本发明涉及氯酸盐的制备方法领域，尤其涉及一种获得预期粒径的氯酸盐的制备方法，具体的说，是一种三段连续低温真空蒸发结晶生产不同粒径氯酸盐的方法。
背景技术：
：目前高真空低温蒸发结晶过程是氯酸盐生产的关键工序，在较高真空度、较低温度下，氯酸盐电解液从底部进入真空结晶器，在真空状态下低温蒸发浓缩产生氯酸盐晶体，并在不同层高上形成不同粒径的分布，底部大颗粒晶体作为产品出料；中部中等颗粒晶体从大循环管引出进入介稳区作为晶种；上层含较多细晶的母液从小循环管引出，加热溶解消除细晶，同时提供热量；最上层清母液撤出，返回盐水工序化盐。采用此方法获得的氯酸盐产品的粒度不易控制，且氯酸盐产品的粒度偏小，带来以下几个弊端：由于氯酸盐产品粒度偏小，采用卧式推料离心机分离效率降低；由于氯酸盐产品粒度偏小，晶体比表面积增大、表面夹带红矾钠等杂质不易洗涤、颜色发黄；由于氯酸盐产品粒度偏小，易结块，用户使用不便；由于氯酸盐产品粒度偏小，产品洗涤水耗量偏大，增加了能耗；氯酸盐晶体粒度是下游用户最为关注的一项重要质量指标，且此方法获得的氯酸盐产品粒度单一，不能满足不同客户对不同粒径的需求。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种三段连续低温真空蒸发结晶生产不同粒径氯酸盐的方法，用于解决
背景技术：
中所述的现有的分层式析晶方式不能准确的获得预定氯酸盐固体的问题。本发明通过三次连续蒸发结晶能够连续获得预期粒径的氯酸盐产品，且效率高，成本低，无需采用复杂的工艺即可实现，获得的产品粒径均匀，无需进行反复筛选后才能进行包装使用。为了获得预期粒径的氯酸盐铲平，本发明通过下述技术方案实现：一种三段连续低温真空蒸发结晶生产不同粒径氯酸盐的方法，采用以下步骤制得：步骤s100：低温真空蒸发连续结晶a，将浓度为480g/l-620g/l的氯酸盐电解液，经压力为0.81kpa至0.86kpa、温度48-52℃的温度中连续结晶，获得蒸发后的浓缩晶浆混合物x；步骤s200：将步骤s100中获得的浓缩晶浆混合物x送入卧式双级推料离心机a中进行离心分离，获得氯酸盐固体和氯酸盐母液a；步骤s300：将步骤s200中获得的固体的氯酸盐固体送入热风炉滚筒干燥机a中进行干燥，干燥后采用全自动定量包装机a对氯酸盐固体进行包装，获得粒径大于0.2毫米的粗晶氯酸盐产品a；步骤s400：将步骤s200中获得的氯酸盐母液a，经过压力为0.81kpa至0.86kpa、温度41-45℃的温度中连续结晶，获得蒸发后的浓缩晶浆混合物y；步骤s500：将步骤s400中获得的浓缩晶浆混合物y送入卧式双级推料离心机b中进行离心分离，获得氯酸盐固体和氯酸盐母液b；步骤s600：将步骤s500中获得的固体的氯酸盐固体送入热风炉滚筒干燥机b中进行干燥，干燥后采用全自动定量包装机b对氯酸盐固体进行包装，获得粒径介于0.15-0.2毫米之间的中晶氯酸盐产品b；步骤s700：将步骤s500中获得的中获得的氯酸盐母液b，经过压力为0.81kpa至0.86kpa、温度23-36℃的温度中连续结晶，获得蒸发后的浓缩晶浆混合物z；步骤s800：将步骤s700中获得的浓缩晶浆混合物z送入卧式双级推料离心机c中进行离心分离，获得氯酸盐固体和氯酸盐母液c；步骤s900：将步骤s700中获得的固体的氯酸盐固体送入热风炉滚筒干燥机c中进行干燥，干燥后采用全自动定量包装机c对氯酸盐固体进行包装，获得粒径介于0.1-0.15毫米之间的细晶氯酸盐产品c。为了避免小部分粒径过大或者过小的氯酸盐参杂其中，优选地在所述步骤s300中将氯酸盐固体进行干燥和包装之间还包括对干燥后的氯酸盐固体进行过滤的步骤，具体包括：步骤s301，将干燥后的氯酸盐固体置入过滤振筛器中进行过滤筛选，获得粒径大于0.2毫米，小于0.3毫米的氯酸盐；同时还获得粒径小于0.2毫米和大于0.3毫米的氯酸盐；所述过滤振筛器中的振筛网为两层，上层的孔径为0.3毫米，下层的孔径为0.2毫米；步骤s302，将粒径大于0.2毫米，小于0.3毫米的氯酸盐送入全自动定量包装机a对氯酸盐固体进行包装，获得粗晶氯酸盐产品a的成品；将粒径大于0.3毫米，小于0.2毫米的氯酸盐重新投入氯酸盐母液a中进行后续结晶利用。