一种SiC/SiC复合材料的连接方法与流程

本发明涉及一种复合材料的连接方法，特别涉及一种SiC/SiC复合材料的连接方法，主要适用于大型复杂薄壁和尺寸精度要求高的SiC/SiC复合材料构件的连接。

背景技术：

在各类新型耐高温(1100℃以上)材料中，低密度(＜3.0g/cm³)的SiC/SiC复合材料具有良好的高温稳定性和高温力学性能，相比金属材料具有低密度和高耐温性的优势，相比结构陶瓷具有低脆性和高可靠性的优势，相比炭/炭复合材料以及碳纤维增强陶瓷基复合材料具有抗氧化性优异和长寿命等优势，已成为航空航天领域的关键热结构材料。SiC/SiC复合材料应用于热端构件尤其是大型复杂薄壁构件时，关键技术之一为连接技术，主要包括SiC/SiC复合材料与金属的连接、SiC/SiC复合材料与SiC/SiC复合材料的连接。SiC/SiC复合材料与金属之间通常采用紧固连接，包括铆接或螺栓连接等；SiC/SiC复合材料与SiC/SiC复合材料之间主要采用粘接或紧固连接。

对于SiC/SiC复合材料与SiC/SiC复合材料的粘接，大部分胶粘剂受耐温能力的限制，其高温使用性能无法满足要求。另外粘接属于脆性连接，且粘接面容易因热失配等问题产生应力与缺陷，从而严重削弱SiC/SiC复合材料高韧性和高可靠性的优势，因而不适合SiC/SiC复合材料的大面积连接，尤其是大型复杂薄壁构件的连接。

对于SiC/SiC复合材料与SiC/SiC复合材料的紧固连接，通常采用螺栓连接与铆接等形式。螺栓连接具有高的连接强度与可靠性，而且工艺简单，但螺栓改变了SiC/SiC复合材料构件的表面形状；铆接是指采用具有铆钉结构特征的陶瓷基复合材料铆钉进行连接，再用化学气相渗透方法在铆钉与铆钉孔间沉积碳化硅起到粘接作用，该方法兼具粘接与紧固连接功能，但存在以下缺点：铆钉难以形成可靠的墩头，而且铆钉与铆钉孔均为光滑表面，容易因为热失配、振动等原因导致铆钉脱出，连接的可靠性较差，无法满足SiC/SiC复合材料构件长寿命的使用要求。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供SiC/SiC复合材料的连接方法，满足SiC/SiC复合材料应用于航空航天飞行器热端构件时的连接需求。

本发明的技术解决方案是

步骤一、SiC/SiC复合材料螺钉的制备：采用连续SiC纤维丝束纱线进行螺钉坯料纤维预制体的编织，编织采用2维、2.5维或3维的编织方式进行；对SiC纤维预制体表面的上浆剂以及其它杂质成分，进行酸性处理或热处理；制备界面层，通过化学气相渗透在SiC纤维预制体的纤维表面形成界面层，界面材料为热解碳、氮化硼或碳化硅，界面层厚度为10μm～100μm；真空浸渍，以液态聚碳硅烷作为浸渍剂真空浸渍上述SiC纤维预制体，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间20小时以上；热模压定型，将浸渍后的SiC纤维预制体置入石墨模具内并固定，在热压机上进行热模压定型，模压温度200℃～250℃、压力1.0MPa～4.0MPa、保压时间1小时～2小时，然后卸压自然降温至室温；高温裂解，将热模压定型后的SiC纤维预制体随模具放入裂解炉中在流动高纯氮气气氛下进行高温裂解，以100℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1100℃，保温0.5小时～1小时后在氮气保护下自然降温至室温；致密化，重复上述真空浸渍-高温裂解循环3次～6次后，SiC纤维预制体从石墨模具脱模，之后再重复真空浸渍-高温裂解循环，直到每次循环后SiC纤维预制体增重小于1％为止；SiC/SiC复合材料螺钉的加工，将完全致密化后的SiC/SiC复合材料螺钉坯料精加工为螺钉，螺钉的长度比待连接部位总厚度大5mm～10mm，螺钉直径与螺钉孔直径相配合进行制定，加工采用金刚石刀具；然后使用去离子水对螺钉进行超声波清洗，并在烘箱中烘干，得到SiC/SiC复合材料螺钉；

步骤二、螺钉孔的制备：将待连接的SiC/SiC复合材料构件A与SiC/SiC复合材料构件B按照装配关系预装配到位并固定，保证待连接部位完全贴合，在待连接部位根据螺钉配钻加工螺钉孔，孔径依据螺钉尺寸的配合条件进行制定；

