一种煤制活性炭炉制活性炭方法与流程

本发明涉及一种煤活性炭炉制活性炭方法以及活性炭的制备炉，尤其是一种利用天然气燃烧炭化活化一体化生产活性炭的方法和设备。

技术背景

活性炭是由类石墨微晶排列而成的微晶碳和无定形碳组成的碳质吸附功能材料，性质稳定，具有优良的吸附性能，且耐酸碱性、耐热，不溶于水或者有机溶剂，被广泛应用于催化剂载体、医药、工业“三废治理”、电池、净化空气和高能密度物质储存领域。而煤制活性炭因为制备成本低、易再生、抗磨损等优点，市场对于煤基活性炭的需求逐年增加，优质活性炭的缺口较大。

传统煤制活性炭的主要工序依次为：原料预处理、挤压成型及破碎、炭化工序和活化工序。其中炭化工序和活化工序为制备活性炭最主要的两道工序，炭化即是将原料在高温炉中加热炭化，炭化完成后，将炭化料与水蒸汽、二氧化碳等气化剂进行反应生产活性炭。

中国专利CN103224234B提供了一种循环利用高温烟气生产活性炭的工艺是将保温气柜的高温混合气体通入到炭化活化炉所设的纯氧燃烧器，控制温度进行炭化反应，所产生的高温水蒸汽和二氧化碳通过下设的气体分布器与下行的炭化料进行活化反应，活化反应后的活性炭进入冷却室后排出，炭化室与活化室排出的高温烟气再次通入纯氧燃烧器进行燃烧，产生的高温水蒸汽和二氧化碳作为混合活化气再次通过气体分布器与下行的炭化料进行活化反应，循环连续制得活性炭。该工艺将循环活化水蒸气和二氧化碳回到反应器，对于反应器的燃烧供热影响较大，不利于供热。

中国专利CN105800608B和CN105800609B提供了一种氢燃烧水蒸气活化炉和活化方法，该活化炉是由物料活化反应段、气体缓冲分布段和气体混合燃烧段构成，所述物料活化反应段设置有进料口和废气排放管，底部设置有物料支撑气体分布板和出料管上挡板，并连通有出料管；所述气体缓冲分布段位于物料支撑气体分布板和出料管下方，其底部设置有二级气体分布板；所述气体混合燃烧段是由二级气体分布板与一级气体分布板构成，其中连通有氮气通入管，并在所述一级气体分布板的下面设置有氢氧混合器。该专利主要用于活性炭料的活化，并且工艺复杂。

中国专利CN100383038C 公开了一种用于制备活性炭的活化反应尾气加氧循环利用工艺及设备。该设备在活化炉上设置有炭化物料进口、活化气体入口、出料口和废烟气出口，在炭化物料进料口处设置有一氧化碳排放口，收集活化反应产生的一氧化碳，对其进行加氧燃烧，并将获得二氧化碳气体与外界提供的水蒸汽混合，形成活化气体与活化炉中的炭化物料进行活化反应，制得活性炭。该工艺利用尾气，不适用于一体化生产活性炭，活化尾气的其他成分仍旧排空，浪费资源，污染环境。此外该工艺仍然需要锅炉提供水蒸汽，自身产能不能够合理有效地利用。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题提供了一种天然气燃烧供热与电加热供热结合的煤制活性炭炉制备活性炭方法，具体是通过天然气燃烧供热和电加热使煤炭化，然后利用天然气燃烧产生的水蒸气和二氧化碳对炭化料进行活化得到活性炭。该方法不仅实现了煤制活性炭炭化、活化的一体化，而且对于炭化过程中产生的热解煤气、水蒸气和二氧化碳实现了循环利用。

本发明的实现方案如下。

一种煤制活性炭炉制备活性炭方法，所述活性炭的制备方法是按下列步骤进行的：

（1）原料处理

将质量比为1:5~15的褐煤和弱粘煤粉碎混合，然后在120~140Mpa压力下挤压成型，再将成型料破碎至3~5mm，取原料500~700g，通过原料入口的干燥室干燥后，进入反应单元；

（2）原料炭化

氮气气氛下，通过电加热单元加热使反应单元以15~20℃/min升温至400~600℃，停留20~40min，然后将热解产生的煤气通过天然气入口进入燃烧室燃烧供热，电加热单元与燃烧供热结合，将反应单元温度升至650~750℃，停留40~60min。

