一种无定形硅胶的连续生产装置的制作方法

本实用新型属无定形硅胶生产技术领域，涉及一种无定形硅胶的生产装置和生产方法，尤其涉及用螺杆挤出机实现无定形硅胶的连续生产装置和生产方法。

背景技术：

无定形硅胶的主要成分为二氧化硅，具有刚性骨架结构及良好的孔结构，可应用于药物提纯、 DNA分离、食品干燥、高精电子的生产等方面。

目前工业上无定形硅胶的制备均采用间歇式制备工艺，须经混合反应、成胶、老化、扩孔、水洗、烘干等步骤，每一步骤分别配备专用生产设备，生产工艺单独控制，且最终产品的优劣还受初始泡花碱中SiO₂的含量、凝胶化时溶液的pH值、凝胶老化时间、温度、洗涤处理条件、干燥等工艺有较大影响，因此批次间歇操作易致产品质量不稳定，具有生产周期长，能耗高，产品质量不稳定等缺点。

技术实现要素：

本实用新型的目的是要克服硅胶间歇式生产的各种缺点，提供一种在螺杆挤出机中连续生产硅胶的生产装置及生产方法。

为达到上述目的，所采用的技术方案为：一种无定形硅胶的连续生产装置，包括螺杆挤出机螺杆、机筒、喂料机构、传动装置和温度控制系统，其特征在于：所述螺杆挤出机机筒内腔按物料流向分设反应段、老化段和水洗挤出段，所述机筒轴向周壁分设反应段夹套加热层、老化段夹套加热层和水洗挤出段夹套加热层，其位置与所述机筒内腔分设的反应段、老化段和水洗挤出段位置相对应，温度可分别单独控制；泡花碱料罐和硫酸罐的出口分别通过计量泵与所述螺杆挤出机前端的反应段的喂料机构进口管道连接；所述泡花碱料罐和所述硫酸罐的罐壁外侧置有罐壁加热层和温度控制系统；所述螺杆挤出机的水洗挤出段与上水管连接，淋洗水出口与副产品储罐进口管连接：螺杆挤出端产品出口与产品干燥室连接相通。

所述生产装置连续生产无定形硅胶的方法，其特征在于：包括下述步骤：

1）螺杆转速调试：螺杆挤出机螺杆转速为0.5～5R/min，使泡花碱与硫酸在混合反应段内反应时间为1～6h、反应初产物在老化段内停留时间为1～9h；

2）温度控制：将所述泡花碱料罐和硫酸罐温度控制在10～80℃，所述螺杆挤出机机筒内反应段、老化段和水洗挤出段内温度分别控制控制在10～100℃；

3）再将泡花碱料罐中泡花碱和硫酸罐中硫酸按质量配比1︰（0.75～2）分别加入到螺杆挤出机前端的喂料机构中充分搅拌混合，进入螺杆挤出机中混合反应、老化、水洗挤出；将物料推进进入水洗挤出段时，上水管注入10～90℃的去离子水洗涤产物，直至出口水中钠离子浓度小于50ppm为止：洗涤水在螺杆挤出机尾端通过滤网先行流出进入副产品储罐；

4）螺杆挤出机挤出产品进入100～800℃产品干燥室烘干，得硅胶产品。

本实用新型的积极效果是：将传统硅胶间歇式制备工艺耦合，在一台螺杆挤出机中即可实现原工艺的反应、老化、水洗等步骤，制得的硅胶规格为：表面积：150～550m²/g，孔容：0.5～1.6ml/g，孔径：8～40nm，与间歇式生产一致。生产中只需观察各机械部分是否正常工作即可，无需再次调节，有利于工厂连续化生产，提高生产效率；消除原间歇工艺可能产生的批次间的质量差异，亦有利于工厂的节能减排。

附图说明

图1为一种无定形硅胶的生产装置及生产方法工艺流程示意图；

图2为螺杆挤出机反应段结构示意图；

图3为螺杆挤出机水洗段结构示意图。

具体实施方式

以下通过附图说明和具体实施例对本实用新型作进一步描述。

图1为一种无定形硅胶的生产装置及生产方法工艺流程图；图示一种无定形硅胶的连续生产装置，包括螺杆挤出机螺杆、机筒、喂料机构、传动装置和温度控制系统，其特征在于：所述螺杆挤出机机筒内腔按物料流向分设反应段、老化段和水洗挤出段，所述机筒轴向周壁分设反应段夹套加热层、老化段夹套加热层和水洗挤出段夹套加热层，其位置与所述机筒内腔分设的反应段、老化段和水洗挤出段位置相对应，温度可分别单独控制；泡花碱料罐和硫酸罐的出口分别通过计量泵与所述螺杆挤出机前端的反应段喂料机构进口管道连接；所述泡花碱料罐和所述硫酸罐的罐壁外侧置有罐壁加热层和温度控制系统；所述螺杆挤出机的水洗挤出段与上水管连接，淋洗水出口与副产品储罐进口管连接：螺杆挤出端产品出口与产品干燥室连接相通。

