本发明属于碳素材料领域，具体涉及一种沥青制备中间相炭微球的分离工艺及装置。
背景技术：
沥青类物质通过热缩聚反应可以生成具有各向异性的微型中间相球体，将之从沥青母液中分离出来形成的微米级球形碳材料即是中间相炭微球(mcmbs)。mcmbs杰出的化学稳定性和热稳定性以及优良的导热性和导电性，使其相对于传统碳材料在某些领域具有更加广阔的应用空间。mcmbs可用于制备锂电子电池负极材料、高性能的色谱柱材料、活性炭材料和高强度的复合材料等一些高性能的碳材料。
含有大量mcmbs的沥青母液分离过程是炭微球制备工艺中的难点，由于沥青母液的粘度很大，即使是加入溶剂，也很难将mcmbs有效分离出来。为了克服mcmbs难以分离的问题，目前技术主要采用溶剂萃取联合离心分离的方法。中国专利cn106082168a是将含中间相碳微球的聚合沥青转入含有洗油的沉降槽内进行降温和稀释，得混合油，降温后再经过离心机高速离心分离得到固相和沥青。中国专利cn105923619a是将轻质洗油与液体改质沥青按照一定比例搅拌混合降温后再通过离心机分离，离心机下部得到混合油，内部分离出mcmbs。离心分离法虽然可以有效分离出mcmbs，但该工艺不但存在设备投资高和运行能耗高的缺点，进而增加了炭微球的生产成本，而且在分离过程中还存在炭微球易溶并、收集困难和操作繁琐等问题，导致最终生产出的中间相炭微球的收率较低、且品质较差。故新型中间相炭微球分离工艺和分离装置的成为众多科研院所的开发重点。中国专利cn106477549a提供了一种中间相炭微球的分离系统及分离方法，首先采用萃取剂对沥青母液萃取，然后通过无机膜过滤形成渗透液与浓缩液，再通过分离设备对浓缩液处理后得到mcmbs。但由于沥青母液的粘度较大、流动性差，该方法采用的无机膜过滤技术极易造成膜的污堵，且膜再生困难，很难实现稳定的分离，；且由于浓缩液是mcmbs、沥青和萃取剂的混合物，进一步纯化分离难度也比较大，整体的运行成本和分离效果仍较差。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种设备投资低、操作简单、运行成本低、中间相炭微球产率高和品质优良的沥青制备中间相炭微球的分离工艺及装置。
为达上述目的，发明人首先通过设备开发和多年的工程经验开发出叶片式过滤装置，该装置具有结构简单和便于维修的优点，然后通过大量的工艺模拟和计算，进一步开发了一种分离能耗低、分离效率高和能够实现多级循环洗涤的炭微球分离工艺，克服了现有炭微球分离工艺中存在的分离设备投资大、操作复杂、分离能耗高和产品质量差的问题，具有广阔的市场前景和巨大的经济效益。
为达上述目的，本发明提出的中间相炭微球分离工艺的技术路线为：
(1)完成热聚合反应的聚合沥青与一次溶剂混合进入溶解罐，控制一次溶剂与聚合沥青的质量比为2～6:1，混合均匀后形成沥青母液，将沥青母液通入母液罐内，再从上端进液管进入夹套保温的叶片过滤机中，依次从上到下由过滤机叶片上的滤布进行多次过滤，在过滤过程中中间相炭微球在滤布上被拦截并逐渐堆积形成滤饼，滤液经叶片由排液口排出并返回母液罐中进行循环过滤，当循环量为母液罐中母液总量体积的2～5倍时，滤液残液由来的固液出口排出，并被送入滤液储罐；
(2)沥青母液过滤完成后，将一次溶剂罐中的一次溶剂从进液口进入叶片过滤机中，对叶片上的中间相炭微球滤饼进行一次洗涤，一次洗涤液在开始阶段仍返回一次溶剂罐中进行循环洗涤，当一次溶剂的循环洗涤量为沥青母液总体积的2～5倍后，一次洗涤液不再返回一次溶剂罐，由固液出口直接排入一次溶剂回收罐待用；
