本发明属于陶瓷釉料
技术领域：
，具体涉及一种中温无光釉及其制备方法。
背景技术：
：目前国内生产的1250-1280℃中温窑变色釉产品中以亮光釉面为主，在某些场合，釉表面的光泽度高，不能适应人们的要求，例如某些建筑物里使用的釉面砖瓦，不希望它反射光线强烈，以便造成一个宁静、柔和、舒适的环境，而同时保持釉在其他方面的的优异性能，于是出现了无光釉。无光釉是指呈丝光或玉石状光泽而无强烈反射光的釉，其热稳定性和釉面硬度均比普通透明釉要好。无光釉面主要是普通的颜色釉，无光窑变色釉产品市场上非常少见，主要是需要专门的烧成窑炉，尤其在高火保温阶段对烧成制度的控制要求非常严格，所以主要以花瓶等陈设艺术品为主。总的来说，无光窑变釉产品艺术性非常强，可观赏性很好，价值很高，深受消费者喜爱，但该产品可复制性差，工艺要求复杂，尤其对烧成制度，釉料细度，釉层厚度甚至坯体等要求非常严格。无光窑变色釉日用瓷产品，主要不适应大规模生产，产品品质保证要求苛刻。技术实现要素：本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种中温无光釉及其制备方法。本发明提供了一种中温无光釉，包括以下组份及各自重量份：钾长石粉20-30份，石英粉5-10份，方解石粉18-22份，煅烧滑石粉20-25份，煅烧氧化锌5-7份，煅烧骨炭粉3-5份，煅烧氧化铝7-10份，高领土2-5份，色剂1-5份。优选的，所述色剂为钴黑，红棕和孔雀绿中的一种。本发明还提供了一种中温无光釉的制备方法，包括以下步骤：1)按照各组份和各组份质量份备料，按照原料：高铝球石：水的质量比为1:2:0.6，湿法球磨，得到釉料；2)釉料出球磨机后过120目筛，得到釉浆，加水和电解质分别调节釉浆的浓度和触变性；3)取釉坯浸在釉浆中，干燥后釉坯入辊道窑烧成，最高温度为1250-1280℃，烧成周期7-7.5h，最终得到的釉坯釉层厚度为0.2-0.4mm。优选的，步骤1)所述釉料细度325目筛余0.1-0.2％。优选的，步骤1)所述高铝球石中大球石、中球石、小球石的质量比为2：5：3。优选的，步骤2)所述釉浆的浓度为30-60波美度。优选的，步骤2)所述电解质为氯化氨或三聚磷酸钠。烧成曲线以醴陵常用中温白瓷烧成曲线，气氛为氧化气氛。本发明的有益效果是：本发明主要通过上述原料在中温条件下生成密集的辉石类晶体产生无光。煅烧骨炭粉的主要成分是磷酸钙，它在高温下分解成的五氧化二磷能与釉料中的石英粉、煅烧氧化铝及金属氧化物形成磷酸盐玻璃相，石英粉、煅烧氧化铝及金属氧化物则形成硅酸盐玻璃相。二相不互溶并且对色剂的溶解能力不同，产生颜色的差别，能够得到各种颜色的陶瓷产品；本发明中得到的中温无光釉釉面深色与浅色的分相晶体水乳交融，交错分布，整个釉面如同云海中流动的瀑布，釉面无光，手触光滑有丝娟感，艺术性强，可观赏性好；本发明的产品烧成制度与大生产普通产品一样没有特殊要求，烧制温度较低，能耗较小，适合大规模生产，同时热稳定性、铅镉溶出、釉面硬度等理化性能达到国家相关日用细瓷标准。钾长石粉：钾长石是一种很重要的釉用原料，它可作为许多釉的熔剂，可同时引入二氧化硅、氧化铝、氧化钠和氧化钾，并且它是将金属氧化物引入到釉中的一种适合原料，氧化钾和氧化纳碱金属是强助溶剂，能降低釉的熔融温度和黏度，能增大釉的折光率从而提高光泽度，降低釉的化学稳定性、机械强度。