分布形式一致。经过由蒸发釜出去的蒸汽进行预热的混盐溶液由主管线加入蒸发釜，待加入到蒸发釜中的混盐溶液到蒸发釜容量的60-70％液位时，混盐溶液主管线开关阀关闭，同时副线调节阀打开，液位计(优选双法兰差压液位计)及时将液位数据信号发送给副线混盐溶液管线上的流量调节阀，从而对调节阀的开度和开关与大小进行控制；当蒸发至溶液液位低于50％时，将蒸发釜上部的蒸汽关闭，只开下部的蒸汽；这样既能满足蒸发所需加热面积，又能在溶液量少时节省蒸汽耗量。
硫氰酸钠分离精制组件中的硫氰酸钠蒸发釜均还包括蒸发调节装置用于对硫氰蒸发釜的蒸发速率及蒸发量进行控制；通过控制硫氰酸钠蒸发釜进料流量、釜内液位及进入蒸发釜的蒸汽流量以控制蒸发釜的蒸发速率及蒸发量，混盐蒸发釜内部的蒸汽盘管分为上下两段，上段盘管位于蒸发釜筒体的中部以上，采用内外两层分布的形式，其间距为两层盘管的外管净距50mm；下段盘管位于筒体的中下部，与上部的分布形式一致。脱除了硫代硫酸钠、硫酸钠的硫氰酸钠甲醇溶液由主管线加入蒸发釜中，待加入到蒸发釜中的混盐溶液到蒸发釜容量的60-70％液位时，混盐溶液主管线开关阀关闭，同时副线调节阀打开，液位计(优选双法兰差压液位计)及时将液位数据信号发送给副线混盐溶液管线上的流量调节阀，从而对调节阀的开度和开关与大小进行控制；当蒸发至溶液液位低于50％时，将蒸发釜上部的蒸汽关闭，只开下部的蒸汽；这样既能满足蒸发所需加热面积，又能在溶液量少时节省蒸汽耗量。
一种从湿法iss-j脱硫产生的废液中提取精盐的方法，该方法包括以下步骤：
s11粗盐干燥的步骤：
向脱硫废液中加入活性炭进行脱色处理，脱色处理完成后进行过滤，并将滤渣返回煤厂、而滤液则经由粗盐换热器预热后泵入粗盐蒸发釜中进行蒸发浓缩，浓缩后的浓缩液由位差流入粗盐结晶釜中进行冷却结晶，然后对结晶后的粗盐悬浮液进行离心分离，并将离心得到的粗盐固料转入粗盐溶解釜中备用；更佳地，脱色处理的条件为：活性炭用量2‰-2％，物料温度35～40℃，搅拌6小时；
s12硫氰酸钠分离精制的步骤：
向粗盐溶解釜中加入甲醇进行搅拌溶解，40～60℃搅拌溶解4h后将搅拌溶解后的物料转入粗盐压滤釜进行压滤处理，压滤后得到的硫代硫酸钠和硫酸钠固体转入硫代溶解釜，而硫氰酸钠的甲醇溶液转入硫氰蒸发釜，按蒸发时间6h、蒸发温度120℃的条件进行蒸发处理；硫氰蒸发釜顶部蒸发出来的甲醇气体经过硫氰蒸发换热器以及硫氰冷凝器冷凝后回收，硫氰酸钠甲醇浓缩液进入硫氰结晶釜进行冷却结晶，结晶条件为：结晶时间1.5h、结晶温度50℃左右；结晶后的硫氰酸钠甲醇浆料进入硫氰离心机进行离心分离，离心后的清液返回脱硫废液罐中，而硫氰酸钠固料(即离心后得到的固料)则进入硫氰干燥机进行干燥，干燥得到硫氰酸钠产品；
s13硫代硫酸钠分离精制：
向硫代溶解釜中加入冷凝液对硫代硫酸钠和硫酸钠固体的混合物进行搅拌溶解，控制溶液密度1600kg/m3、温度80℃进行搅拌溶解，然后输送至硫代压滤釜进行固液分离，将压滤出来的滤渣(硫酸钠固体)进入硫酸钠溶解釜，而滤液(硫代硫酸钠水溶液)则转入硫代清液罐；将活性炭加入到硫代清液罐吸附硫代硫酸钠水溶液中的杂质，然后经由活性炭过滤器脱除活性炭后转入硫代滤液罐，再经硫代滤液输送泵输送至硫代结晶釜进行降温结晶，结晶24h后对硫代硫酸钠悬浊液进行离心分离，离心后的清液返回脱硫废液罐，离心得到硫代硫酸钠产品；
s14硫酸钠分离精制的步骤：
向硫酸钠溶解釜滴加浓硫酸中至ph值6-7，待完成硫酸钠溶解釜中的硫代硫酸钠的氧化后，将硫酸钠溶液过滤后转入硫酸钠清液罐中，再送至硫酸钠蒸发釜进行蒸发，蒸发温度控制在120℃，蒸发后的硫酸钠浓缩液进行离心分离，离心得到的固料(硫酸钠)干燥后得到硫酸钠产品；
s15溶剂回收循环的步骤：
溶剂回收循环的步骤包括甲醇的回收循环和水的回收循环，甲醇的回收循环的步骤包括以下步骤：将蒸发出的甲醇气体经过冷凝器冷凝为液态，然后将液态甲醇转入合格甲醇罐中储存备用。而各设备操作呼吸产生的无组织排放气体中也可能含有甲醇气体，将其经引风机输送至吸收塔进行吸收，引风机将其输送至吸收塔的塔底，吸收塔内设置两段填料以增强吸收效果；含有甲醇的气体由塔底进入，与塔顶喷入的新鲜水逆向接触进行吸收，循环泵将新鲜水循环喷淋至吸收塔，循环泵设置侧线将甲醇溶液输送至不合格甲醇罐中；低浓度的甲醇由不合格甲醇泵送至甲醇精馏系统，精馏完的甲醇重新送至合格甲醇罐中备用。
所述水循环回收的步骤包括：将自粗盐蒸发釜蒸发产生的水蒸气导入冷凝器中，将其冷凝成液态水，然后转入冷凝液罐中存储备用；需要使用时将其泵出，经过换热器将其加热至95℃然后进入硫代溶解釜中使用。