（3）天然气燃烧活化

升温过程：在氮气气氛下，通过电加热与燃烧供热结合，使反应单元温度以15~20℃/min升至900℃~1100℃；

活化过程：升温结束后，天然气入口和氧气入口按体积比为1:1.8~2的比例同时通入天然气和氧气，氧气经过离子发生器后与天然气在混合器中混合，然后进入燃烧室燃烧后生成水蒸气和二氧化碳，生成的水蒸气、二氧化碳与通入的氮气混合后经气体供热室进入气体分布室中，然后进入反应单元与原料进行活化反应，反应所需能量由三部分组成，一部分是燃烧产生的热量在气体供热室中通过炉壁热交换供热，二部分是燃烧产生的水蒸气和二氧化碳所带热量，三是电加热单元供热，反应时间为30~120min，反应完成后，在氮气气氛下降温，得到活性炭390~520g。

上述方法中，所述步骤（1）中弱粘煤的黏结指数G大于10，且小于15。

上述方法中，所述步骤（1）中干燥室温度保持在80~100℃。

上述方法中，所述步骤（2）中热解煤气的通入速率为8~20mL/min。

上述方法中，所述步骤（2）中产生的煤气与天然气通入体积比为1:3，其中天然气通入速率为7~10mL/min。

上述方法中，所述步骤（3）中天然气的通入速率为10~25mL/min，氧气的通入速率为11.1~50mL/min。

进一步地，所述活性炭制备方法的制备炉主体为圆柱结构，圆柱内部从内到外依次设有燃烧单元、反应单元和电加热单元；所述燃烧单元上部设置有气体分布室和第一废气排放口，中部为燃烧气供热室，下部设置有气体混合室和气体燃烧室，气体混合室与气体燃烧室间设置有气体分布板；其中气体分布室为“圆台”型双层结构，内层为气体缓冲层，外层为气体分布层，并且在气体分布层设置气体单向流通装置；其中气体混合室设置有天然气与氧气混合器，连通有天然气入口和氧气入口，并且氧气入口设置有离子发生器。所述反应单元上部设置有原料入口，侧面分别设置有第一氮气入口和第二废气排放口，下部设置有“喇叭”型支撑板，支撑板与活性炭排放口连接；所述电加热单元由多根硅碳棒和温度自控器组成；所述活性炭制备炉在各段都设有热电偶测温套管。

本发明上述技术方式的实施，与现有技术相比，所具有的优点和效果如下：

（1）该方案利用褐煤与弱粘煤混合料制备活性炭，不仅实现了低阶煤的高效利用，而且制备的活性炭价廉、产率高。

（2）该方案将天然气燃烧与电加热结合为煤制活性炭提供所需热量，通过控制氧气的输入量可以控制天然气燃烧产生的水蒸气和二氧化碳的量，同时可以控制活性炭制备炉的温升。

（3）该方案利用天然气燃烧产生的水蒸气和二氧化碳作为活化气体与炭化料进行活化反应，不需要再次提供活化气源，同时活化气中含有的二氧化碳对活性炭的质量的提高具有积极作用。

附图说明

图1为煤制活性炭炉结构图；

图2为第二气体分布板俯视图；

图3为第二气体分布板正视图；

图4为原料入口图；

图5为煤制活性炭SEM测试图；

图中1为原料入口；2为热电偶套管；3为第一废气排放口；4为第一氮气入口；5为炉壁热电偶套管；6为炉壁热电偶套管；7为炉壁热电偶套管；8为第二废气排放口；9为热解气收集室；10为天然气入口；11为氧气入口；12为离子发生器；13为气体混合器；14为燃烧室热电偶套管；15为气体分布板；16为气体缓冲室；17为第二氮气入口；18为活性炭排放口；19为电加热单元；20为热电偶套管；21为反应单元；22为热电偶套管；23为气体分布室；24为气体缓冲层；25为气体分布层；26为气体单向流通装置；27为原料口；28为干燥气流通室；29为干燥室；30为干燥室电热偶套管；31为燃烧气供热室；32为气体燃烧室间；33为气体混合室。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式做进一步说明。

