本发明属于无机化工技术领域,具体涉及一种硝酸钾的制备方法。
背景技术:
硝酸钾俗称火硝,无色透明斜方晶体或菱形晶体或白色粉末,无臭、无毒、有咸味、清凉感、吸湿性小、不易结、易溶于水,是一种重要的无机化工业原料,广泛应用于黑火药、烟花、食品防腐剂。医学上作利尿剂、发汗剂及用作生产青霉素钾盐等。近几年随着科技不断发展,光学玻璃应用领域迅猛发展,而硝酸钾是提高光学玻璃,如智能手机面板、电脑触摸屏、手表壳及各种电子产品的触摸屏等的强度不可或缺的原材料。
中国专利申请cn104261439a公开一种制备光学玻璃用硝酸钾的方法,以氯化钾和硝酸铵为原料,包括原料配置、冷却结晶制得kno3半成品结晶体、kno3半成品结晶体冲洗、热熔解复结、过滤、成品脱水、烘干,其是在冷却结晶过程中,加入结晶试剂,结晶试剂为硝酸钾晶体和/或过饱和硝酸钾晶种母液或饱和硝酸钾晶种母液。采用传统的复分解法生产工艺,经冷却结晶加入结晶试剂得到硝酸钾半成品结晶体,再经热熔解复结方式生产出的硝酸钾。
中国专利申请cn1827526a提出了一种复分解法制备硝酸钾的方法,具体步骤如下:原料氯化钾和硝酸铵及工艺水以一定的比例完成配制后,送入真空冷却结晶器中,硝酸钾结晶析出并长大;结晶液经稠厚器增稠再经离心机连续分离出产品硝酸钾。分离出的母液经与反应液换热后送入自然循环蒸发器蒸发浓缩,采用逆流加料,一效常压、二效负压双效浓缩;浓缩后的溶液经冷析结晶、稠厚器增稠再经离心机连续分离出氯化铵副产品,所得二次母液返回配制槽。重复这一循环过程,即不断依次得到固体硝酸钾和固体氯化铵。
但是上述的两种制备硝酸钾的方法均存在分离困难、操作要求高,生产工艺不易简化的缺点。
技术实现要素:
技术问题:针对现有技术所存在分离困难、操作要求高,生产工艺不易简化的问题,本发明提供了一种操作简便且易分离的硝酸钾制备方法。
技术方案:一种硝酸钾的制备方法,包括以下步骤:
(1)在反应器内加入适量溶剂,然后按照n氯化钾:n硝酸铵=1:(0.9~1.5)同时向反应器中加入氯化钾和硝酸铵,待反应器中混合物所含水的物质的量等于钾离子和硝酸根离子的物质的量之和的1.5~2.3倍,停止加料,其中:
所述溶剂中含有水;
(2)将步骤(1)的反应器中混合物在85~90℃常压下反应0.5~5小时得到反应液;
(3)将步骤(2)得到的反应液通过压滤机压滤得到滤液和滤饼;
(4)将步骤(3)得到的滤液降温至55~60℃,并控制滤液的温度在55~60℃并通过重力选矿设备进行固液分离,得到一次母液和氯化铵;
(5)将步骤(4)得到的一次母液冷却至40℃~50℃,并通过离心设备分离得到硝酸钾和二次母液。
进一步地,对步骤(5)得到的二次母液经过蒸发浓缩再结晶,过滤后得到残余的硝酸钾和三次母液。
更进一步地,步骤(1)中的溶剂为水或者一次母液或二次母液或三次母液。
进一步地,所述重力选矿设备为跳汰机、摇床、旋流器、选矿机中的一种。
进一步地,步骤(5)所述的离心设备为卧式离心机。
有益效果:本发明公开的一种硝酸钾的制备方法具有以下有益效果:
1、易分离——用重力选矿设备,在55℃~60℃温度下不间断从一次母液中分离出氯化铵和二次母液,将二次母液冷却到40℃~50℃后析出硝酸钾,避免了传统工艺上制备硝酸钾,在分离氯化铵的过程中,温度降低过快,导致硝酸钾固体的析出,造成大量的损失:温度过高,导致氯化铵溶解在硝酸钾的溶液中,导致难分离。
2、产品质量高,硝酸钾主含量达到99.9%(超过优等品99.7%指标)以上,其它指标满足gb1918-2011优等品要求。