采用了上述的过滤振筛器进行进一步的筛选能够将不符合粒径要求的或者在离心干燥过程中部分存在粘接的多颗氯酸盐形成较大粒径的固体全部排除到成品包装之外，确保获得的粗粒径氯酸盐的粒径完全符合预期的要求。值得说明的是，上述过滤振筛器是已经现有的一种过滤筛分的装置，其主要有一个进料口位于装置的上方，有两个出料口位于装置的下方，其中在装置的内部通过一个可以振动的过滤网筛/振筛网将来自于进料口的物料分隔到下方的两个出料口排出。其中通过第一层但未通过第二层过滤网筛的物料为符合粒径要求的；未通过第一层过滤网筛或者第一层和第二层过滤网筛均通过的物料粒径均是不合格的，用于排出再利用。为了避免小部分粒径过大或者过小的氯酸盐参杂其中，优选地在所述步骤s600中将氯酸盐固体进行干燥和包装之间还包括对干燥后的氯酸盐固体进行过滤的步骤，具体包括：步骤s601，将干燥后的氯酸盐固体置入过滤振筛器中进行过滤筛选，获得粒径介于0.15-0.2毫米之间的中晶氯酸盐；同时还获得粒径大于0.2毫米，小于0.15毫米的氯酸盐；所述过滤振筛器中的振筛网为两层，上层的孔径为0.2毫米，下层的孔径为0.15毫米；步骤s602，将粒径大于0.15毫米，小于0.2毫米的氯酸盐送入全自动定量包装机b对氯酸盐固体进行包装，获得粗晶氯酸盐产品b的成品；将粒径大于0.2毫米，小于0.15毫米的氯酸盐重新投入氯酸盐母液b中进行后续结晶利用。为了避免小部分粒径过大或者过小的氯酸盐参杂其中，优选地在所述步骤s900中将氯酸盐固体进行干燥和包装之间还包括对干燥后的氯酸盐固体进行过滤的步骤，具体包括：步骤s901，将干燥后的氯酸盐固体置入过滤振筛器中进行过滤筛选，获得粒径介于0.1-0.15毫米之间的中晶氯酸盐；同时还获得粒径大于0.15毫米，小于0.1毫米的氯酸盐；所述过滤振筛器中的振筛网为两层，上层的孔径为0.15毫米，下层的孔径为0.1毫米；步骤s902，将粒径大于0.1毫米，小于0.15毫米的氯酸盐送入全自动定量包装机b对氯酸盐固体进行包装，获得粗晶氯酸盐产品b的成品；将粒径大于0.15毫米，小于0.1毫米的氯酸盐重新投入氯酸盐母液c中进行后续结晶利用。本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：(1)本发明采用连续低温真空蒸发的方式通过控制真空度和蒸发结晶过程中的温度的不同，以间接控制氯酸盐的结晶晶体的粒径大小，从而能够根据需要制得预期的氯酸盐产品，使用价值高，相对现有的分层式结晶具有更加符合要求的产品和合格率。(2)本发明制备的过程中所需要的真空设备、调压设备和离心干燥设备均属现有，成本低廉，获得的氯酸盐比现有技术获得的氯酸盐粒径更大，更均匀，不易结块；同时避免了现有粒径过小导致不易洗涤，杂质去除的诸多问题。附图说明图1为本发明的工艺流程框图；其中s100-低温真空蒸发连续结晶a，s200-离心分离a，s300-干燥包装a，s400-低温真空蒸发连续结晶b，s500-离心分离b，s600-干燥包装b，s700-低温真空蒸发连续结晶c，s800-离心分离c，s900-干燥包装c，产品a为粗晶，产品b为中晶，产品c为细晶。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。实施例1：结合附图1所示，一种三段连续低温真空蒸发结晶生产不同粒径氯酸盐的方法，采用以下步骤制得：本实施例中采用以下步骤制备获得不同粒径的氯酸钠-naclo3固体。具体采用以下九个步骤，当然，值得说明的是，本实施例中记录的方法适用于所有氯酸盐的制备，均可以收到实质相同的技术效果，因具体氯酸盐种类的不同导致粒径的误差对于产业应用来说可以忽略不计。