实施一种煤制活性炭炉制备活性炭方法，所述活性炭的制备方法是按下列步骤进行的：

首先将100g褐煤与600g弱粘煤粉碎混合，然后在130Mpa压力下挤压成型，再将成型料破碎至3mm，通过进料设备加入到原料进料室的干燥室干燥，干燥室的温度由反应炉中天然气燃烧产生的部分热气提供，控制干燥室的温度为100℃，干燥60min。

然后干燥料在重力作用下进入反应单元进行炭化和活化；

然后通过控制器设置反应温度、反应时间、通气时间、升温速率和通气速率。

具体炭化过程是在氮气气氛下，通过电加热单元加热使反应单元以15℃/min升温至500℃，然后停留40min，然后将热解产生煤气收集，将收集的煤气与天然气混合一同进入燃烧室燃烧，其中天然气的速率为20mL/min，煤气的速率为8mL/min，在电加热单元与燃烧供热结合下，使反应单元温度升至650℃，停留60min。

具体活化过程是首先通过加热单元与燃烧供热单元使反应单元温度以15℃/min升至900℃，升温过程中，通入氮气保护气。升温结束后，使天然气入口和氧气入口按体积比为1:1.8的比例同时通入天然气和氧气，其中天然气速率为15mL/min；氧气经过离子发生器后与天然气在混合器中混合，然后进入燃烧室燃烧后生成水蒸气和二氧化碳，生成的水蒸气、二氧化碳与通入的氮气混合后经供热室进入气体分布室中，然后进入反应单元与原料进行活化反应，反应所需能量由三部分组成，一部分是燃烧产生的热量在气体供热室中通过炉壁热交换供热，二部分是燃烧产生的水蒸气和二氧化碳所带热量，三是电加热单元供热，经过80min反应，反应结束。然后继续通入氮气使炉温降至常温，去除活性炭成品，称重，得到样品403g。

通过计算可知，该方法生产的活性炭收率达到57.5%。

反应结束，检查反应炉，关闭各个通气阀门。

上述一种煤制活性炭炉制备活性炭方法，所述活性炭制备方法的制备炉主体为圆柱结构，圆柱内部从内到外依次设有燃烧单元、反应单元和电加热单元；所述燃烧单元上部设置有气体分布室和第一废气排放口，中部为燃烧气供热室，下部设置有气体混合室和气体燃烧室，气体混合室与气体燃烧室间设置有气体分布板；其中气体分布室为“圆台”型双层结构，内层为气体缓冲层，外层为气体分布层，并且在气体分布层设置气体单向流通装置；其中气体混合室设置有天然气与氧气混合器，连通有天然气入口和氧气入口，并且氧气入口设置有离子发生器。所述反应单元上部设置有原料入口，侧面分别设置有第一氮气入口和第二废气排放口，下部设置有“喇叭”型支撑板，支撑板与活性炭排放口连接；所述电加热单元由多根硅碳棒和温度自控器组成；所述活性炭制备炉在各段都设有热电偶测温套管。

上述活性炭制备方法采用的活性炭炉，进一步地还具有以下特点。

所采用的气体燃烧室与燃烧气供热室间设置有气体缓冲室，可以提高气体利用效率；

所采用的气体分布板上开设有3~5mm的圆形、方形或矩形孔，并且板面与水平面平行，可以增加气体的均匀度。

所采用的气体分布室上下端面的直径比为2:3~4，其下端面直径与燃烧气供热室直径相同。

所采用的气体分布层上开设有1~2mm的圆形、方形或矩形孔，并且板面与水平面的夹角为70~80°。

所采用的原料入口设置有物料干燥室，并且物料干燥室与第一废气排放口连通，利用燃烧产生的带热气体干燥样品，增加了反应炉的热使用效率。

所采用的活性炭排放口与水平面夹角为30~40°，可以使活性炭在重力作用下从排放口排出。

所采用的第二废气排放口与天然气入口连通，并设置有热解气收集室和阀门，其中设置热解气收集室可以将煤炭化过程中产生的煤气回收使用，不仅可以提高煤气的使用价值，而且避免了煤气排放造成污染。

所采用的温度自控器根据温度高低可以控制电加热器开与关，当反应炉达到温度达到设定温度，电加热器自动关闭；当反应炉炉温低于设定温度，电加热器自动打开。