该方法是可以对湿法iss-j脱硫产生的废液进行彻底处理并从中提取工业级硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠产品的方法，其对原本污染环境的脱硫系统产生的废液通过溶剂法采用分步结晶等一系列工艺流程处理后实现了三种精盐的彻底处理并将其生产为工业级产品，蒸发浓缩过程中产生的水蒸气回用水循环单元，提盐后的清液作为补充水返回脱硫系统中，作为硫氰酸钠萃取剂的甲醇循环使用，从而真正实现了废水零排放；而提取出的硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠产品供给其他工业单位生产使用，真正做到了变废为宝。
优选地，所述s11粗盐干燥的步骤中还包括闪蒸干燥的步骤；由于离心后的粗盐固料含少量水，因此最好将离心后的粗盐固料由粗盐螺旋输送机输送至粗盐干燥器进行闪蒸干燥，以提高后续硫氰酸钠产品质量。将离心后的粗盐固料由粗盐螺旋输送机输送至粗盐干燥器进行闪蒸干燥，将粗盐中含水量降低至1％以下，最佳地，干燥后粗盐含水率＜0.5％；闪蒸干燥后的粗盐由位差送入粗盐溶解釜中备用。
优选地，所述s12硫氰酸钠分离精制的步骤还包括沉降分离的步骤，将压滤后的硫氰酸钠的甲醇溶液在转入硫氰蒸发釜之前首先进行沉降分离处理，将硫氰酸钠的甲醇溶液泵入沉降槽中进行固液沉降分离，沉降24h后将经沉降分离的硫氰甲醇溶液由沉降清液泵入硫氰蒸发釜中。
进一步地，所述s12硫氰酸钠分离精制的步骤中的离心分离后的清液经一次分离和二次蒸发的步骤处理后再返回脱硫液系统中；所述一次分离的步骤包括：离心后的硫氰一次母液进入硫氰一次母液罐中，向硫氰一次母液加入活性炭，搅拌吸附4h后将混合物脱除活性炭后转入脱色清液罐中，对脱色清液罐中的硫氰一次母液按蒸发时间6h、蒸发温度120℃进行蒸发处理，蒸发得到的甲醇回收；然后将硫氰甲醇浓缩液按结晶时间1.5h、结晶温度50℃左右进行冷却结晶，结晶后的硫氰甲醇浆料进行离心分离处理，将离心得到的硫氰二次母液转入硫氰二次母液罐，而对离心得到的硫氰酸钠固料进行干燥处理，干燥后得到硫氰酸钠产品；所述二次蒸发的步骤包括：对硫氰二次母液在蒸发温度120℃进行二次蒸发处理，蒸发釜顶部蒸发的甲醇气体回收，蒸发得到的硫氰酸钠配入工艺水而形成悬浊液泵送至脱硫废液罐中。
进一步地，所述s12硫氰酸钠分离精制的步骤中的硫氰酸钠固料干燥的步骤和一次分离的步骤中的硫氰酸钠固料干燥的步骤使用同一个硫氰干燥器或是分别使用各自的硫氰干燥器；即s12硫氰酸钠分离精制的步骤可以有一个硫氰干燥器供两步骤共同使用，也可以设有两个硫氰干燥器而供两步骤分别使用，综合考虑后者更佳。
优选地，所述方法还包括：
在所述s12硫氰酸钠分离精制的步骤中对溶解时甲醇溶液密度进行控制的步骤：通过称重法和在线密度测量的方法将硫氰酸钠甲醇溶液的密度严格控制在1.03-1.05kg/cm3；经粗盐干燥的步骤干燥得到的混盐(即粗盐固料)输送至溶解釜时对混盐进行称重，同时混盐中的硫氰酸钠含量需要进行检测(在脱硫原料气及脱硫催化剂稳定的条件下，硫氰酸钠含量的测定只需在最初测定一次即可)，称重是通过安装在溶解釜底部安装精度±0.5kg以内的称重弹簧完成的，称重弹簧均匀分布在设备底部并且其采用软管连接于溶解釜；根据称重得到的溶解釜中的混盐质量并结合测量出的混盐中的硫氰酸钠含量计算出所需要的甲醇量，然后往溶解釜中加入甲醇并进行搅拌溶解，边搅拌溶解边通过安装于溶解釜中下部侧面的在线密度计测量溶液密度并将测得的密度数据信号发送给甲醇管线上的流量调节阀而对调节阀的开度(开大或关小)进行调节而控制溶解时甲醇溶液密度；优选地，在线密度计上安装有冲洗管道，以预防长时间使用时盐颗粒会富积于管道或密度计上而造成堵塞或测量不准。在上述步骤中通过严格控制溶解时的甲醇用量将控制溶液密度在1030～1050kg/m3，更佳地，溶解时溶液温度控制在40～60℃左右(最佳为50℃左右)，同时将挥发的甲醇进行尾气回收以降低甲醇消耗，从而可以减少生产成本。
优选地，所述方法还包括：
在所述s13硫代硫酸钠分离精制的步骤中对水溶解时的溶液密度进行控制的步骤：通过称重法和在线密度测量的方法控制硫代硫酸钠溶液的密度在1.6-1.65kg/cm3，脱除了硫氰酸钠的混盐输送至溶解釜中时需要对加入溶解釜的混盐进行称重，称重是通过安装在溶解釜底部精度±0.5kg以内的称重弹簧完成的，称重弹簧均匀分布在设备底部并且其采用软管连接于溶解釜；根据称重得到的溶解釜中混盐的质量结合测量出的混盐中的硫代硫酸钠含量计算出需要热水量，然后往溶解釜中加入热水进行搅拌溶解，边搅拌溶解边通过安装于溶解釜中下部侧面的在线密度计测量溶液密度并将测得的密度数据信号发送给热水管线上的流量调节阀而对调节阀的开度(开大或关小)进行调整而控制水溶解时的溶液密度；优选地，在线密度计上安装有冲洗管道，以预防长时间使用时盐颗粒会富积于管道或密度计上而造成堵塞或测量不准。
优选地，所述方法还包括：
