本发明属于化工领域，具体涉及一种单氰胺有机溶液的制备方法.
背景技术：
单氰胺化学名为氨基氰，又名氨基甲腈，英文名cyanamide，无色，易潮解，正交系结晶，熔点45℃，在极性有机溶剂如低级醇、酯及酮中溶解度较大，在非极性溶剂中溶解度较小，水中溶解度很大。单氰胺含有一氰基和一氨基，都是活性基团，具有上述官能团的多重反应性能，易发生加成、取代、缩合等反应。
单氰胺溶液在国外用作水果果树的落叶剂、无毒除虫剂。晶体单氰胺主要用于医药，、保健产品、饲料添加剂的合成和农药中间体的合成。液体广泛用作工业原料、医药、农药中间体、农业肥料、植物调节剂、食物添加剂等。
目前，单氰胺溶液主要采用的工艺为石灰氮法，具体操作方法为：在水相体系通二氧化碳下分批加入石灰氮，过程控制温度与ph值，反应结束通过过滤分离单氰胺溶液与碳酸钙渣子，母液可进行二次套用，最后再进行浓缩，得到指定浓度的单氰胺溶液。此方法虽工艺成熟、应用广泛，但此方法制备的单氰胺为水溶液，若下游反应需在厌水环境下进行，就不能满足要求。固体单氰胺虽可满足要求，但价格较为昂贵。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明提供一种单氰胺有机溶液的制备方法，旨在满足下游厌水要求、成本低、收率高、稳定剂与双氰胺含量低等要求。
本发明是这样实现的：以石灰氮为原料，在有机溶剂中、在二氧化碳与水的作用下制备单氰胺有机溶液，再经过分子筛除水进而得到含水0.1％以下的单氰胺的有机溶液。
其具体的工艺路线为：
其具体步骤为：
在有机溶剂中加入一定质量的水，开动搅拌通二氧化碳，将石灰氮分批加入到体系中，控制反应温度与ph值，加料完毕继续通气保温反应。反应结束后，碳酸钙析出，过滤收集滤液，滤液用酸性试剂调ph值至4-5之间，继续有不溶物析出，过滤掉不溶物，加入质量分数5％的4a分子筛进行干燥除水，过滤分离得到含水小于0.1％的单氰胺的有机溶液，分子筛可再生与循环使用。。
就是少量多次加入，只要反应温度与ph值控制在适合范围及可以
在本发明的一个具体的实施例中，所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、叔丁醇、丙酮、丁酮、甲乙酮、乙腈、四氢呋喃、二氧六环、乙醚、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、石油醚等中的一种或几种。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的溶剂的加入量与石灰氮的质量比为2-8:1；水的加入量与石灰氮的物质的量的比为1-5:1。
在本发明的又一个具体的实施例中，通二氧化碳时，温度为0-25℃；ph值控制范围为6-10。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的保温反应时间为0-10h。
在本发明的进而一个具体的实施例中，所述的调ph值所用的酸性试剂为盐酸、硫酸、磷酸、乙酸中的一种或几种。
本发明设计的单氰胺有机溶液的生产工艺具有满足下游厌水要求、成本低、收率高、稳定剂与双氰胺含量低等要求。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明作进一步的描述，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明的技术特征所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例1
一种单氰胺有机溶液的制备方法，以石灰氮为原料，在有机溶剂中、在二氧化碳与水的作用下制备单氰胺有机溶液，再经过分子筛除水进而得到含水0.1％以下的单氰胺的有机溶液。
其具体步骤为：
在石灰氮质量5倍的乙醇中加入石灰氮物质的量2.5倍的水，开动搅拌通二氧化碳，将石灰氮分批加入到体系中，控制反应温度20℃、ph值7，加料完毕保持温度与ph值继续通气反应2h。反应结束后，碳酸钙析出，过滤收集滤液，滤液用磷酸调ph值至4.5，继续有不溶物析出，过滤掉不溶物，加入质量分数5％的4a分子筛干燥除水，过滤即得含水量小于0.1％的单氰胺乙醇溶液，收率93.7％。过滤回收的分子筛可进行再生与循环使用。
实施例2
一种单氰胺有机溶液的制备方法，以石灰氮为原料，在有机溶剂中、在二氧化碳与水的作用下制备单氰胺有机溶液，再经过分子筛除水进而得到含水0.1％以下的单氰胺的有机溶液。
其具体步骤为：
在石灰氮质量2倍的四氢呋喃中加入石灰氮物质的量4倍的水，开动搅拌通二氧化碳，将石灰氮分批加入到体系中，控制反应温度25℃、ph值6，加料完毕保持温度与ph值继续通气反应10h。反应结束后，碳酸钙析出，过滤收集滤液，滤液用硫酸调ph值至4，继续有不溶物析出，过滤掉不溶物，加入质量分数5％的4a分子筛干燥除水，过滤即得含水量小于0.1％的单氰胺四氢呋喃溶液，收率91.9％。过滤回收的分子筛可进行再生与循环使用。
实施例3
一种单氰胺有机溶液的制备方法，以石灰氮为原料，在有机溶剂中、在二氧化碳与水的作用下制备单氰胺有机溶液，再经过分子筛除水进而得到含水0.1％以下的单氰胺的有机溶液。
其具体步骤为：
在石灰氮质量8倍的丙酮中加入石灰氮物质的量1倍的水，开动搅拌通二氧化碳，将石灰氮分批加入到体系中，控制反应温度15℃、ph值10，加料完毕保持温度与ph值继续通气反应0.5h。反应结束后，碳酸钙析出，过滤收集滤液，滤液用乙酸调ph值至5，继续有不溶物析出，过滤掉不溶物，加入质量分数5％的4a分子筛干燥除水，过滤即得含水量小于0.1％的单氰胺丙酮溶液，收率92.3％。过滤回收的分子筛可进行再生与循环使用。
实施例4
一种单氰胺有机溶液的制备方法，以石灰氮为原料，在有机溶剂中、在二氧化碳与水的作用下制备单氰胺有机溶液，再经过分子筛除水进而得到含水0.1％以下的单氰胺的有机溶液。
其具体步骤为：
在石灰氮质量4倍的乙腈中加入石灰氮物质的量2.5倍的水，开动搅拌通二氧化碳，将石灰氮分批加入到体系中，控制反应温度0℃、ph值8，加料完毕保持温度与ph值继续通气反应5h。反应结束后，碳酸钙析出，过滤收集滤液，滤液用盐酸调ph值至4.5，继续有不溶物析出，过滤掉不溶物，加入质量分数5％的4a分子筛干燥除水，过滤即得含水量小于0.1％的单氰胺乙腈溶液，收率94.1％。过滤回收的分子筛可进行再生与循环使用。
实施例5
一种单氰胺有机溶液的制备方法，以石灰氮为原料，在有机溶剂中、在二氧化碳与水的作用下制备单氰胺有机溶液，再经过分子筛除水进而得到含水0.1％以下的单氰胺的有机溶液。
其具体步骤为：
在石灰氮质量6倍的甲苯中加入石灰氮物质的量5倍的水，开动搅拌通二氧化碳，将石灰氮分批加入到体系中，控制反应温度20℃、ph值8，加料完毕保持温度与ph值继续通气反应7h。反应结束后，碳酸钙析出，过滤收集滤液，滤液用盐酸调ph值至5，继续有不溶物析出，过滤掉不溶物，加入质量分数5％的4a分子筛干燥除水，过滤即得含水量小于0.1％的单氰胺甲苯溶液，收率90.7％。过滤回收的分子筛可进行再生与循环使用。