以下以氯酸钠具体说明：步骤s100：低温真空蒸发连续结晶a，将浓度为480g/l-620g/l的氯酸钠电解液，经压力为0.81kpa至0.86kpa、温度48-52℃的温度中连续结晶，获得蒸发后的浓缩晶浆混合物x；步骤s200：将步骤s100中获得的浓缩晶浆混合物x送入卧式双级推料离心机a中进行离心分离，获得氯酸钠固体和氯酸钠母液a；步骤s300：将步骤s200中获得的固体的氯酸钠固体送入热风炉滚筒干燥机a中进行干燥，干燥后采用全自动定量包装机a对氯酸钠固体进行包装，获得粒径大于0.2毫米的粗晶氯酸钠产品a；步骤s400：将步骤s200中获得的氯酸钠母液a，经过压力为0.81kpa至0.86kpa、温度41-45℃的温度中连续结晶，获得蒸发后的浓缩晶浆混合物y；步骤s500：将步骤s400中获得的浓缩晶浆混合物y送入卧式双级推料离心机b中进行离心分离，获得氯酸钠固体和氯酸钠母液b；步骤s600：将步骤s500中获得的固体的氯酸钠固体送入热风炉滚筒干燥机b中进行干燥，干燥后采用全自动定量包装机b对氯酸钠固体进行包装，获得粒径介于0.15-0.2毫米之间的中晶氯酸钠产品b；步骤s700：将步骤s500中获得的中获得的氯酸钠母液b，经过压力为0.81kpa至0.86kpa、温度23-36℃的温度中连续结晶，获得蒸发后的浓缩晶浆混合物z；步骤s800：将步骤s700中获得的浓缩晶浆混合物z送入卧式双级推料离心机c中进行离心分离，获得氯酸钠固体和氯酸钠母液c；步骤s900：将步骤s700中获得的固体的氯酸钠固体送入热风炉滚筒干燥机c中进行干燥，干燥后采用全自动定量包装机c对氯酸钠固体进行包装，获得粒径介于0.1-0.15毫米之间的细晶氯酸钠产品c。为了更进一步的说明本发明采用的参数设置的独创性，下面结合具体的实验数据进行进一步的阐述：序号压强/kpa温度/℃时间/min粒径/mm晶体厚度/cm10.110℃60min0.0200.2220.210℃60min0.0230.8630.310℃60min0.0261.1140.410℃60min0.0321.2150.510℃60min0.0211.2960.610℃60min0.0251.3270.710℃60min0.0351.3380.810℃60min0.0341.4690.910℃60min0.0361.5810110℃60min0.0311.60111.110℃60min0.0951.62121.210℃60min0.0421.64131.310℃60min0.0401.69141.410℃60min0.0421.74151.510℃60min0.0441.77表1序号压强/kpa温度时间粒径晶体厚度/cm10.140℃60min0.0200.2220.240℃60min0.1210.6230.340℃60min0.1220.6940.440℃60min0.1280.7350.540℃60min0.1330.8260.640℃60min0.1350.9370.740℃60min0.1431.1280.840℃60min0.1591.2990.940℃60min0.1641.3210140℃60min0.1691.33111.140℃60min0.1721.46121.240℃60min0.1771.58131.340℃60min0.1791.60141.440℃60min0.1821.62151.540℃60min0.1891.64表2表3表4序号压强/kpa温度时间粒径晶体厚度/cm10.8110℃60min0.0351.5220.8220℃60min0.0721.6330.8330℃60min0.1071.7840.8440℃60min0.1591.8650.8550℃60min0.2131.9560.8660℃60min0.2482.03表5其中：表1为温度恒定在10℃，蒸发时间为60分钟，压强分别在0.1kpa-1.5kpa的环境下得到的氯酸盐粒径和底层晶体厚度表；表2为温度恒定在40℃，蒸发时间为60分钟，压强分别在0.1kpa-1.5kpa的环境下得到的氯酸盐粒径和底层晶体厚度表；表3为温度恒定在50℃和60℃时，蒸发时间为60分钟，压强分别在0.1kpa-1.5kpa的环境下得到的氯酸盐粒径和底层晶体厚度表；表4为温度恒定在40℃时，蒸发时间为60分钟，压强分别在0.70kpa-0.89kpa的环境下得到的氯酸盐粒径和底层晶体厚度表；表5为蒸发时间为60分钟，压强分别在0.81kpa-0.86kpa的环境下，对应温度为10℃-60℃所得到的氯酸盐粒径和底层晶体厚度表；由表1、表2和表3可知在蒸发时间和压强变化一定的前提下，随着温度的增高氯酸盐的粒径也会增高，对于获得氯酸盐的速率影响不大；同理，从上述表1-表3任一表中可以得出，在温度一定的情况下，随着压强的增大，氯酸盐的粒径也会随之增大，但影响粒径变化的效果并没有温度影响那么明显。