在所述s11粗盐干燥的步骤中对混盐蒸发釜的蒸发速率及蒸发量进行控制的步骤：通过控制混盐蒸发釜进料流量、釜内液位及进入蒸发釜的蒸汽流量以控制蒸发釜的蒸发速率及蒸发量：经过由蒸发釜出去的蒸汽进行预热的混盐溶液由主管线加入蒸发釜，待加入到蒸发釜中的混盐溶液到蒸发釜容量的60-70％液位时，关闭混盐溶液主管线开关阀，同时打开副线调节阀，液位计(优选双法兰差压液位计)及时将液位数据信号发送给副线混盐溶液管线上的流量调节阀，从而对调节阀的开度和开关与大小进行控制；当蒸发至溶液液位低于50％时，将蒸发釜上部的蒸汽关闭，只开下部的蒸汽。这样既能满足蒸发所需加热面积，又能在溶液量少时节省蒸汽耗量。
优选地，所述方法还包括：
在所述s12硫氰酸钠分离精制的步骤中对硫氰蒸发釜的蒸发速率及蒸发量进行控制的步骤：通过控制硫氰酸钠蒸发釜进料流量、釜内液位及进入蒸发釜的蒸汽流量以控制蒸发釜的蒸发速率及蒸发量，脱除了硫代硫酸钠、硫酸钠的硫氰酸钠甲醇溶液由主管线加入蒸发釜中，待加入到蒸发釜中的混盐溶液到蒸发釜容量的60-70％液位时，关闭混盐溶液主管线开关阀，同时打开副线调节阀，液位计(优选双法兰差压液位计)及时将液位数据信号发送给副线混盐溶液管线上的流量调节阀，从而对调节阀的开度和开关与大小进行控制；当蒸发至溶液液位低于50％时，将蒸发釜上部的蒸汽关闭，只开下部的蒸汽；这样既能满足蒸发所需加热面积，又能在溶液量少时节省蒸汽耗量。
目前国内大部分焦化厂对iss-j脱硫产生的废液处理过程均靠操作员的个人现场经验及现场观察来进行操作，这样使得溶解时加入的溶剂量多或少、蒸发浓缩的时间长或短均无法准确判断，导致提取出的精盐产品纯度不够或操作过程中的消耗偏高；上述的各控制步骤(即控制方法)解决了现场实际操作过程中人为判断的困难或失误，达到节能及提高产品品质的目的，其对现场操作具有非常实用的指导意义。
本发明公开了一种可以对iss-j脱硫产生的废液进行处理并从中提取工业级硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠产品的装置和方法，其对原本污染环境的脱硫系统产生的废液通过溶剂法采用分步结晶等一系列工艺流程处理后实现了三种精盐的彻底处理并将其生产为工业级产品；其中，硫氰酸钠产品含量达到99.8％，满足hg/t3812-2006工业硫氰酸钠优等品标准，硫代硫酸钠产品纯度达到98％以上，满足hg/t2328-2006工业硫代硫酸钠一等品标准；上述的硫氰酸钠、硫代硫酸钠和硫酸钠产品供给其他工业单位生产使用，真正做到了变废为宝。并且，蒸发浓缩过程中产生的水蒸气通过水回收循环单元回收利用，提盐后的清液作为补充水返回脱硫废液罐中，而作为硫氰酸钠萃取剂的甲醇通过甲醇回收循环单元循环使用，从而真正实现了废水零排放。
附图说明
图1是本发明的装置的连接示意图。
其中，1、粗盐干燥组件，2、硫氰酸钠分离精制组件，3、硫代硫酸钠分离精制组件，4、硫酸钠分离精制组件，11、脱硫废液罐，12、粗盐换热器，13、粗盐蒸发釜，14、粗盐结晶釜，15、粗盐离心机，16、粗盐干燥器，21、粗盐溶解釜，22、粗盐压滤釜，23、沉降槽，24硫氰蒸发釜，25、硫氰结晶釜，26、硫氰离心机，27、硫氰干燥机，28、硫氰一次分离组件，29、硫氰二次分离组件，31、硫代溶解釜，211、合格甲醇罐，311、冷凝液罐，32、硫代压滤釜，33、硫代结晶釜，34、硫代离心机，41、硫酸钠溶解釜，411、浓硫酸高位槽，42、硫酸钠蒸发釜，43、硫酸钠离心机，44、硫酸钠干燥机；281、硫氰一次母液蒸发釜，282、硫氰一次母液结晶釜，283、硫氰一次母液离心机，284、硫氰干燥机，291硫氰二次母液蒸发釜。
具体实施方式
为了使本领域技术人员可以更好地理解本发明，从而对本发明的保护范围作出更清楚的限制，下面结合附图对本发明的结构和方法进行详细描述。
一种从湿法iss-j脱硫产生的废液中提取精盐的装置，该装置包括粗盐干燥组件1、硫氰酸钠分离精制组件2、硫代硫酸钠分离精制组件3、硫酸钠分离精制组件4和溶剂回收组件(图中未示出)；自湿法iss-j型脱硫催化剂催化的脱硫工艺产生的废液转入粗盐干燥组件1进行处理，经粗盐干燥组件1处理后的物料转入硫氰酸钠分离精制组件2中；硫氰酸钠分离精制组件2一方面将部分物料(压滤后的滤渣)分离后转入硫代硫酸钠分离精制组件3，另一方面可以从压滤后的滤液中生产工业级硫氰酸钠产品、同时将部分液体循环回粗盐干燥组件1；硫代硫酸钠分离精制组件3对从硫氰酸钠分离精制组件2输送来的物料(压滤后的滤渣)进行处理并从中产生硫代硫酸钠产品同时将一部分液体循环回粗盐干燥组件1，并进一步将部分物料(压滤后的滤渣)转入硫酸钠分离精制组件4中；硫酸钠分离精制组件4对转入的物料进行处理产生硫酸钠产品并将一部分液体循环回粗盐干燥组件1；溶剂回收组件包括甲醇回收组件和水收回组件，溶剂回收组件用于对整个系统中产生的甲醇气体或水蒸气进行回收利用，以降低成本和实现废水零排放的目的。