(3)中间相炭微球经一次溶剂洗涤后，将二次溶剂罐中的二次溶剂从进液口进入叶片过滤机中，对叶片上的中间相炭微球滤饼进行第二次洗涤，二次洗涤液在开始阶段仍返回二次溶剂罐中进行循环洗涤，当二次溶剂的总循环量为沥青母液总体积的2～5倍后，二次洗涤液不再返回二次溶剂罐，由固液出口直接排入二次溶剂回收罐待用；
(4)在二次洗涤结束后，旋转叶片，将叶片上的中间相碳微球滤饼甩出，并通过固液出口排放至湿物料罐中，最后通过干燥和分离得到中间相炭微球产品，而滤液罐、一次溶剂回收罐和二次溶剂回收罐均送往溶剂分离系统进行分离和回收。
如上所述沥青母液为沥青类物质经热缩聚反应后，经添加溶剂而得到的富含中间相炭微球的母液，其温度为120～150℃，炭微球体积含量为7～11vol％。
如上所述固液出口出口处设有阀门，进行步骤(1)沥青母液过滤，步骤(2)一次溶剂洗涤，步骤(3)二次溶剂洗涤时阀门关闭，需要排出步骤(1)滤液残液，步骤(2)一次洗涤液，步骤(3)二次洗涤和碳微球滤饼时阀门开启。
如上所述的沥青母液时进料压力为0.3～0.5mpa。
如上所述的一次溶剂采用洗油、喹啉、吡啶、四氢呋喃中一种。
如上所述的第一次溶剂洗涤的压力为0.1～0.2mpa，一次溶剂的用量为沥青母液体积的1～2倍。
如上所述的二次溶剂采用甲苯、二甲苯、石油醚、航空煤油中的一种。
如上所述的第二次溶剂洗涤的压力为0.1～0.2mpa，二次溶剂的用量为沥青母液体积的1～2倍。
如上所述叶片的旋转速率为500～1000r/min。
如上所述夹套保温采用的介质为蒸汽或导热油。
为了实现本发明的目的，发明人设计了叶片过滤机，它包括夹套保温壳体，中间筒体，上封头，下封头，中间筒体的上端与上封头连接，下端与下封头连接，夹套保温壳体上端与上封头连接，下端与中间筒体的底端连接，中间筒体与夹套保温壳体形成夹套，上封头连接有进液管，并通过填料密封件与转轴连接，进液管与中间筒体内的环形分布器连接，转轴从环形分布器中心处垂直穿过，在转轴从上到下均匀分布有多个叶片，在转轴与叶片的连接位置处的转轴上有滤液进口孔，转轴下端连接有旋转密封件，旋转密封件上部可随转轴自由转动，下部与密封件支架固定连接，旋转密封件下部的下端口与排液管连接，固液出口与下封头底端连接。
如上所述转轴与叶片的连接部位有螺纹，叶片是通过上下两个螺环固定在转轴上。
如上所述下封头与中间筒体通过法兰连接。
如上所述旋转密封件由三根密封件支架固定连接，密封件支架另一端连接在下封头内侧，起固定支撑作用。
如上所述夹套保温壳体有保温介质进口和保温介质出口。
如上所述转轴通过传送件与电动机连接。
如上所述的中间筒体的高径比为4～5。
如上所述环形分布器为u形，其底面设有孔径为5～10mm均匀分布的布液孔19，其开孔率为10％～40％。
如上所述叶片由滤布支架和滤布组成，滤布支架外表面包裹有滤布，滤布形成的上表面为水平面，下表面向下倾斜2～10o角度，呈中空结构，上表面直径与中间筒体内径的比为0.75～0.90。
如上所述叶片为5～10个，相邻叶片之间的距离为7～13cm。
如上所述滤布的孔径为5～50μm。
转轴上与叶片的内部中空接触部位有均匀分布的滤液进口孔，滤液可通过滤布进入到叶片内部，再由滤液进口孔进入到转轴内部，进而从排液管排出。
