三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）制备SiO2-ZrO2复合溶胶：将SiO2溶胶和ZrO2溶胶混合，加入稳定剂，得到SiO2-ZrO2复合溶胶；

（2）浸渍：将三维碳化硅纤维预制件置于容器中，抽真空后吸入步骤（1）所得的SiO2-ZrO2复合溶胶，进行真空浸渍，使所述SiO2-ZrO2复合溶胶填充在三维碳化硅纤维预制件中；

（3）干燥：将三维碳化硅纤维预制件取出干燥，以去除SiO2-ZrO2复合溶胶中的溶剂和稳定剂；

（4）热处理：在惰性气氛保护下进行热处理，得到三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料中间体；

（5）重复步骤（2）～（4）的浸渍-干燥-热处理过程，直至三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料中间体相比于上一次浸渍-干燥-热处理过程增重低于1%，得到三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料。

2.根据权利要求1所述的三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述稳定剂包括HNO3、HCl或H2SO4中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述稳定剂与所述SiO2溶胶的质量比为2～3∶10。

4.根据权利要求3所述的三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述SiO2-ZrO2复合溶胶中，固含量为20wt%～40wt%，SiO2与ZrO2的摩尔比为95/5～5/95，复合溶胶的胶粒尺寸≤30nm。

5.根据权利要求1～4任一项所述的三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，干燥温度为400℃～700℃，干燥时间为1h～6h。

6.根据权利要求5所述的三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述真空浸渍的工艺条件为：真空度≤500Pa，浸渍时间为4h～8h。

7.根据权利要求6所述的三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，真空浸渍后还包括在设定压力下进行气压辅助浸渍，使所述SiO2-ZrO2复合溶胶进一步填充在三维碳化硅纤维预制件中；所述气压辅助浸渍的工艺条件为：所述设定压力为2MPa～10MPa，浸渍时间为2h～6h。

8.根据权利要求6或7所述的三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述热处理的工艺过程为：在惰性气氛保护下，以10℃/min～20℃/min的速率升温至1100℃～1500℃，保温0.5h～2h。

9.根据权利要求8所述的三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述三维碳化硅纤维预制件为碳化硅纤维布叠层缝合得到的三维碳化硅纤维预制件、碳化硅纤维布与网胎交替叠层针刺得到的三维碳化硅纤维预制件、三维五向编织结构的三维碳化硅纤维预制件、二维半编织结构的三维碳化硅纤维预制件、三维四向编织结构的三维碳化硅纤维预制件中的一种或多种；所述三维碳化硅纤维预制件中碳化硅纤维的体积分数为20%～55%。

10.一种如权利要求1～9任一项所述的制备方法制得的三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料，其特征在于，包括三维碳化硅纤维预制件和SiO2-ZrO2复相陶瓷，所述SiO2-ZrO2复相陶瓷中，ZrO2陶瓷的摩尔含量为5%～95%，所述SiO2-ZrO2复相陶瓷均匀填充于所述三维碳化硅纤维预制件的孔隙中，所述三维碳化硅纤维增强氧化硅-氧化锆复相陶瓷复合材料的孔隙率为8%～15%。