所述粗盐干燥组件1主要包括脱硫废液罐11、粗盐换热器12、粗盐蒸发釜13、粗盐结晶釜14和粗盐离心机15；脱硫废液罐11与脱硫系统相连以接受从脱硫系统输送来的脱硫废液，由脱硫工艺产生的废液转入脱硫废液罐11中进行脱色处理，加入活性炭并搅拌以进行脱色处理；脱色完毕后过滤，滤渣返回煤厂(送至焦炉)、而滤液经由粗盐换热器12预热后泵入粗盐蒸发釜13中，粗盐蒸发釜13中设有搅拌装置和内盘管，向内盘管通入低压蒸汽以对滤液进行搅拌蒸发，蒸发后的浓缩液由位差流入粗盐结晶釜14中，而蒸发出来的水蒸汽经水收回组件冷凝后转入水站回收；粗盐结晶釜14具有搅拌装置和外夹套，向外夹套中通入循环冷却水以对浓缩液进行冷却结晶，结晶后的粗盐悬浮液由位差进入粗盐离心机15进行离心分离，离心完后的粗盐固料由粗盐螺旋输送机输送至粗盐溶解釜21中，清液则返回脱硫废液罐11中。
所述硫氰酸钠分离精制组件2主要包括粗盐溶解釜21、粗盐压滤釜22、硫氰蒸发釜24、硫氰结晶釜25、硫氰离心机26、硫氰干燥机27和硫氰酸钠包装机(图中未示出)；粗盐溶解釜21与粗盐离心机15的固料出口相连以接收干燥后的粗盐固体，由合格甲醇罐211来的甲醇进入粗盐溶解釜21中对粗盐进行溶解，粗盐压滤釜22的固料出口连接于硫代溶解釜31、滤液出口连接于硫氰蒸发釜24从而将甲醇溶解后的粗盐混合物进行固液分离并将固体物料转入硫代硫酸钠分离精制组件3中而液体物料则在硫氰酸钠分离精制组件2中继续处理；硫氰离心机26的固料出口连接于硫氰干燥机27而清液出口连接于脱硫废液罐11，进而实现硫氰酸钠的提取和废液的循环。粗盐溶解釜21为半地下式布置，其底部设置有加热蒸汽盘管、内部设有搅拌装置，由粗盐离心机15来的粗盐与甲醇搅拌溶解；溶解完的硫氰酸钠甲醇溶液由粗盐溶液输送泵送至粗盐压滤釜22进行固液分离，压滤出来的固体(硫代硫酸钠和硫酸钠)转入硫代溶解釜31中，而滤液(硫氰酸钠甲醇溶液)泵送至硫氰蒸发釜24进行蒸发处理，顶部蒸发出来的甲醇气体经过硫氰蒸发换热器以及硫氰冷凝器冷凝之后转入甲醇合格回收罐或甲醇不合格回收罐进行回收利用；蒸发后的浓缩液进入硫氰结晶釜25进行冷却结晶，结晶后的硫氰酸钠甲醇浆料由位差进入硫氰离心机26进行离心分离，离心出来的清液作为补充水返回脱硫废液罐11中，而离心得到的固料(硫氰酸钠)则进入硫氰干燥机27进行干燥，干燥后得到硫氰酸钠纯度98％以上且甲醇含量＜0.2％的硫氰酸钠产品，其进入硫氰酸钠包装机进行包装入库。
更佳地，由于粗盐在粗盐溶解釜中加入了甲醇对其进行处理，通过上述蒸发、结晶和离心后的清液中仍含有一定量的甲醇，若直接循环回脱硫废液罐会对后续处理产生不利影响，因而所述硫氰酸钠分离精制组件还包括硫氰一次分离组件28和硫氰二次分离组件29。所述硫氰一次分离组件28主要包括硫氰一次母液罐(图中未示出)、硫氰一次母液蒸发釜281、硫氰一次母液结晶釜282、硫氰一次母液离心机283、硫氰干燥机284和包装机(图中未示出)；所述硫氰二次分离组件29包括硫氰二次母液蒸发釜291，硫氰二次母液蒸发釜291的浓缩液出口连接于脱硫废液罐11；硫氰一次母液蒸发釜281的入口连接于硫氰离心机26的清液出口，硫氰一次母液离心机283的固料出口连接于硫氰干燥机284而清液出口连接于硫氰二次母液蒸发釜291入口。
硫氰离心机26离心出来的清液(硫氰一次母液)进入硫氰一次母液罐，硫氰一次母液罐带有加热蒸汽盘管以及搅拌装置，将活性炭加入硫氰一次母液罐吸附杂质，搅拌吸附后的硫氰一次母液以及活性炭混合物经硫氰一次母液输送泵输送至硫氰活性炭过滤器脱除活性炭后进入脱色清液罐，脱色清液泵将脱色清液罐中的硫氰一次母液输送至硫氰一次母液蒸发釜281进行蒸发处理，顶部蒸发的甲醇气体经过硫氰一次母液冷凝器冷凝之后回收，而蒸发完的硫氰甲醇浓缩液进入硫氰一次母液结晶釜282进行冷却结晶，结晶后的硫氰甲醇浆料由位差进入硫氰一次母液离心机283进行离心分离，将硫氰一次母液离心机283离心出来的清液(即硫氰二次母液)转入硫氰二次母液罐291中，而将离心得到的硫氰酸钠固料转入硫氰干燥机进行干燥，干燥后含甲醇＜0.2％的硫氰酸钠进入硫氰包装机进行包装入库。硫氰二次母液再经硫氰二次母液输送泵输送至硫氰二次母液蒸发釜291进行蒸发处理，顶部蒸发的甲醇气体经过硫氰二次母液冷凝器冷凝之后回收，蒸发完的硫氰酸钠配入工艺水形成悬浊液进入脱硫液地下槽，再经脱硫液液下泵送至脱硫废液罐11。
经过硫氰一次分离组件28和硫氰二次分离组件29处理后不但可以在硫氰一次分离组件28中获得额外的硫氰酸钠产品而提高产率，还可以将溶液中的甲醇充分蒸发后再循环回脱硫废液罐11，以避免甲醇对后续废液处理的不利影响并且可以减少甲醇的损耗，可谓是一举两得。
