一种低温烧结电子陶瓷材料的制备方法与流程

本发明涉及电子陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种低温烧结电子陶瓷材料的制备方法。

背景技术：

电子陶瓷，是指在电子工业中能够利用电、磁性质的陶瓷，电子陶瓷是通过对表面、晶界和尺寸结构的精密控制而最终获得具有新功能的陶瓷，在能源、家用电器、汽车等方面可以广泛应用，用于制作电子功能元件的、多数以氧化物为主成分的烧结体材料，电子陶瓷的制造工艺与传统的陶瓷工艺大致相同，它在化学成分、微观结构和机电性能上，均与一般的电力用陶瓷有着本质的区别，这些区别是电子工业对电子陶瓷所提出的一系列特殊技术要求而形成的，其中最重要的是须具有高的机械强度，耐高温高湿，抗辐射，介质常数在很宽的范围内变化，介质损耗角正切值小，电容量温度系数可以调整（或电容量变化率可调整），抗电强度和绝缘电阻值高，以及老化性能优异等，但是传统的电子陶瓷材料的制备需要高温烧结，使得电子陶瓷材料在使用共烧时，只能使用一些熔点高的金属，例如钨等，无法使用导电性能更好的银等性能更好的金属。

技术实现要素：

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种低温烧结电子陶瓷材料的制备方法。

本发明提出的一种低温烧结电子陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

首先：将多种制备原料按比例混合，将原料研磨加入溶剂中，通过添加悬浮剂制备悬浮液，通过流延咀，悬浮液浆料依靠自重流到平稳转动的环形钢带上，经过多次循环烘干制得原料薄膜。

然后：原料薄膜加入粘结剂与增塑剂，通过球磨机进行一次混合研磨，得到混合料粉末，将混合料粉末放入干燥箱中，在80℃到120℃之间停留六到十二小时，进行烘干干燥处理。

然后：将干燥处理后的混合料粉末放入预烧炉中进行预烧处理，干燥处理后的混合料粉末放入预烧炉中，调节预烧炉使得预烧温度以2.5℃每秒进行升温，直到预烧炉的温度为800℃，保温两到六小时，随后与预烧炉一起自然冷却。

然后：检测预烧后的陶瓷熟料的质量，质量合格后，将预烧后的陶瓷熟料加入球磨机进行二次研磨，将二次研磨后得到的陶瓷熟料粉末放入干燥箱中，在80℃到120℃之间停留二到四小时，进行二次烘干干燥处理。

然后：将干燥后的陶瓷熟料粉末加入塑化剂，通过喷雾干燥造粒法，将细微的陶瓷熟料粉末细粉粒混合成相对较大的、较粗的、较圆的粗颗粒，形成粒度较大的陶瓷熟料粉末假颗粒，增加陶瓷熟料粉末的流动性。

然后：将造粒加工后的陶瓷熟料粉末颗粒与石蜡混合，将陶瓷熟料粉末颗粒与石蜡混合材料进行化浆搅拌，形成夹带有陶瓷熟料粉末颗粒的蜡浆，将蜡浆进行热压铸成型形成毛坯，毛坯通过修剪磨洗后，加入吸附剂进行除蜡处理形成素坯，素坯进行表面清洗形成坯体。

然后：对坯体进行检测，质量不合格的坯体与质量不合格陶瓷熟料进行混合，加入一次混合研磨，进行废料回收处理。

最后：质量合格的坯体加入烧结炉中进行烧结成型，调节烧结炉使得烧结温度以2.5℃每秒进行升温，直到烧结炉的温度为900℃，保温两到六小时，随后与烧结炉一起以2.5℃每秒进行冷却，直至电子陶瓷材料与烧结炉降温到室温。

优选地，溶剂包括水性溶剂或非水性溶剂，且水性溶剂有水和乙醇中的一种，非水性溶剂有甲醇、乙醇、丙醇或环乙酮中的一种，粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛。

优选地，增塑剂包括甘油、磷酸、乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯、葵二酸二丁酯。

优选地，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛时，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、葵二酸二丁酯中的一种。

优选地，粘结剂为聚乙烯醇时，增塑剂为甘油、磷酸、乙二醇中的一种。

优选地，制备原料包括下列重量份的成分：氧化钛20-30份，硅酸锆10-20份，氧化钙4-12份，氧化镍5-10份，氧化铜5-10份，钛酸镁3-8份，氧化铁15-20份，氧化锌15-20份，制备原料由氧化钛、硅酸锆、氧化钙、氧化镍、氧化铜、钛酸镁、氧化铁、氧化锌混合制成。