氧化钠在碱金属中的膨胀系数最大，二氧化硅能降低釉的膨胀系数，提高釉的弹性、热稳定性和化学稳定性。石英粉：在釉料中二氧化硅是生成玻璃质的主要组分，增加釉料中石英含量能提高釉的熔融温度和黏度，减少釉的膨胀系数。同时它是赋予釉高强度、硬度、耐磨性和化学侵蚀性的主要原因。方解石粉：方解石的主要成份为碳酸钙，在烧制过程中分解成氧化钙，在实验中加入较多的氧化钙可获得无光釉，同时能改善坯釉的结合作用，防止釉面龟裂。煅烧滑石粉：煅烧滑石粉的主要成份为氧化镁，氧化镁作为主要无光剂时，在高温下是强的活性剂，可提高釉面硬度。煅烧氧化锌：加入少量氧化锌作为无光剂，釉面滋润，细腻，似玉石质感。煅烧骨炭粉：煅烧骨炭粉的主要成份为氧化钙和五氧化二磷，五氧化二磷能与二氧化硅、煅烧铝粉及金属氧化物形成磷酸盐玻璃相，它与硅酸盐玻璃相二相不互溶并且对色剂的溶解能力不同，产生颜色的差别。煅烧氧化铝：煅烧氧化铝的主要成份为α-al2o3，氧化铝和二氧化硅的含量决定了釉的机械强度和硬度，提高釉表面耐化学侵蚀能力，降低釉的膨胀系数，同时提高了釉的熔融温度。高岭土：引入氧化铝和二氧化硅等物质，使釉料具有悬浮性和稳定性。色剂：调节釉料的颜色，能够得到颜色各异的无光釉产品。煅烧滑石粉与未煅烧滑石粉主要区别在于煅烧后破坏了生滑石的层状结构利于提高球磨效率。煅烧氧化锌与未煅烧氧化锌主要区别在于煅烧后降低了生氧化锌的触变性，提高了釉浆的操作性能。工业氧化铝主要是由α-al2o3和γ-al2o3组成，是白色无定型粉末。γ-al2o3经煅烧转化为α-al2o3时伴有约14％的体积收缩，所以在配料前需要对工业氧化铝粉进行预烧，将γ-al2o3充分转化成α-al2o3，防止烧成时，由于γ-al2o3转化为α-al2o3发生体积收缩，出现产品开裂，变形等质量问题。煅烧氧化铝与未煅烧氧化铝的区别在于煅烧后生成了最稳定的铝粉晶体结构，极大的减少了釉面的针孔缺陷。煅烧氧化铝的操作为将工业氧化铝在1450℃以上煅烧，γ-al2o3转化为α-al2o3。煅烧骨炭粉的操作为将脱脂、脱胶的骨头高温灼烧制得，以煤、聚乙烯蒸馏油或柴油为燃料灼烧骨头，使骨头炭化，骨头的可燃成份在灼烧过程得到去除。煅烧骨炭粉与未煅烧骨炭粉主要区别在于煅烧后除去了骨炭中的有机物质提高了釉浆的使用性能。无光釉可用以下三种方法制得：1、降低釉烧温度，烧釉的温度较釉料成熟温度低，釉料未充分熔透，致使釉面无玻璃光泽。2、用稀氢氟酸溶液轻度刻蚀釉面。3、增加釉料中氧化铝的含量，同时降低二氧化硅的含量，将铝硅的摩尔数比控制在1:3-6。4、釉料烧成后冷却时使透明釉析出微晶。在实际生产中，第一种和第三种方法采用的较多，一般陶瓷厂都是将3、4两种方法结合起来生产无光釉。加入无光剂氧化钙、碳酸钡、氧化锌、碳酸镁、滑石等能分别得到钙无光釉、钡无光釉、锌无光釉、镁无光釉。以上几种无光釉各有优缺点，钙无光釉，对色釉的适应性较广，耐酸侵蚀的性能较强，以致使铅也不能从这些釉料中溶解出来，但釉面稍显粗糙，能够用肉眼分辨出粗细晶花，钡无光釉原料价格昂贵，且碳酸钡有毒性。镁无光釉对色釉的适应性较窄，但釉面平滑、细腻，原料成本低。锌无光釉，晶粒较小，釉面光滑，细腻。根据表面张力的加和性，镁无光釉熔体的表面张力要大于钙无光釉、钡无光釉、锌无光釉的表面张力，而当釉熔体的表面张力较大时，可使气逸出的开口气孔封闭，从而减少针孔和桔釉等缺陋，从而达到产品釉面平整，呈蜡状光泽。