所述硫代硫酸钠分离精制组件3主要包括硫代溶解釜31、冷凝液罐311、硫代压滤釜32、硫代结晶釜33、硫代离心机34和硫代硫酸钠包装机(图中未示出)；冷凝液罐311用于向硫代溶解釜31中补充冷凝液(例如水)，硫代压滤釜32的固料出口连接于硫酸钠溶解釜41而滤液出口连接于硫代结晶釜33，从而根据硫代硫酸钠和硫酸钠溶解度的差别对两者进行分离，将硫酸钠转入硫酸钠分离精制组件中而硫代硫酸钠溶液则继续在硫代硫酸钠分离精制组件3中处理。向硫代溶解釜31中加入95℃的冷凝液(优选为水)对固体(硫代硫酸钠和硫酸钠的混合物)进行搅拌溶解，溶解完的固液混合物由硫代输送泵输送至硫代压滤釜32进行固液分离，压滤出来的滤渣(硫酸钠固体)进入硫酸钠溶解釜41，而滤液(硫代硫酸钠水溶液)进入硫代清液罐并向其中加入活性炭以吸附杂质，然后经由活性炭过滤器脱除活性炭后转入硫代滤液罐，再经硫代滤液输送泵将硫代硫酸钠水溶液输送至硫代结晶釜33，将循环冷却水通入硫代结晶釜33的内盘管进行降温结晶，结晶后的硫代硫酸钠悬浊液进入硫代离心机34进行离心分离，离心出来的清液作为补充水返回脱硫废液罐11，离心得到含水量＜2％的硫代硫酸钠产品，进入硫代硫酸钠包装机进行包装入库。
所述硫酸钠分离精制组件4包括硫酸钠溶解釜41、浓硫酸高位槽411、硫酸钠蒸发釜42、硫酸钠离心机43、硫酸钠干燥机44和硫酸钠包装机(图中未示出)，浓硫酸高位槽411连接于硫酸钠溶解釜41。将浓硫酸经过硫酸高位槽411按配比滴加到硫酸钠溶解釜41中并控制溶液的ph值6-7，待溶液中的硫代硫酸钠氧化成硫酸钠后硫酸钠输送泵将其经由硫酸钠过滤器过滤完颗粒物后泵入硫酸钠清液罐中，再经硫酸钠清液泵将其泵至硫酸钠蒸发釜42进行蒸发，蒸发完的硫酸钠浓缩液由位差进入硫酸钠离心机43进行离心分离，离心得到的硫酸钠固料进入硫酸钠干燥机44干燥，干燥后得到含水量＜0.2％的硫酸钠产品，进入硫酸钠包装机进行包装入库。
所述溶剂回收循环组件包括甲醇的回收循环单元和水回收循环单元，甲醇回收循环单元主要包括：冷凝器(配合于不同的蒸发釜可以是分别的也可以是同一个冷凝器)、合格甲醇罐、引风机、吸收塔、循环泵、不合格甲醇罐、甲醇精馏系统以及相关管路，吸收塔内设置两段填料。将蒸发出的甲醇气体(硫氰蒸发釜、硫氰一次母液蒸发釜、硫氰二次母液蒸发釜等)经过冷凝器冷凝后，转入合格甲醇罐中储存。而各设备操作呼吸产生的无组织排放气体中也可能含有甲醇气体，将其经引风机输送至吸收塔进行吸收，引风机将其输送至吸收塔的塔底，吸收塔内设置两段填料，含有甲醇的气体由塔底进入，与塔顶喷入的新鲜水逆向接触进行吸收，循环将新鲜水循环喷淋至吸收塔，循环泵设置侧线将甲醇溶液输送至不合格甲醇罐中；低浓度的甲醇由不合格甲醇泵送至甲醇精馏系统，精馏完的甲醇重新送至合格甲醇罐中备用。
所述水循环回收单元包括：冷凝器、冷凝液罐和换热器；自粗盐蒸发釜蒸发产生的水蒸气进入冷凝器中被冷凝成液态水，然后转入冷凝液罐中存储备用；需要使用时将其泵出，经过换热器将其加热至95℃然后进入硫代溶解釜中使用。
在某些实施例中，所述粗盐干燥组件还包括粗盐干燥器16，所述粗盐干燥器16入口连接于粗盐离心机15而出口连接于粗盐溶解釜21(即将粗盐干燥器安装于原粗盐离心机和粗盐溶解釜之间)。由于离心后的粗盐固料含少量水，因此在粗盐离心机之后设置粗盐干燥器对粗盐进行闪蒸干燥以提高后续硫氰酸钠产品质量。将离心后的粗盐固料由粗盐螺旋输送机输送至粗盐干燥器进行闪蒸干燥，将粗盐中含水量降低至1％以下，最佳地，干燥后将粗盐含水率控制在＜0.5％，干燥后的粗盐由位差送入粗盐溶解釜中进行硫氰酸钠精制工段处理。
在另一些实施例中，所述硫氰酸钠分离精制组件还包括沉降槽23，所述沉降槽33的入口连接于粗盐压滤釜22的滤液出口、清液出口连接于硫氰蒸发釜24入口(即沉降槽设置于原粗盐压滤釜和硫氰蒸发釜之间)，沉降槽33中沉降得到的固料则转入硫代溶解釜31中进行后续处理；通过沉降槽的沉降分离可以进一步使粗盐的固液分离更加充分。
在某些较佳实施例中，所述粗盐溶解釜21的底部还设有称重弹簧、粗盐溶解釜21中下部侧面设有在线密度计；称重弹簧与粗盐溶解釜21相连的管道均采用软管连接以减轻管道自身带来的重量及物料流经管道所产生的冲力对设备称重带来的影响；安装的称重弹簧的精度±0.5kg以内，溶解搅拌产生的振动对弹簧称重无影响，并且安装的称重弹簧需均匀分布在设备底部。安装于溶解釜中下部侧面的在线密度计用于测量溶液密度并将测得的密度数据信号发送给甲醇管线上的流量调节阀而对调节阀的开度(开大或关小)进行调节而控制溶解时甲醇溶液密度。更佳地，在线密度计上安装有冲洗管道，以预防长时间使用时盐颗粒会富积于管道或密度计上而造成堵塞或测量不准。最佳地，在通过严格控制甲醇用量，并将控制溶液密度在1030～1050kg/m3、溶液温度控制在40～60℃左右(最佳为50℃左右)，同时将挥发的甲醇进行尾气回收以降低甲醇消耗，从而可以减少生产成本。