本发明与现有技术相比，具有实质性特点和显著进步在于：
(1)本发明提供的中间相炭微球分离工艺，将过滤、溶剂洗涤、分离集中于一个设备内，具有流程简单、易操作、运行能耗低和溶剂易回收利用的特点，避免了离心分离设备投资高、能耗高、运行成本高、经济性不好的问题，并且分离得到的固相炭微球容易集中收集。
(2)本发明提供的中间相炭微球分离工艺采用循环过滤与循环洗涤的方法，极大地减少了中间相炭微球在沥青母液中的残余量，同时减少了洗涤溶剂的用量，提高洗涤溶剂的利用率，用少量的溶剂即可达到很好的洗涤效果。
(3)本发明设计的叶片过滤机中间相炭微球分离装置，集过滤、溶剂洗涤和分离于一体，在过滤过程中，随着叶片之间滤饼的不断堆积，同时过滤精度也逐渐提高；滤液通过滤布进入中空叶片内，再进入转轴从排液管排出，当过滤和洗涤结束后，再将滤饼通过转轴转动甩出过滤机，分离系统简单高效，产品容易收集，能耗很低。
(4)本发明设计的叶片过滤机中间相炭微球分离装置充分考虑了沥青母液介质粘度大、流动性差、易造成设备污堵的特殊性，设计了一种拆卸、检修和更换方便的叶片和转轴结构，可拆卸式的叶片结构，便于单独更换叶片。
(5)本发明设计的叶片过滤机中间相炭微球分离装置筒体外设有保温夹套，可通入保温介质以保证过滤机内部运行过程中的系统稳定性，避免外界温度变化的影响。
附图说明
图1为沥青制备中间相炭微球的分离工艺；
图2为叶片过滤机示意图；
图3为环形分布器俯视a－a图；
图4为叶片仰视b－b图；
图5为下封头俯视c－c图；
图6为叶片剖视图。
由图2～6所示，1是转轴，2是填料密封件，3是进液管，4是上封头，5是环形分布器，6是保温介质出口，7是叶片，8是螺环，9是夹套保温壳体，10是中间筒体，11是旋转密封件，12是下封头，13是固液出口，14是排液口，15是密封件支架，16是保温介质进口，17是电动机，18是传送件，19是布液孔，20是滤布支架，21是滤液进口孔，22是滤布。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
本发明的叶片过滤机，它包括夹套保温壳体9，中间筒体10，上封头4，下封头12，中间筒体10的上端与上封头4连接，下端与下封头12连接，夹套保温壳体9上端与上封头4连接，下端与中间筒体10的底端连接，中间筒体10与夹套保温壳体9形成夹套，上封头4连接有进液管3，并通过填料密封件2与转轴1连接，进液管3与中间筒体10内的环形分布器5连接，转轴1从环形分布器5中心处垂直穿过，在转轴1从上到下均匀分布有多个叶片7，在转轴1与叶片7的连接位置处的转轴1上有滤液进口孔21，转轴1下端连接有旋转密封件11，旋转密封件11上部可随转轴1自由转动，下部与密封件支架15固定连接，旋转密封件11下部的下端口与排液管14连接，固液出口13与下封头12底端连接。
所述转轴1与叶片7的连接部位有螺纹，叶片7是通过上下两个螺环8固定在转轴1上。
所述下封头12与中间筒体10通过法兰连接。
所述旋转密封件11由三根密封件支架15固定连接，密封件支架15另一端连接在下封头12内侧，起固定支撑作用。
所述夹套保温壳体9有保温介质进口16和保温介质出口6。
所述转轴1通过传送件18与电动机17连接。
所述的中间筒体10的高径比为4。
所述环形分布器5为u形，其底面设有孔径为10mm均匀分布的布液孔19，其开孔率为10％。