本发明以氧化镁和氧化钙为主无光剂，添加少量的氧化锌，调节原料成份和比例来保证高温粘度和表面张力，以达到提高釉面质量，减少生产成本，产品理化性能达到国家标准之目的。釉按烧制的温度分为低温釉，中温釉和高温釉。低温釉烧制的温度较低，在1200℃以下，容易使较多釉料未熔化，致使釉面粗糙，有空隙，不光滑，影响美观和使用性能。高温釉烧制的温度较高，在1300℃以上，容易造成釉料充分熔透，乳浊区范围小，光泽区范围大，失去无光效果，且能耗大，不适合大规模生产。因此，本发明采用中温烧制，温度为1250-1280℃，得到的无光釉无光效果较好，且釉面光滑，细腻，生产能耗低。本发明中通过加入煅烧氧化锌降低釉浆的触变性，提高了釉浆的操作性能，使得上釉后坯体的釉层厚度在0.2-0.4mm之间。对釉浆过筛可以防止釉料在出球磨机过程中带来杂质，如球磨机内球磨介质(即球石和球磨内衬)小碎颗粒，球磨机出料口带来的杂质颗粒等，一般120目筛可以筛除这些杂质。触变性在陶瓷生产方面主要是通过福特杯做对比试验，主要通过实践检验，即釉料在使用过程中好用，且不产生如釉缕、釉筋等釉面缺陷。基本上由上釉操作工或生产线上质检员凭经验调节。所述钾长石粉，产自湖南省平江县，灰白色、粉末状；所述石英粉，产自湖南省醴陵市，细沙状；所述方解石粉，产自广西省桂林市，氧化钙含量≥53％；所述煅烧滑石粉，产自广西上玉林市，氧化镁含量≥34.5％；所述煅烧氧化锌，产自湖南省株洲市，氧化锌含量≥98.5％；所述煅烧骨炭粉，产自河南省，五氧化二磷≥40.5％；所述煅烧氧化铝，产自河南省，氧化铝≥99％；所述高岭土，产自福建省龙岩市；所述色剂，产自山东省淄博市。附图说明图1为本发明实施例2得到的无光釉釉面图具体实施方式本发明提供了一种中温无光釉，包括以下组份及各自重量份：钾长石粉20-30份，石英粉5-10份，方解石粉18-22份，煅烧滑石粉20-25份，煅烧氧化锌5-7份，煅烧骨炭粉3-5份，煅烧氧化铝7-10份，高领土2-5份，色剂1-5份。原料中各组份化学成份分析如表1。表1原料中各组份化学成份分析为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。实施例1按重量份数取钾长石粉20份，石英粉5份，方解石粉22份，煅烧滑石粉25份，煅烧氧化锌7份，煅烧骨炭粉5份，煅烧氧化铝10份，高领土2份，钴黑4份加入到球磨机中球磨，再向球磨机中加水，原料：球：水的质量比为1:2:0.6，高铝球石中大球石、中球石、小球石按2：5：3的质量比，加入到球磨机中，球磨时间为24h，球磨后得到釉料的细度控制在325目筛余0.1-0.2％。釉料出球磨机后过120目筛，得到釉浆，然后测量釉浆的浓度，根据不同的器型确定所需釉浆浓度，加水调节釉浆的浓度为35波美度，同时加入总质量万分之八的三聚磷酸钠调节釉浆的触变性达到最佳状况。取釉坯浸在釉浆中，然后在50℃下干燥2h，干燥后釉坯入辊道窑烧成，最高温度为1250℃，烧成周期7h，烧成曲线以醴陵常用中温白瓷烧成曲线，气氛为氧化气氛，最终得到的釉坯釉层厚度为0.14mm。实施例2按重量份数取钾长石粉25份，石英粉10份，方解石粉18份，煅烧滑石粉20份，煅烧氧化锌5份，煅烧骨炭粉5份，煅烧氧化铝10份，高领土5份，红棕2份加入到球磨机中球磨，再向球磨机中加水，原料：球：水的质量比为1:2:0.6，高铝球石中大球石、中球石、小球石按2：5：3的质量比，加入到球磨机中，球磨时间为24h，球磨后得到釉料的细度控制在325目筛余0.1-0.2％。