所述硫代溶解釜31的底部设有称重弹簧并且其下部侧面设有在线密度计；称重弹簧与设备溶解釜相连的管道均采用软管连接，以减轻管道自身带来的重量及物料流经管道所产生的冲力对设备称重带来的影响；安装的称重弹簧的精度±0.5kg以内，溶解搅拌产生的振动对弹簧称重无影响，并且安装称重弹簧需均匀分布在设备底部。安装于溶解釜中下部侧面的在线密度计用于测量溶液密度并将测得的密度数据信号发送给热水管线上的流量调节阀而对调节阀的开度(开大或关小)进行调整而控制水溶解时的溶液密度；更佳地，在线密度计上安装有冲洗管道，以预防长时间使用时盐颗粒会富积于管道或密度计上而造成堵塞或测量不准。
在另一些较佳实施例中，所述粗盐干燥组件1中的混盐蒸发釜13还包括蒸发调节装置，所述调节装置由主管线开关阀、副线调节阀、液位计、上部蒸汽阀门和下部蒸汽阀门组成；所述蒸发调节装置用于对混盐蒸发釜的蒸发速率及蒸发量进行控制：通过控制混盐蒸发釜进料流量、釜内液位及进入蒸发釜的蒸汽流量以控制蒸发釜的蒸发速率及蒸发量。混盐蒸发釜内部的蒸汽盘管分为上下两段，上段盘管位于蒸发釜筒体的中部以上，采用内外两层分布的形式，其间距为两层盘管的外管净距50mm；下段盘管位于筒体的中下部，与上部的分布形式一致。经过由蒸发釜出去的蒸汽进行预热的混盐溶液由主管线加入蒸发釜，待加入到蒸发釜中的混盐溶液到蒸发釜容量的60-70％液位时，关闭混盐溶液主管线开关阀，同时打开副线调节阀，液位计(优选双法兰差压液位计)及时将液位数据信号发送给副线混盐溶液管线上的流量调节阀，从而对调节阀的开度和开关与大小进行控制；当蒸发至溶液液位低于50％时，将蒸发釜上部的蒸汽关闭，只开下部的蒸汽；这样既能满足蒸发所需加热面积，又能在溶液量少时节省蒸汽耗量。
所述硫氰酸钠分离精制组件2中的硫氰酸钠蒸发釜24还包括蒸发调节装置，所述调节装置由主管线开关阀、副线调节阀、液位计、上部蒸汽阀门和下部蒸汽阀门组成，所述蒸发调节装置用于对硫氰蒸发釜的蒸发速率及蒸发量进行控制；通过控制硫氰酸钠蒸发釜进料流量、釜内液位及进入蒸发釜的蒸汽流量以控制蒸发釜的蒸发速率及蒸发量。混盐蒸发釜内部的蒸汽盘管分为上下两段，上段盘管位于蒸发釜筒体的中部以上，采用内外两层分布的形式，其间距为两层盘管的外管净距50mm；下段盘管位于筒体的中下部，与上部的分布形式一致。脱除了硫代硫酸钠、硫酸钠的硫氰酸钠甲醇溶液由主管线加入蒸发釜中，待加入到蒸发釜中的混盐溶液到蒸发釜容量的60-70％液位时，关闭混盐溶液主管线开关阀，同时打开副线调节阀，液位计(优选双法兰差压液位计)及时将液位数据信号发送给副线混盐溶液管线上的流量调节阀，从而对调节阀的开度和开关与大小进行控制；当蒸发至溶液液位低于50％时，将蒸发釜上部的蒸汽关闭，只开下部的蒸汽；这样既能满足蒸发所需加热面积，又能在溶液量少时节省蒸汽耗量。
一种从湿法iss-j脱硫产生的废液中提取精盐的方法，该方法包括以下步骤：
s11粗盐干燥的步骤：
将湿法iss-j型脱硫催化剂催化的脱硫工艺产生的脱硫废液转入脱硫废液罐中，加入活性炭，搅拌6小时以进行脱色处理，较佳地，脱色剂活性炭用量为2‰-2％，过程中物料温度控制在35～40℃，脱色完毕后过滤，滤渣返回煤厂(送至焦炉)、而滤液经由粗盐换热器预热后泵入粗盐蒸发釜中，粗盐蒸发釜具有搅拌装置和内盘管，向内盘管通入低压蒸汽以对滤液进行蒸发，蒸发后的浓缩液由位差流入粗盐结晶釜中，粗盐结晶釜具有搅拌装置和外夹套，向外夹套中通入循环冷却水以对浓缩液进行冷却结晶，结晶后50℃左右的粗盐悬浮液由位差进入粗盐离心机进行离心分离，离心完后的粗盐固料由粗盐螺旋输送机输送至粗盐溶解釜中；
s12硫氰酸钠分离精制的步骤：
粗盐溶解釜为半地下式布置，容器底部设置有加热蒸汽盘管，容器内设有搅拌装置，由粗盐干燥器来的粗盐和由合格甲醇泵来的合格甲醇进行搅拌溶解4h(利用硫氰酸钠溶于甲醇，而硫代硫酸钠和硫酸钠不溶于甲醇的物理特性)，控制加入的甲醇量以确保溶液密度在1030～1050kg/m3，保持溶解温度在40～60℃左右，溶解完的硫氰酸钠甲醇溶液由粗盐溶液输送泵送至粗盐压滤釜进行固液分离，压滤出来的硫代硫酸钠和硫酸钠固体进入硫代溶解釜。硫氰酸钠甲醇溶液进入硫氰蒸发釜，按蒸发时间6h、蒸发温度120℃进行蒸发处理，顶部蒸发的甲醇气体经过硫氰蒸发换热器以及硫氰冷凝器冷凝之后回到不合格甲醇罐或合格甲醇罐中进行回收利用(蒸出来的合格甲醇进行循环使用，不合格甲醇进行甲醇精馏后循环使用)。蒸发后的硫氰酸钠甲醇浓缩液进入硫氰结晶釜进行冷却结晶，结晶时间1.5h、结晶温度50℃左右，结晶后的硫氰酸钠甲醇浆料由位差进入硫氰离心机进行离心分离，离心出来的清液作为补充水返回脱硫废液罐，离心完的硫氰酸钠固料进入硫氰干燥机干燥，干燥后得到硫氰酸钠纯度98％以上、甲醇含量＜0.2％的硫氰酸钠产品，进入硫氰包装机进行包装入库。