步骤三、SiC/SiC复合材料构件的装配与螺钉连接：将待连接的SiC/SiC复合材料构件A与SiC/SiC复合材料构件B按照装配关系装配到位并固定，将SiC/SiC复合材料螺钉旋入螺钉孔，并保证螺钉超出连接部位的上、下表面至少2mm，完成固定连接；

步骤四、采用先驱体转化法在SiC/SiC复合材料螺钉与螺钉孔之间填充碳化硅基体：以液态聚碳硅烷真空浸渍上述连接件，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间20小时以上；将浸渍后的连接件放入裂解炉中在流动高纯氮气气氛下进行高温裂解，以100℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1100℃，保温0.5小时～1小时，在氮气保护下自然降温至室温；重复上述真空浸渍-高温裂解循环3次～6次；

步骤五、对SiC/SiC复合材料螺钉与连接部位进行加工修整：采用机械加工的方式去除SiC/SiC复合材料螺钉超出连接部位上、下表面的多余部分，并对连接区域的型面进行精修，完成SiC/SiC复合材料的连接。

本发明具有的优点和有益效果，

本发明提供的SiC/SiC复合材料连接方法中，SiC/SiC复合材料螺钉起到了紧固连接的作用，先驱体转化法生成的碳化硅起到了锁紧与粘接的作用，巧妙结合了紧固连接与粘接并充分发挥各自优点，连接强度和可靠性高。

本发明提供了一种一体化制备大型复杂SiC/SiC复合材料构件的方法，在SiC/SiC复合材料的制造过程完成连接，缩短SiC/SiC复合材料构件的制备周期并降低成本。

本发明提供一种SiC/SiC复合材料的连接方法，可以克服现有技术中粘接的脆性大且可靠性差、螺栓连接的构件表面形状改变、铆接的铆钉易脱出且可靠性差等缺点。

附图说明

图1为SiC/SiC复合材料构件A与SiC/SiC复合材料构件B采用螺钉连接过程中的示意图；

图2为采用本发明完成SiC/SiC复合材料构件A与SiC/SiC复合材料构件B连接的示意图。

具体实施方式

现结合附图对本发明作进一步描述：

SiC/SiC复合材料的连接方法包括以下步骤：

步骤一、SiC/SiC复合材料螺钉1的制备：采用连续SiC纤维丝束纱线进行螺钉坯料纤维预制体的编织，编织采用2维、2.5维或3维的编织方式进行；对SiC纤维预制体表面的上浆剂以及其它杂质成分，进行酸性处理或热处理；制备界面层，通过化学气相渗透在SiC纤维预制体的纤维表面形成界面层，界面材料为热解碳、氮化硼或碳化硅，界面层厚度为10μm～100μm；真空浸渍，以液态聚碳硅烷作为浸渍剂真空浸渍上述SiC纤维预制体，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间20小时以上；热模压定型，将浸渍后的SiC纤维预制体置入石墨模具内并固定，在热压机上进行热模压定型，模压温度200℃～250℃、压力1.0MPa～4.0MPa、保压时间1小时～2小时，然后卸压自然降温至室温；高温裂解，将热模压定型后的SiC纤维预制体随模具放入裂解炉中在流动高纯氮气气氛下进行高温裂解，以100℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1100℃，保温0.5小时～1小时后在氮气保护下自然降温至室温；致密化，重复上述真空浸渍-高温裂解循环3次～6次后，SiC纤维预制体从石墨模具脱模，之后再重复真空浸渍-高温裂解循环，直到每次循环后SiC纤维预制体增重小于1％为止；SiC/SiC复合材料螺钉1的加工，将完全致密化后的SiC/SiC复合材料螺钉坯料精加工为SiC/SiC复合材料螺钉1，SiC/SiC复合材料螺钉1的长度比待连接部位总厚度大5mm～10mm，SiC/SiC复合材料螺钉1直径与螺钉孔直径相配合进行制定，加工采用金刚石刀具；然后使用去离子水对SiC/SiC复合材料螺钉1进行超声波清洗，并在烘箱中烘干，得到SiC/SiC复合材料螺钉1；

步骤二、螺钉孔的制备：将待连接的SiC/SiC复合材料构件A2与SiC/SiC复合材料构件B3按照装配关系预装配到位并固定，保证待连接部位完全贴合，在待连接部位根据SiC/SiC复合材料螺钉1配钻加工螺钉孔，孔径依据SiC/SiC复合材料螺钉1尺寸的配合条件进行制定；

步骤三、SiC/SiC复合材料构件的装配与螺钉连接：将待连接的SiC/SiC复合材料构件A2与SiC/SiC复合材料构件B3按照装配关系装配到位并固定，将SiC/SiC复合材料螺钉1旋入螺钉孔，并保证SiC/SiC复合材料螺钉1超出连接部位的上、下表面至少2mm，完成固定连接；