釉料出球磨机后过120目筛，得到釉浆，然后测量釉浆的浓度，根据不同的器型确定所需釉浆浓度，加水调节釉浆的浓度为50波美度，同时加入总质量万分之9的氯化铵调节釉浆的触变性达到最佳状况。取釉坯浸在釉浆中，然后在60℃下干燥2h，干燥后釉坯入辊道窑烧成，最高温度为1260℃，烧成周期7.5h，烧成曲线以醴陵常用中温白瓷烧成曲线，气氛为氧化气氛，最终得到的釉坯釉层厚度为0.20mm。实施例3按重量份数取钾长石粉30份，石英粉7份，方解石粉18份，煅烧滑石粉25份，煅烧氧化锌7份，煅烧骨炭粉3份，煅烧氧化铝7份，高领土2份，孔雀绿1份加入到球磨机中球磨，再向球磨机中加水，原料：球：水的质量比为1:2:0.6，高铝球石中大球石、中球石、小球石按2：5：3的质量比，加入到球磨机中，球磨时间为24h，球磨后得到釉料的细度控制在325目筛余0.1-0.2％。釉料出球磨机后过120目筛，得到釉浆，然后测量釉浆的浓度，根据不同的器型确定所需釉浆浓度，加水调节釉浆的浓度为40波美度，同时加入千分之一的三聚磷酸钠调节釉浆的触变性达到最佳状况。取釉坯浸在釉浆中，然后在50℃下干燥2h，干燥后釉坯入辊道窑烧成，最高温度为1280℃，烧成周期7.5h，烧成曲线以醴陵常用中温白瓷烧成曲线，气氛为氧化气氛，最终得到的釉坯釉层厚度为0.25mm。对比例1按重量份数取钾长石粉25份，石英粉5份，方解石粉22份，煅烧滑石粉25份，煅烧氧化锌7份，氧化铝10份，高领土2份，钴黑4份加入到球磨机中球磨，再向球磨机中加水，原料：球：水的质量比为1:2:0.6，高铝球石中大球石、中球石、小球石按2：5：3的质量比，加入到球磨机中，球磨时间为24h，球磨后得到釉料的细度控制在325目筛余0.1-0.2％。釉料出球磨机后过120目筛，得到釉浆，然后测量釉浆的浓度，根据不同的器型确定所需釉浆浓度，加水调节釉浆的浓度为30波美度，同时加入总质量万分之八的三聚磷酸钠调节釉浆的触变性达到最佳状况。取釉坯浸在釉浆中，然后在50℃下干燥2h，干燥后釉坯入辊道窑烧成，最高温度为1250℃，烧成周期7h，烧成曲线以醴陵常用中温白瓷烧成曲线，气氛为氧化气氛，最终得到的釉坯釉层厚度为0.16mm。将实施例1-3和对比例1得到的无光釉的性能进行对比，结果如表1表1无光釉的性能比较实施例光泽度热稳定性釉面硬度实施例13无裂纹无划痕实施例23无裂纹无划痕实施例34无裂纹无划痕对比例15无裂纹有轻微划痕通过目测来测定无光釉制品的光泽性效果，把光泽度从无光到标准釉面的光泽度分为1-10，十个等级，然后再肉眼观测评定等级。热稳定性的测定采用的是加热急冷法，将无光釉制品置于已经升温至180℃的电炉中，保温30min，迅速将无光釉制品投入20℃的水中10min，取出无光釉制品擦干，检查有无裂纹及炸裂。釉面硬度的测定是用金属刀叉刻划釉面来确定相对莫氏硬度范围，看釉面有无痕迹。金属刀的莫氏硬度在6-7范围间。从上表中数据可以看出，实施例得到的无光釉的光泽度要低，无光效果较好，并且加入煅烧骨炭粉引入的五氧化二磷能与金属形成硅酸盐玻璃相和磷酸盐玻璃相，二相不互溶并且对色剂的溶解能力不同，能够得到颜色各异的无光釉产品，大大提高了其艺术价值。当前第1页12