更佳地，所述s12硫氰酸钠分离精制的步骤中的离心分离后的清液不直接返回脱硫废液罐而是经一次分离和二次蒸发的步骤处理后再返回脱硫废液罐中；所述一次分离的步骤包括：离心后的硫氰一次母液进入硫氰一次母液罐中，硫氰一次母液罐带有加热蒸汽盘管以及搅拌装置，向硫氰一次母液加入活性炭以吸附硫氰一次母液的杂质，搅拌吸附4h后完成吸附并将硫氰一次母液以及活性炭混合物经硫氰一次母液输送泵输送至硫氰活性炭过滤器脱除活性炭后进入脱色清液罐中，脱色清液泵将脱色清液罐中的硫氰一次母液输送至硫氰一次母液蒸发釜，按蒸发时间6h、蒸发温度120℃进行蒸发处理，顶部蒸发的甲醇气体经过硫氰一次母液冷凝器冷凝之后回到不合格甲醇罐或合格甲醇罐回收。蒸发完的硫氰甲醇浓缩液进入硫氰一次母液结晶釜进行冷却结晶，结晶时间1.5h、结晶温度50℃左右，结晶后的硫氰甲醇浆料由位差进入硫氰一次母液离心机进行离心分离，将硫氰一次母液离心机离心出来的硫氰二次母液转入硫氰二次母液罐中，而将离心得到的硫氰酸钠固料进入硫氰干燥机干燥，干燥后的硫氰酸钠含甲醇＜0.2％，进入硫氰包装机进行包装入库。
所述二次蒸发的步骤包括：硫氰二次母液经硫氰二次母液输送泵输送至硫氰二次母液蒸发釜，蒸发温度控制在120℃进行蒸发处理，顶部蒸发的甲醇气体经过硫氰二次母液冷凝器冷凝之后回到不合格甲醇罐。蒸发完的硫氰酸钠配入工艺水形成悬浊液进入脱硫液地下槽，再经脱硫液液下泵送至脱硫废液罐。
此外，所述s12硫氰酸钠分离精制的步骤中的硫氰酸钠固料干燥的步骤和一次分离的步骤中的硫氰酸钠固料干燥的步骤使用同一个硫氰干燥器或是分别使用各自的硫氰干燥器；即s12硫氰酸钠分离精制的步骤可以有一个硫氰干燥器供两步骤共同使用，也可以设有两个硫氰干燥器而供两步骤分别使用，综合考虑后者更佳。
s13硫代硫酸钠分离精制的步骤：
硫代溶解釜中加入95℃的冷凝液(例如水)对硫代硫酸钠和硫酸钠固体混合物进行搅拌溶解(利用硫代硫酸钠和硫酸钠在水中的溶解度差异)，控制溶液密度1600kg/m3、温度80℃进行搅拌溶解，溶解完的固液混合物由硫代输送泵输送至硫代压滤釜进行固液分离，压滤出来的滤渣(硫酸钠固体)进入硫酸钠溶解釜，而滤液(硫代硫酸钠水溶液)进入硫代清液罐，将活性炭加入硫代清液罐吸附硫代硫酸钠水溶液的杂质，然后进入活性炭过滤器脱除活性炭后进入硫代滤液罐，再经硫代滤液输送泵将硫代硫酸钠水溶液输送至硫代结晶釜，将循环冷却水通入硫代结晶釜的内盘管进行降温结晶，降温结晶24h，结晶后的硫代硫酸钠悬浊液进入硫代离心机进行离心分离，离心出来的清液作为补充水返回脱硫液系统，离心得到含水量＜2％的硫代硫酸钠固料，进入硫代包装机进行包装入库。加入硫代溶解釜中的水是由水循环组件中的储水罐而来的，其经过预热处理而被加热至95℃。
s14硫酸钠分离精制的步骤：
将浓硫酸经过硫酸高位槽按配比滴加到硫酸钠溶解釜中，控制溶液的ph值6-7，以使硫酸钠溶解釜中的少量硫代硫酸钠氧化成硫酸钠，硫酸钠输送泵将硫酸钠溶解釜中氧化完成的硫酸钠溶液由硫酸钠过滤器过滤完颗粒物后进入硫酸钠清液罐，再经硫酸钠清液泵将硫酸钠溶液送至硫酸钠蒸发釜进行蒸发，蒸发温度控制在120℃，蒸发完的硫酸钠浓缩液由位差进入硫酸钠离心机进行离心分离，离心完的硫酸钠固料进入硫酸钠干燥机干燥，干燥后得到含水量＜0.2％的硫酸钠，进入硫酸钠包装机进行包装入库。
s15溶剂回收循环的步骤：
所述溶剂回收循环的步骤包括甲醇的回收循环和水的回收循环，甲醇的回收循环包括以下步骤：将蒸发出的甲醇气体(硫氰蒸发釜、硫氰一次母液蒸发釜、硫氰二次母液蒸发釜等)经过冷凝器冷凝后，转入合格甲醇罐中储存。而各设备操作呼吸产生的无组织排放气体中也可能含有甲醇气体，将其经引风机输送至吸收塔进行吸收，引风机将其输送至吸收塔的塔底，吸收塔内设置两段填料，含有甲醇的气体由塔底进入，与塔顶喷入的新鲜水逆向接触进行吸收，循环泵将新鲜水循环喷淋至吸收塔，循环泵设置侧线将甲醇溶液输送至不合格甲醇罐中；低浓度的甲醇由不合格甲醇泵送至甲醇精馏系统，精馏完的甲醇重新送至合格甲醇罐中备用。
所述水循环回收的步骤包括：将自粗盐蒸发釜蒸发产生的水蒸气导入冷凝器中，使其被冷凝成液态水，然后转入冷凝液罐中存储备用；需要使用时将其泵出，经过换热器将其加热至95℃然后进入硫代溶解釜中使用。
在某些实施例中，所述s11粗盐干燥的步骤中还包括闪蒸干燥的步骤；由于离心后的粗盐固料含少量水，因此将离心后的粗盐固料由粗盐螺旋输送机输送至粗盐干燥器进行闪蒸干燥处理，以提高后续硫氰酸钠产品质量。将离心后的粗盐固料由粗盐螺旋输送机输送至粗盐干燥器进行闪蒸干燥，将粗盐中含水量降低至1％以下，最佳地，干燥后粗盐含水率＜0.5％；闪蒸干燥后的粗盐由位差送入粗盐溶解釜中备用。
在另一些实施例中，所述s12硫氰酸钠分离精制的步骤还包括沉降分离的步骤，将压滤后的硫氰酸钠的甲醇溶液在转入硫氰蒸发釜之前首先进行沉降分离处理，将硫氰酸钠的甲醇溶液泵入沉降槽中进行固液沉降分离，沉降24h后将经沉降分离的硫氰甲醇溶液由沉降清液泵入硫氰蒸发釜中，而固体则转入硫代溶解釜中进行后续处理。
在某些较佳实施例中，所述方法还包括：
