以砷酸镁为原料生产高纯氧化镁的方法与流程

文档序号:14663905发布日期:2018-06-12 18:44阅读:351来源:国知局

本发明属于精细化工领域,涉及一种生产氧化镁的方法,具体涉及一种以处理有色金属冶炼行业含砷废液过程中得到的砷酸镁为原料制备高纯氧化镁的方法。



背景技术:

砷酸镁主要用作杀虫剂或者木材防腐剂。专利号为2016109398598的中国授权发明专利以有色金属冶炼企业生产过程中形成的含砷废液为原料,添加适量的氧化镁,通过控制反应过程,分步除去铁、锌、铜等元素后,通过过氧化氢将液体中的三价砷离子氧化成二价砷离子并与镁离子进行充分化合,生产出含有砷酸镁成份的粗品。对粗品进行提纯,除去氢氧化镁成份,经干燥、粉碎处理后得到纯度更高的砷酸镁产品。

专利申请号为2011103156291,发明名称为“一种冶铜过程中产生的含砷废水综和利用的方法”的中国发明专利申请公开了一种利用砷酸镁生产氧化镁的方法,但存在以下问题:一是砷酸镁纯度低,导致无法生成氧化镁。具体地说,由于上述专利中的砷酸镁的主要成份为砷酸镁与氢氧化镁的混合物,提纯后的砷酸镁含量仍不足50%。在焙烧过程中,过量的氢氧化镁与砷酸镁分解生成砷,这部分砷又与焙烧产生的氧化镁化合生成砷化镁,不能实现氧化镁的生产。二是焙烧温度过低,无法生成氧化镁。

在没有还原气氛的条件下,砷酸镁物质的分解温度高于1350℃,上述专利中的分解温度为900℃-1200℃并且没有还原气氛,砷酸镁不能分解,无法生产出氧化镁。

由于我国对含砷农药使用的限制,导致处理含砷废水生产的砷酸镁滞销,大量库存。这一问题的出现,在一定程度上影响了含砷废水处理和综合利用环节的经济效益。

另一方面,高纯氧化镁因纯度高、颗粒细,广泛用于橡胶、塑料、医药、陶瓷、涂料、光学材料、特种钢铁生产等领域,市场需求量大。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是,提供一种以砷酸镁为原料生产高纯氧化镁的方法,以处理有色金属冶炼行业含砷废液过程中生产的砷酸镁为原料生产高纯氧化镁,以提高含砷废水

处理行业的经济效益,从而促进含砷废水处理技术的推广。

本发明的技术方案如下:

一种以砷酸镁为原料生产氧化镁的方法,其特征在于包括以下步骤:

1)、酸溶:将处理含砷废液生产的砷酸镁溶解于酸性液体中,调整液体pH,使砷酸镁全部溶解,过滤液体除去杂质;

2)、碱析:加碱调整步骤1)中的过滤清液pH,使砷酸镁全部析出,经过滤,得到砷酸镁滤饼;

3)、清洗:将步骤2)所得滤饼加清水进行搅拌,使砷酸镁完全分散,过滤液体,得到洗涤后的砷酸镁滤饼;

4)、烘干:将步骤3)所得砷酸镁滤饼烘干脱水,得到砷酸镁颗粒;

5)、煅烧:将步骤4)所得砷酸镁颗粒置于还原气氛下,在1000℃~1200℃环境下进行煅烧,使砷酸镁分解;收集煅烧渣得到氧化镁产品,捕集分解烟气,经冷却结晶后得到单质砷粉末。

优选地,步骤1)中调整液体pH<2。

优选地,步骤2)中加碱调整pH>10,使砷酸镁全部析出,经过滤,得到砷酸镁滤饼。

优选地,步骤5)所述还原气氛是指:窑炉炉膛内衬的全部或者部分为石墨材料。

优选地,石墨材料内衬占窑炉炉膛面积的30%以上。

本发明具有的积极效果:

本发明针对处理含砷废液生产的砷酸镁,首先进行酸溶、碱析、清洗和烘干,得到纯度较高的得到砷酸镁颗料,然后在还原气氛下于1000℃~1200℃环境下进行煅烧,使砷酸镁分解得到高纯氧化镁产品和单质砷粉末。

通过采用本发明的方法,能解决目前砷酸镁生产氧化镁技术中存在的不足,对含砷废液处理过程中生产的大量砷酸镁进行深加工,生产出高纯氧化镁和单质砷产品直接销售,减少了砷酸镁库存,提高了含砷废水处理业务的经济效益,能够有效促进含砷废水处理和综合利用技术的全面推广和运行。

具体实施方式

实施例一

下面结合实施例进一步说明本发明:

第一步 原料准备。

1、调制砷酸镁料浆。在常温环境下,取按照专利号为2016109398598的专利说明书实施例制备的砷酸镁20Kg,经测定砷酸镁含量为92%,投入不锈钢反应罐A后加水300 Kg,启动不锈钢反应罐A搅拌桨,20分钟后制成砷酸镁料浆。

2、准备浓度30%盐酸40 Kg。

3、准备含量40%NaOH溶液30 Kg。

第二步 酸溶

分次向不锈钢反应罐A加入盐酸并测定液体pH值,当液体pH值=0.1时停止搅拌。将液体泵入离心式过滤机进行过滤,将滤液泵入不锈钢反应罐B,收集滤渣集中处理。

第三步 碱析

启动不锈钢反应罐B分散浆盘,使反应罐中的液体匀速流动,分次加入40%NaOH溶液并测定液体pH值,当液体pH值=13时停止搅拌。将液体泵入板框式压滤机进行过滤,得到提纯后的砷酸镁滤饼。

第四步 清洗

向不锈钢反应罐C加清水500 Kg,启动分散浆盘,使罐中的液体快速流动。将第三步骤得到的砷酸镁滤饼分次投入不锈钢反应罐C,使砷酸镁滤饼完全分散。1小时后,将将液体泵入板框式压滤机进行过滤,得到清洗后的砷酸镁滤饼。

第五步 烘干

将清洗后的砷酸镁滤饼,投入干燥机,干燥温度180℃,干燥时间1小时,得到砷酸镁颗料。

第六步 煅烧

将砷酸镁颗粒投入到石墨内衬煅烧炉进行煅烧,煅烧温度1200℃,煅烧时间20分钟,使砷酸镁完全分解,用烟气捕集器气收集分解烟气,在80℃温度下,烟气冷却、结晶生成单质砷粉末8.2 Kg;收集煅烧渣,得到高纯氧化镁11.5 Kg。

实施例二

第一至第五步同实施例一。

第六步 煅烧

将砷酸镁颗粒投入到部分石墨内衬(石墨材料内衬占窑炉炉膛面积的30%)煅烧炉进行煅烧,煅烧温度1200℃,煅烧时间20分钟,使砷酸镁完全分解,用烟气捕集器气收集分解烟气,在80℃温度下,烟气冷却、结晶生成单质砷粉末8.0 Kg;收集煅烧渣,得到高纯氧化镁11.2 Kg。

实施例三

第一至第五步同实施例一。

第六步 煅烧

将砷酸镁颗粒投入到部分石墨内衬(石墨材料内衬占窑炉炉膛面积的30%)煅烧炉进行煅烧,煅烧温度1000℃,煅烧时间20分钟,使砷酸镁完全分解,用烟气捕集器气收集分解烟气,在80℃温度下,烟气冷却、结晶生成单质砷粉末7.8 Kg;收集煅烧渣,得到高纯氧化镁10.7 Kg。

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