所述叶片7由滤布支架20和滤布22组成，滤布支架20外表面包裹有滤布22，滤布22形成的上表面为水平面，下表面向下倾斜2o角度，呈中空结构，上表面直径与中间筒体10内径的比为0.75。
所述叶片7为8个，相邻叶片7之间的距离为7cm。
所述滤布22的孔径为5μm。
一种沥青制备中间相炭微球的分离工艺，其具体工艺步骤和条件如下：
(1)关闭固液出口13出口处的阀门，完成热聚合反应的聚合沥青与一次溶剂洗油混合进入溶解罐，控制一次溶剂洗油与聚合沥青的质量比为2:1，混合均匀后形成沥青母液，其温度为120℃，炭微球体积含量为7vol％，将沥青母液通过母液泵打入母液罐内，再通过进料泵将沥青母液自进液管3打入具有夹套蒸汽保温的叶片过滤机中，进料压力为0.3mpa，滤液通过滤布22进入到叶片7内部，再由滤液进口孔21进入到转轴1内部，进而从排液管14排出，并返回母液罐中进行循环过滤。在叶片7上通过滤布22进行循环过滤，在循环过程中中间相炭微球在滤布22上被拦截并逐渐堆积形成滤饼。当循环量洗涤量为母液罐中母液总量体积的2倍时，打开固液出口13出口处的阀门，滤液由固液出口13排出，再由残液泵泵入滤液储罐，残液排净后关闭固液出口13出口处的阀门。
(2)沥青母液过滤完成后，将一次溶剂罐中的洗油通过一次溶剂泵自上端入口打入叶片过滤机中，对叶片上的中间相炭微球滤饼进行一次洗涤，洗涤的压力为0.1mpa，洗油洗涤液在开始阶段仍返回一次溶剂罐中进行循环洗涤，当洗油的循环洗涤量为沥青母液总体积的2倍后，洗油洗涤液不再返回一次溶剂罐，打开固液出口13出口处的阀门，洗油由固液出口13排出，再由残液泵泵入一次溶剂回收罐待用，一次溶剂排净后关闭固液出口13出口处的阀门。
(3)中间相炭微球经洗油洗涤后，将二次溶剂罐中的甲苯通过二次溶剂泵自上段入口打入叶片过滤机中，对叶片上的中间相炭微球滤饼进行第二次洗涤，洗涤的压力为0.1mpa，甲苯的用量为沥青母液体积的1倍，甲苯洗涤液在开始阶段仍返回二次溶剂罐中进行循环洗涤，当甲苯的循环洗涤量为沥青母液总体积的2倍后，甲苯洗涤液不再返回二次溶剂罐，打开固液出口13出口处的阀门，甲苯洗涤由固液出口13排出，再由残液泵泵入二次溶剂回收罐待用。
(4)二次溶剂甲苯排净后，启动电动机17，转轴1旋转将叶片7上的中间相碳微球滤饼甩出，叶片7转速为500r/min，将滤饼排放至湿物料罐中，最后通过干燥和分离得到不同粒径的中间相炭微球产品，而滤液罐、一次溶剂回收罐和二次溶剂回收罐均送往溶剂分离系统进行分离和回收。
实施例2
所述的中间筒体10的高径比为4.2。
所述环形分布器5为u形，其底面设有孔径为6mm均匀分布的布液孔19，其开孔率为35％。
所述叶片7由滤布支架20和滤布22组成，滤布支架20外表面包裹有滤布22，滤布22形成的上表面为水平面，下表面向下倾斜4o角度，呈中空结构，上表面直径与中间筒体10内径的比为0.8。
所述叶片7为10个，相邻叶片7之间的距离为9cm。
所述滤布22的孔径为15μm。
(1)控制一次溶剂洗油与聚合沥青的质量比为3:1，沥青母液的温度为130℃，炭微球体积含量为8vol％，沥青母液进入叶片过滤机的进料压力为0.35mpa，返回母液罐中进行循环过滤，循环量洗涤量为母液罐中母液总量体积的3倍。
(2)一次洗涤的压力为0.12mpa，洗油的用量为沥青母液体积的1.2倍，洗油的循环洗涤量为沥青母液总体积的3倍。