步骤四、采用先驱体转化法在SiC/SiC复合材料螺钉1与螺钉孔之间填充碳化硅基体4：以液态聚碳硅烷真空浸渍上述连接件，真空度为-0.05MPa～-0.10MPa，浸渍时间20小时以上；将浸渍后的连接件放入裂解炉中在流动高纯氮气气氛下进行高温裂解，以100℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1100℃，保温0.5小时～1小时，在氮气保护下自然降温至室温；重复上述真空浸渍-高温裂解循环3次～6次；

步骤五、对SiC/SiC复合材料螺钉1与连接部位进行加工修整：采用机械加工的方式去除SiC/SiC复合材料螺钉1超出连接部位上、下表面的多余部分，并对连接区域的型面进行精修，完成SiC/SiC复合材料的连接。

实施例

1)SiC/SiC复合材料螺钉1的制备：采用苏州赛菲集团供应商牌号为“SLF-NF-10”的连续碳化硅纤维丝束(SiC)纱线，采用2.5维编织方式编织尺寸为100mm×100mm×6mm的预制体，2.5维编织工艺参数为经纱7根/cm，纬纱3根/cm；对纤维预制体进行处理，将纤维预制体放入高温炉中，在流动高纯氮气气氛中经800℃一小时热处理；制备界面层，通过化学气相渗透(CVI)在纤维预制体的纤维表面形成热解碳界面层，将上述经热处理的纤维预制体放入高温沉积炉进行热解碳界面层的沉积，具体沉积工艺为温度1000℃，炉压为2KPa～4KPa之间，氮气流量为2000ml/min，丙烷流量为2000ml/min，沉积时间15小时；真空浸渍，以液态聚碳硅烷真空浸渍上述纤维预制体，真空度为-0.05MPa，浸渍时间20小时；热模压定型，将上述浸渍后的纤维预制体置入平板石墨模具内并固定，在热压机上进行热模压定型，模压温度210℃、压力2.0MPa、保压时间1小时，然后卸压自然降温至室温；高温裂解，将热模压后的纤维预制体随模具放入裂解炉中在流动高纯氮气气氛下进行高温裂解，以500℃/h的升温速率从室温加热到1100℃，保温0.5小时后在氮气保护下自然降温至室温；致密化，重复上述真空浸渍-高温裂解循环3次后，纤维预制体从石墨模具脱模，之后再重复真空浸渍-高温裂解循环12次；SiC/SiC复合材料销钉1的加工，将完全致密化后的SiC/SiC复合材料沿经向加工SiC/SiC复合材料销钉1，加工采用金刚石刀具，SiC/SiC复合材料销钉1的长度为12mm，直径为φ5mm；然后使用纯净水对SiC/SiC复合材料销钉1进行超声波清洗1小时，并在烘箱中100℃烘干2小时，得到SiC/SiC复合材料销钉1；

2)螺钉孔的制备：将待连接的SiC/SiC复合材料构件A2(尺寸为200mm×100mm×3mm)与SiC/SiC复合材料构件B3(尺寸为200mm×100mm×3mm)按照装配关系预装配到位并固定，保证待连接部位完全贴合，在待连接部位根据SiC/SiC复合材料螺钉1配钻加工螺钉孔，加工采用金刚石刀具，孔径依据SiC/SiC复合材料螺钉1尺寸的配合条件进行制定；

3)SiC/SiC复合材料构件的装配与螺钉连接：将待连接的SiC/SiC复合材料构件A2与SiC/SiC复合材料构件B3按照装配关系装配到位并固定，将SiC/SiC复合材料螺钉1旋入螺钉孔，并保证SiC/SiC复合材料螺钉1超出连接部位的上、下表面各3mm，完成固定连接；

4)采用先驱体转化法在SiC/SiC复合材料螺钉1与螺钉孔之间填充碳化硅基体4：以液态聚碳硅烷真空浸渍上述连接件，真空度为-0.05MPa，浸渍时间20小时；将浸渍后的连接件放入裂解炉中在流动高纯氮气气氛下进行高温裂解，以500℃/h的升温速率从室温加热到1100℃，保温0.5小时，在氮气保护下自然降温至室温；重复上述真空浸渍-高温裂解循环6次；

5)对SiC/SiC复合材料螺钉1与连接部位进行加工修整：采用机械加工的方式去除SiC/SiC复合材料螺钉1超出连接部位上、下表面的多余部分，并对连接区域的型面进行精修，完成SiC/SiC复合材料的连接。