3、操作简单;
4、工艺简化。
具体实施方式:
下面对本发明的具体实施方式详细说明。
具体实施例1
一种硝酸钾的制备方法,包括以下步骤:
(1)在反应器内加入适量溶剂,然后按照n氯化钾:n硝酸铵=1:0.9同时向反应器中加入氯化钾和硝酸铵,待反应器中混合物所含水的物质的量等于钾离子和硝酸根离子的物质的量之和的1.5倍,停止加料,其中:
溶剂中含有水;
(2)将步骤(1)的反应器中混合物在85℃常压下反应5小时得到反应液;
(3)将步骤(2)得到的反应液通过压滤机压滤得到滤液和滤饼;
(4)将步骤(3)得到的滤液降温至55℃,并控制滤液的温度在55℃并通过重力选矿设备进行固液分离,得到一次母液和氯化铵;
(5)将步骤(4)得到的一次母液冷却至40℃,并通过离心设备分离得到硝酸钾和二次母液。
进一步地,对步骤(5)得到的二次母液经过蒸发浓缩再结晶,过滤后得到残余的硝酸钾和三次母液。
更进一步地,步骤(1)中的溶剂为水或者一次母液或二次母液或三次母液。
进一步地,重力选矿设备为跳汰机。
进一步地,步骤(5)所述的离心设备为卧式离心机。
具体实施例2
一种硝酸钾的制备方法,包括以下步骤:
(1)在反应器内加入适量溶剂,然后按照n氯化钾:n硝酸铵=1:1.5同时向反应器中加入氯化钾和硝酸铵,待反应器中混合物所含水的物质的量等于钾离子和硝酸根离子的物质的量之和的2.3倍,停止加料,其中:
溶剂中含有水;
(2)将步骤(1)的反应器中混合物在90℃常压下反应0.5小时得到反应液;
(3)将步骤(2)得到的反应液通过压滤机压滤得到滤液和滤饼;
(4)将步骤(3)得到的滤液降温至60℃,并控制滤液的温度在60℃并通过重力选矿设备进行固液分离,得到一次母液和氯化铵;
(5)将步骤(4)得到的一次母液冷却至50℃,并通过离心设备分离得到硝酸钾和二次母液。
进一步地,对步骤(5)得到的二次母液经过蒸发浓缩再结晶,过滤后得到残余的硝酸钾和三次母液。
更进一步地,步骤(1)中的溶剂为水或者一次母液或二次母液或三次母液。
进一步地,重力选矿设备为摇床。
进一步地,步骤(5)所述的离心设备为卧式离心机。
具体实施例3
一种硝酸钾的制备方法,包括以下步骤:
(1)在反应器内加入适量溶剂,然后按照n氯化钾:n硝酸铵=1:1.2同时向反应器中加入氯化钾和硝酸铵,待反应器中混合物所含水的物质的量等于钾离子和硝酸根离子的物质的量之和的1.9倍,停止加料,其中:
溶剂中含有水;
(2)将步骤(1)的反应器中混合物在88℃常压下反应2小时得到反应液;
(3)将步骤(2)得到的反应液通过压滤机压滤得到滤液和滤饼;
(4)将步骤(3)得到的滤液降温至57℃,并控制滤液的温度在57℃并通过重力选矿设备进行固液分离,得到一次母液和氯化铵;
(5)将步骤(4)得到的一次母液冷却至45℃,并通过离心设备分离得到硝酸钾和二次母液。
进一步地,对步骤(5)得到的二次母液经过蒸发浓缩再结晶,过滤后得到残余的硝酸钾和三次母液。
更进一步地,步骤(1)中的溶剂为水或者一次母液或二次母液或三次母液。
进一步地,重力选矿设备为旋流器。
进一步地,步骤(5)所述的离心设备为卧式离心机。
具体实施例4
与具体实施例1大致相同,区别仅仅在于重力选矿设备为选矿机。
上面对本发明的实施方式做了详细说明。但是本发明并不限于上述实施方式,在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。