在所述s12硫氰酸钠分离精制的步骤中对溶解时甲醇溶液密度进行控制的步骤：通过称重法和在线密度测量的方法将硫氰酸钠甲醇溶液的密度严格控制在1.03-1.05kg/cm3，更佳地，保持溶解时的温度控制在40～60℃左右；经粗盐干燥的步骤干燥得到的混盐(即粗盐固料)输送至溶解釜时对混盐进行称重，同时混盐中的硫氰酸钠含量需要进行检测(在脱硫原料气及脱硫催化剂稳定的条件下，硫氰酸钠含量的测定只需在最初测定一次即可)，称重是通过安装在溶解釜底部的称重弹簧完成的，其与设备溶解釜相连的管道均采用软管连接以减轻管道自身带来的重量及物料流经管道所产生的冲力对设备称重带来的影响；安装的称重弹簧的精度±0.5kg以内，溶解搅拌产生的振动对弹簧称重无影响，并且安装的称重弹簧需均匀分布在设备底部。根据称重得到的溶解釜中的混盐质量并结合测量出的混盐中的硫氰酸钠含量计算出所需要的甲醇量，然后往溶解釜中加入甲醇并进行搅拌溶解，边搅拌溶解边通过安装于溶解釜中下部侧面的在线密度计测量溶液密度并将测得的密度数据信号发送给甲醇管线上的流量调节阀而对调节阀的开度(开大或关小)进行调节而控制溶解时甲醇溶液密度。更佳地，在线密度计上安装有冲洗管道，以预防长时间使用时盐颗粒会富积于管道或密度计上而造成堵塞或测量不准。最佳地，在上述步骤中通过严格控制甲醇用量，并将控制溶液密度在1030～1050kg/m3、溶液温度控制在40～60℃左右(最佳为50℃左右)，同时将挥发的甲醇进行尾气回收以降低甲醇消耗，从而可以减少生产成本。
在某些较佳实施例中，所述方法还包括：
在所述s13硫代硫酸钠分离精制的步骤中对水溶解时的溶液密度进行控制的步骤：通过称重法和在线密度测量的方法控制硫代硫酸钠溶液的密度在1.6-1.65kg/cm3，脱除了硫氰酸钠的混盐输送至溶解釜中时需要对加入溶解釜的混盐进行称重，称重是通过安装在溶解釜底部的称重弹簧完成的，其与设备溶解釜相连的管道均采用软管连接，以减轻管道自身带来的重量及物料流经管道所产生的冲力对设备称重带来的影响；安装的称重弹簧的精度±0.5kg以内，溶解搅拌产生的振动对弹簧称重无影响，并且安装称重弹簧需均匀分布在设备底部。根据称重得到的溶解釜中混盐的质量结合测量出的混盐中的硫代硫酸钠含量计算出需要热水量，然后往溶解釜中加入热水进行搅拌溶解，边搅拌溶解边通过安装于溶解釜中下部侧面的在线密度计测量溶液密度并将测得的密度数据信号发送给热水管线上的流量调节阀而对调节阀的开度(开大或关小)进行调整而控制水溶解时的溶液密度；更佳地，在线密度计上安装有冲洗管道，以预防长时间使用时盐颗粒会富积于管道或密度计上而造成堵塞或测量不准。
在某些较佳实施例中，所述方法还包括：
在所述s11粗盐干燥的步骤中对混盐蒸发釜的蒸发速率及蒸发量进行控制的步骤：通过控制混盐蒸发釜进料流量、釜内液位及进入蒸发釜的蒸汽流量以控制蒸发釜的蒸发速率及蒸发量：混盐蒸发釜内部的蒸汽盘管分为上下两段，上段盘管位于蒸发釜筒体的中部以上，采用内外两层分布的形式，其间距为两层盘管的外管净距50mm；下段盘管位于筒体的中下部，与上部的分布形式一致。经过由蒸发釜出去的蒸汽进行预热的混盐溶液由主管线加入蒸发釜，待加入到蒸发釜中的混盐溶液到蒸发釜容量的60-70％液位时，关闭混盐溶液主管线开关阀，同时打开副线调节阀，液位计(优选双法兰差压液位计)及时将液位数据信号发送给副线混盐溶液管线上的流量调节阀，从而对调节阀的开度和开关与大小进行控制；当蒸发至溶液液位低于50％时，将蒸发釜上部的蒸汽关闭，只开下部的蒸汽；这样既能满足蒸发所需加热面积，又能在溶液量少时节省蒸汽耗量。
在某些较佳实施例中，所述方法还包括：
在所述s12硫氰酸钠分离精制的步骤中对硫氰蒸发釜的蒸发速率及蒸发量进行控制的步骤：通过控制硫氰酸钠蒸发釜进料流量、釜内液位及进入蒸发釜的蒸汽流量以控制蒸发釜的蒸发速率及蒸发量，混盐蒸发釜内部的蒸汽盘管分为上下两段，上段盘管位于蒸发釜筒体的中部以上，采用内外两层分布的形式，其间距为两层盘管的外管净距50mm；下段盘管位于筒体的中下部，与上部的分布形式一致。脱除了硫代硫酸钠、硫酸钠的硫氰酸钠甲醇溶液由主管线加入蒸发釜中，待加入到蒸发釜中的混盐溶液到蒸发釜容量的60-70％液位时，关闭混盐溶液主管线开关阀，同时打开副线调节阀，液位计(优选双法兰差压液位计)及时将液位数据信号发送给副线混盐溶液管线上的流量调节阀，从而对调节阀的开度和开关与大小进行控制；当蒸发至溶液液位低于50％时，将蒸发釜上部的蒸汽关闭，只开下部的蒸汽；这样既能满足蒸发所需加热面积，又能在溶液量少时节省蒸汽耗量。
目前国内大部分焦化厂对iss-j脱硫产生的废液处理过程均靠操作员的个人现场经验及现场观察来进行操作，这样使得溶解时加入的溶剂量多或少、蒸发浓缩的时间长或短均无法准确判断，导致提取出的精盐产品纯度不够或操作过程中的消耗偏高；上述控制步骤(即控制方法)解决了现场实际操作过程中人为判断的困难或失误，达到节能及提高产品品质的目的，其对现场操作具有非常实用的指导意义。