(3)第二次洗涤的压力为0.12mpa，甲苯的用量为沥青母液体积的1.2倍，甲苯的循环洗涤量为沥青母液总体积的3倍。
(4)叶片7转速为600r/min。
其余同实施例1。
实施例3
所述的中间筒体10的高径比为4.4。
所述环形分布器5为u形，其底面设有孔径为7mm均匀分布的布液孔19，其开孔率为30％。
所述叶片7由滤布支架20和滤布22组成，滤布支架20外表面包裹有滤布22，滤布22形成的上表面为水平面，下表面向下倾斜6o角度，呈中空结构，上表面直径与中间筒体10内径的比为0.85。
所述叶片7为10个，相邻叶片7之间的距离为10cm。
所述滤布22的孔径为25μm。
(1)控制一次溶剂喹啉与聚合沥青的质量比为4:1，沥青母液的温度为135℃，炭微球体积含量为9vol％，沥青母液进入叶片过滤机的进料压力为0.4mpa，返回母液罐中进行循环过滤，循环量洗涤量为母液罐中母液总量体积的4倍。
(2)一次洗涤的压力为0.14mpa，喹啉的用量为沥青母液体积的1.5倍，洗油的循环洗涤量为沥青母液总体积的4倍。
(3)第二次洗涤的压力为0.14mpa，二甲苯的用量为沥青母液体积的1.5倍，甲苯的循环洗涤量为沥青母液总体积的4倍。
(4)叶片7转速为700r/min。
其余同实施例1。
实施例4
所述的中间筒体10的高径比为4.8。
所述环形分布器5为u形，其底面设有孔径为8mm均匀分布的布液孔19，其开孔率为20％。
所述叶片7由滤布支架20和滤布22组成，滤布支架20外表面包裹有滤布22，滤布22形成的上表面为水平面，下表面向下倾斜8o角度，呈中空结构，上表面直径与中间筒体10内径的比为0.85。
所述叶片7为10个，相邻叶片7之间的距离为12cm。
所述滤布22的孔径为35μm。
(1)控制一次溶剂吡啶与聚合沥青的质量比为5:1，沥青母液的温度为140℃，炭微球体积含量为10vol％，沥青母液进入叶片过滤机的进料压力为0.45mpa，返回母液罐中进行循环过滤，循环量洗涤量为母液罐中母液总量体积的5倍。
(2)一次洗涤的压力为0.16mpa，吡啶的用量为沥青母液体积的1.8倍，洗油的循环洗涤量为沥青母液总体积的5倍。
(3)第二次洗涤的压力为0.16mpa，石油醚的用量为沥青母液体积的1.8倍，甲苯的循环洗涤量为沥青母液总体积的5倍。
(4)叶片7转速为800r/min。
其余同实施例1。
实施例5
所述的中间筒体10的高径比为5。
所述环形分布器5为u形，其底面设有孔径为5mm均匀分布的布液孔19，其开孔率为40％。
所述叶片7由滤布支架20和滤布22组成，滤布支架20外表面包裹有滤布22，滤布22形成的上表面为水平面，下表面向下倾斜10o角度，呈中空结构，上表面直径与中间筒体10内径的比为0.9。
所述叶片7为5个，相邻叶片7之间的距离为13cm。
所述滤布22的孔径为50μm。
(1)控制一次溶剂四氢呋喃与聚合沥青的质量比为6:1，沥青母液的温度为150℃，炭微球体积含量为11vol％，沥青母液进入叶片过滤机的进料压力为0.5mpa，返回母液罐中进行循环过滤，循环量洗涤量为母液罐中母液总量体积的5倍。
(2)一次洗涤的压力为0.2mpa，四氢呋喃的用量为沥青母液体积的2倍，洗油的循环洗涤量为沥青母液总体积的5倍。
(3)第二次洗涤的压力为0.2mpa，航空煤油的用量为沥青母液体积的2倍，甲苯的循环洗涤量为沥青母液总体积的5倍。
(4)叶片7转速为1000r/min。
其余同实施例1。