从表1-表3可以看出，当压强处于0.81kpa-0.86kpa的范围内时，其压强的变化对于氯酸盐粒径影响的效果最为明显；同时，温度处于20℃-60℃这个范围，析出的氯酸盐晶体粒径符合现有氯酸盐广泛应用的0.1mm-0.3mm的范围，且在20℃-60℃温度范围粒径受温度影响最为明显，容易根据实际需要确定对应的压强和温度参数，以获得氯酸盐粒径占预期粒径要求的绝大部分。进一步优选，将温度控制在23℃-52℃范围之间可以避免绝大部分粒径小于0.1mm的氯酸盐，尤其是氯酸钠，当温度过低后容易获得粒径小于0.1mm的固体氯酸钠，当粒径过小容易产生粘接现象，同时对于后期过滤筛分也会增加大量的工作量；故而在进行低温真空蒸发结晶过程中温度的控制是一个至关重要的关键因素。实施例2：为了避免小部分粒径过大或者过小的氯酸钠参杂其中，在实施例1的基础上，进一步结合附图1的步骤，本实施例中，在所述步骤s300中将氯酸钠固体进行干燥和包装之间还包括对干燥后的氯酸钠固体进行过滤的步骤，具体包括：步骤s301，将干燥后的氯酸钠固体置入过滤振筛器中进行过滤筛选，获得粒径大于0.2毫米，小于0.3毫米的氯酸钠；同时还获得粒径小于0.2毫米和大于0.3毫米的氯酸钠；所述过滤振筛器中的振筛网为两层，上层的孔径为0.3毫米，下层的孔径为0.2毫米；步骤s302，将粒径大于0.2毫米，小于0.3毫米的氯酸钠送入全自动定量包装机a对氯酸钠固体进行包装，获得粗晶氯酸钠产品a的成品；将粒径大于0.3毫米，小于0.2毫米的氯酸钠重新投入氯酸钠母液a中进行后续结晶利用。采用了上述的过滤振筛器进行进一步的筛选能够将不符合粒径要求的或者在离心干燥过程中部分存在粘接的多颗氯酸钠形成较大粒径的固体全部排除到成品包装之外，确保获得的粗粒径氯酸钠的粒径完全符合预期的要求。值得说明的是，上述过滤振筛器是已经现有的一种过滤筛分的装置，其主要有一个进料口位于装置的上方，有两个出料口位于装置的下方，其中在装置的内部通过一个可以振动的过滤网筛/振筛网将来自于进料口的物料分隔到下方的两个出料口排出。其中通过第一层但未通过第二层过滤网筛的物料为符合粒径要求的；未通过第一层过滤网筛或者第一层和第二层过滤网筛均通过的物料粒径均是不合格的，用于排出再利用。为了避免小部分粒径过大或者过小的氯酸钠参杂其中，优选地在所述步骤s600中将氯酸钠固体进行干燥和包装之间还包括对干燥后的氯酸钠固体进行过滤的步骤，具体包括：步骤s601，将干燥后的氯酸钠固体置入过滤振筛器中进行过滤筛选，获得粒径介于0.15-0.2毫米之间的中晶氯酸钠；同时还获得粒径大于0.2毫米，小于0.15毫米的氯酸钠；所述过滤振筛器中的振筛网为两层，上层的孔径为0.2毫米，下层的孔径为0.15毫米；步骤s602，将粒径大于0.15毫米，小于0.2毫米的氯酸钠送入全自动定量包装机b对氯酸钠固体进行包装，获得粗晶氯酸钠产品b的成品；将粒径大于0.2毫米，小于0.15毫米的氯酸钠重新投入氯酸钠母液b中进行后续结晶利用。为了避免小部分粒径过大或者过小的氯酸钠参杂其中，优选地在所述步骤s900中将氯酸钠固体进行干燥和包装之间还包括对干燥后的氯酸钠固体进行过滤的步骤，具体包括：步骤s901，将干燥后的氯酸钠固体置入过滤振筛器中进行过滤筛选，获得粒径介于0.1-0.15毫米之间的中晶氯酸钠；同时还获得粒径大于0.15毫米，小于0.1毫米的氯酸钠；所述过滤振筛器中的振筛网为两层，上层的孔径为0.15毫米，下层的孔径为0.1毫米；步骤s902，将粒径大于0.1毫米，小于0.15毫米的氯酸钠送入全自动定量包装机b对氯酸钠固体进行包装，获得粗晶氯酸钠产品b的成品；将粒径大于0.15毫米，小于0.1毫米的氯酸钠重新投入氯酸钠母液c中进行后续结晶利用。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。当前第1页12