本工艺的关键在于控制物料的推送速度即控制物料在各个阶段的停留时间，混合反应、老化、水洗挤出三部分需协调一致。

实际操作时，将配制好一定浓度的泡花碱与硫酸分别置于两个单独的储罐中，调节螺杆挤出机各部分的温度，即反应段、老化段、水洗段各自的温度；硅胶在螺机中的停留时间与转速的相互关系已事先知晓，按此调节螺杆转速，使泡花碱与硫酸在混合反应段内反应时间为1～6h、反应初产物在老化段内停留时间为1～9h；图2为螺杆挤出机反应段结构示意图；图示泡花碱或硫酸水溶液，通过计量泵来控制流速；泡花碱与硫酸的管道在末端合并后进入螺杆挤出机前端的喂料机构预混合，进入螺杆挤出机后迅速反应生成白色胶块。图中的夹套加热层为可单独控制的反应段温度控制系统，具体温度由生产工艺决定。图3为螺杆挤出机水洗段结构示意图，在螺杆挤出机中后段（水洗段）增加一上水管入水口，在螺杆挤出机尾端增加一出水口。待前端硅胶初产品前进至水洗段上水管处立即通入无离子水淋洗，直至淋冼水出口钠离子浓度小于50ppm为止，收集淋洗水下水，可用于制备副产品硫酸钠。待硅胶自螺杆挤出机后端挤出后即可送至100℃～800℃干燥室烘干，经粉碎筛分，即得硅胶产品。

此时已建立起连续化生产工艺，依本实用新型的特性只需观察各机械部分是否正常工作即可，生产中无需再次调节。

本实用新型实施例中采用SJ-100螺杆挤出机实现连续生产硅胶工艺，螺杆挤出机尾端挤出的硅胶产品经干燥室烘干、粉碎筛分，用Micrometritics GeminiⅦ孔结构测定仪测定孔结构。

实施例中釆用的泡花碱质量百分浓度为3～20％，硫酸的质量百分浓度为 5.5～40％。

实施例1

首先按制备无定形硅胶的工艺要求，调试螺杆挤出机；将混合反应段温度调至30℃，老化段的夹套温度调至90℃，水洗段温度调至60℃，而后将8%的泡花碱和18%的硫酸置于储罐中预热至30℃后按质量比1:0.75连续加入螺杆挤出机中，控制螺杆转速为1R/min，令物料在混合反应段保留2h，老化段保留4h，而后待物料前进至水洗段后将60℃的水加入螺杆挤出机中淋洗物料，待淋洗水出口的钠离子小于50ppm时水洗中止，螺杆挤出机产品挤出端挤出产品送至400℃干燥室干燥，经粉碎筛分，得到硅胶产品，用Micrometritics GeminiⅦ孔结构测定仪测得硅胶产品孔结构为：比表面积：390m²/g；孔容：1.10ml/g；孔径：12.5nm。

实施例2

按实施例1的工艺条件，螺杆转速调整为4.5 R/min，令物料在混合反应段保留1h，老化段保留1h，水洗段淋洗水出口的钠离子浓度小于50ppm时水洗中止，其余条件不变，最终硅胶产品孔结构为：比表面积：150m²/g；孔容：0.35ml/g；孔径：5.2nm。

实施例3

设置混合反应段和老化段的夹套温度调至90℃，水洗段温度调至80℃，而后将10%的泡花碱和22%的硫酸按质量比1:1.5连续加入螺杆挤出机中，控制螺杆转速为0.7R/min，令物料混合反应段保留3h，老化段保留6h，而后待物料前进至水洗段后将80℃的水加入螺杆挤出机中淋洗物料，待出口处水的钠离子浓度小于50ppm时将产品送至600℃干燥室烘干，经粉碎筛分测得硅胶产品孔结构为：比表面积：220m²/g；孔容：1.47ml/g；孔径：29.8nm。

实施例4

设置混合反应段温度调至30℃，老化段的夹套温度调至90℃，水洗段温度调至60℃，而后将20%的泡花碱和36%的硫酸按质量比1:1.2连续加入螺杆挤出机中，控制螺杆转速为0.5R/min，令物料在混合反应段保留4h，老化段保留7h，而后待物料前进至水洗段后将60℃的水加入螺杆挤出机中淋洗物料，待出口处水的钠离子浓度小于50ppm时将产品送至800℃干燥，干燥完毕后测得硅胶产品孔结构为：比表面积：468m²/g；孔容：0.76ml/g；孔径：9.2nm。

实施例5

设置混合反应段和老化段的夹套温度调至90℃，水洗段温度调至50℃，而后将5%的泡花碱和10%的硫酸按质量比1:2连续加入螺杆挤出机中，控制螺杆转速为2.0R/min，令物料混合反应段保留1.5h，老化段保留3h，而后待物料前进至水洗段后将50℃的水加入螺杆挤出机中淋洗物料，待出口处水的钠离子浓度小于50ppm时将产品送至600℃干燥室烘干，经粉碎筛分测得硅胶产品孔结构为：比表面积：210m²/g；孔容：1.17ml/g；孔径：19.5nm。