本发明中，配方简单，价格低廉，制备原料利用氧化钛、硅酸锆、氧化钙、氧化镍、氧化铜、钛酸镁、氧化铁、氧化锌混合制成，降低了电子陶瓷材料烧结温度，由于采用流延法制得混合原料，可以有效的降低瓷料中杂质的含量，同时制备的原料薄膜研磨简单，得到的混合料粉末均匀细腻，利用陶瓷熟料粉末颗粒与石蜡混合材料进行化浆搅拌，制备获得的坯体具有较强的机械强度，同时坯体的密度更加均匀，得到的电子陶瓷材料质量高，使得电子陶瓷材料的制备可以进行低温烧结成型，使得电子陶瓷材料在使用共烧时，可以使用导电性能更好的银等性能更好的金属，同时配方简单，价格低廉，降低了低温烧结电子陶瓷材料的制备成本。

附图说明

图1为本发明提出的一种低温烧结电子陶瓷材料的制备方法的示意图；

图2为本发明提出的一种低温烧结电子陶瓷材料的制备方法的制坯示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

参照图1-2，一种低温烧结电子陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步：将多种制备原料按比例混合，将原料研磨加入溶剂中，通过添加悬浮剂制备悬浮液，通过流延咀，悬浮液浆料依靠自重流到平稳转动的环形钢带上，经过多次循环烘干制得原料薄膜。

第二步：原料薄膜加入粘结剂与增塑剂，通过球磨机进行一次混合研磨，得到混合料粉末，将混合料粉末放入干燥箱中，在80℃到120℃之间停留六到十二小时，进行烘干干燥处理。

第三步：将干燥处理后的混合料粉末放入预烧炉中进行预烧处理，干燥处理后的混合料粉末放入预烧炉中，调节预烧炉使得预烧温度以2.5℃每秒进行升温，直到预烧炉的温度为800℃，保温两到六小时，随后与预烧炉一起自然冷却。

第四步：检测预烧后的陶瓷熟料的质量，质量合格后，将预烧后的陶瓷熟料加入球磨机进行二次研磨，将二次研磨后得到的陶瓷熟料粉末放入干燥箱中，在80℃到120℃之间停留二到四小时，进行二次烘干干燥处理。

第五步：将干燥后的陶瓷熟料粉末加入塑化剂，通过喷雾干燥造粒法，将细微的陶瓷熟料粉末细粉粒混合成相对较大的、较粗的、较圆的粗颗粒，形成粒度较大的陶瓷熟料粉末假颗粒，增加陶瓷熟料粉末的流动性。

第六步：将造粒加工后的陶瓷熟料粉末颗粒与石蜡混合，将陶瓷熟料粉末颗粒与石蜡混合材料进行化浆搅拌，形成夹带有陶瓷熟料粉末颗粒的蜡浆，将蜡浆进行热压铸成型形成毛坯，毛坯通过修剪磨洗后，加入吸附剂进行除蜡处理形成素坯，素坯进行表面清洗形成坯体。

第七步：对坯体进行检测，质量不合格的坯体与质量不合格陶瓷熟料进行混合，加入一次混合研磨，进行废料回收处理。

最后：质量合格的坯体加入烧结炉中进行烧结成型，调节烧结炉使得烧结温度以2.5℃每秒进行升温，直到烧结炉的温度为900℃，保温两到六小时，随后与烧结炉一起以2.5℃每秒进行冷却，直至电子陶瓷材料与烧结炉降温到室温。

本发明中，溶剂包括水性溶剂或非水性溶剂，且水性溶剂有水和乙醇中的一种，非水性溶剂有甲醇、乙醇、丙醇或环乙酮中的一种，粘结剂包括聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂包括甘油、磷酸、乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯、葵二酸二丁酯，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛时，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、葵二酸二丁酯中的一种，粘结剂为聚乙烯醇时，增塑剂为甘油、磷酸、乙二醇中的一种，制备原料包括下列重量份的成分：氧化钛20-30份，硅酸锆10-20份，氧化钙4-12份，氧化镍5-10份，氧化铜5-10份，钛酸镁3-8份，氧化铁15-20份，氧化锌15-20份，制备原料由氧化钛、硅酸锆、氧化钙、氧化镍、氧化铜、钛酸镁、氧化铁、氧化锌混合制成。

实施例一

一种低温烧结电子陶瓷材料的制备方法，其制备原料包括以下重量份的物质：氧化钛20份，硅酸锆10份，氧化钙4份，氧化镍5份，氧化铜5份，钛酸镁3份，氧化铁15份，氧化锌15份混合制成。

实施例二

一种低温烧结电子陶瓷材料的制备方法，其制备原料包括以下重量份的物质：氧化钛25份，硅酸锆15份，氧化钙8份，氧化镍7份，氧化铜8份，钛酸镁6份，氧化铁17份，氧化锌18份混合制成。

实施例三

一种低温烧结电子陶瓷材料的制备方法，其制备原料包括以下重量份的物质：氧化钛30份，硅酸锆20份，氧化钙12份，氧化镍10份，氧化铜10份，钛酸镁8份，氧化铁20份，氧化锌20份混合制成。

以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。