本发明属于光电子材料科学与工程技术领域，特别涉及一种用于制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的方法。
背景技术：
钇铝石榴石是一种光学性能优良而稳定的发光陶瓷材料基体，掺钕钇铝石榴石是一种广泛使用的固体激光材料。而制备高纯度、高均匀度的掺钕钇铝石榴石纳米前驱体粉末是制备钇铝石榴石激光陶瓷的关键技术之一。
目前，制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的方法主要是将氧化铝、氧化钇及氧化钕分别溶解于硝酸之后，再和柠檬酸溶液进行混合，以得到澄清透明的混合溶液；并且在一定温度下，对该混合溶液进行加热和搅拌直至获得凝胶；然后将凝胶放置在恒温烘箱中进行加热，凝胶将逐渐膨胀为蜂窝状的物质，同时发生伴有大量棕色气体冒出的燃烧现象，直至反应完全，以得到白色干凝胶，来制成掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体。由于溶胶凝胶的形成和烧失，既增加了成本，也不环保，在溶胶烧失过程中还会引入杂质。这使得再上述制备过程中，既不环保，也容易从外部引入杂质。
综上所述，在现有的制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的技术中，存在着制备过程容易引入杂质，并且环保性差的技术缺陷。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是在着制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的过程容易引入杂质，并且环保性差。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的方法，所述方法包括：获取氧化铝、氧化钇和氧化钕；将所述获取的所述氧化铝、所述氧化钇和所述氧化钕分别溶于硝酸，以分别制成硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液；依据化学计量比，来量取硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液；将所述量取的硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液进行混合，以获得混合水溶液；对所述混合水溶液进行冷冻，以得到含有混合原料的冰珠；将所述含有混合原料的冰珠进行低温升华，以制成粉末材料；对所述粉末材料进行煅烧，以制成所述掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体。
进一步地，所述将所述氧化铝、所述氧化钇和所述氧化钕分别溶于硝酸，以分别制成硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液包括：将所述氧化铝溶于硝酸，以制成硝酸铝水溶液。
进一步地，所述将所述氧化铝、所述氧化钇和所述氧化钕分别溶于硝酸，以分别制成硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液包括：将所述氧化钇溶于硝酸，以制成硝酸钇水溶液。
进一步地，所述将所述氧化铝、所述氧化钇和所述氧化钕分别溶于硝酸，以分别制成硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液包括：将所述氧化钕溶于硝酸，以制成硝酸钕水溶液。
进一步地，所述依据化学计量比，来量取硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液包括：依据所述掺钕钇铝石榴石化学反应式，来获取所述硝酸铝水溶液、所述硝酸钇水溶液和所述硝酸钕水溶液的化学计量比。
进一步地，所述将所述量取的硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液进行混合，以获得混合水溶液包括：将所述量取的硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液分别注入烧杯；对所述注入烧杯的硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液进行搅拌，以制成澄清透明的所述混合水溶液。
进一步地，所述对所述混合水溶液进行冷冻，以得到含有混合原料的冰珠包括：通过喷雾器将所述搅拌后的混合水溶液进行雾化和喷洒至液氮中进行速冷，以得到含有混合原料的冰珠。
进一步地，所述将所述含有混合原料的冰珠进行低温升华，以制成粉末材料包括：将所述含有混合原料的冰珠进行低温升华；将所述含有混合原料的冰珠从液氮中进行分离，且放置于真空干燥箱中进行升华，以制成粉末材料；其中，所述放置于真空干燥箱中进行升华时的温度不高于-5℃。
进一步地，所述对所述粉末材料进行煅烧，以制成所述掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体包括：对所述粉末材料进行煅烧的温度是800℃。
有益效果：
本发明提供一种用于制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的方法，通过将获取的氧化铝、氧化钇和氧化钕分别溶于硝酸，用于分别制成硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液。由于依据化学计量比，将量取的硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液进行混合，以获得混合水溶液，继而实现了成分原料的分子级混合。在成分原料进行分子级混合之后，再对对所述混合水溶液进行冷冻，来得到含有混合原料的冰珠；并且将所述含有混合原料的冰珠进行低温升华，以制成粉末材料，也有利于环保。再通过对粉末材料进行煅烧，继而制成掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体。从而达到在制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的过程中，能够使原料混合均匀，获得高活性的原料粉体，降低激光陶瓷粉体的合成温度，避免了引入杂质，该方法简便易行，环保性好，适用于复杂成分的激光陶瓷粉体的制备的技术效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种用于制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的方法流程图。
具体实施方式
本发明公开了一种用于制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的方法，通过将获取的氧化铝、氧化钇和氧化钕分别溶于硝酸，用于分别制成硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液。由于依据化学计量比，将量取的硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液进行混合，以获得混合水溶液，继而实现了成分原料的分子级混合。在成分原料进行分子级混合之后，再对对所述混合水溶液进行冷冻，以得到含有混合原料的冰珠；并且将所述含有混合原料的冰珠进行低温升华，以制成粉末材料，也有利于环保。再通过对粉末材料进行煅烧，继而制成掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体。从而达到在制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的过程中，能够使原料混合均匀，获得高活性的原料粉体，降低激光陶瓷粉体的合成温度，避免了引入杂质，该方法简便易行，环保性好，适用于复杂成分的激光陶瓷粉体的制备的技术效果。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围；其中本实施中所涉及的“和/或”关键词，表示和、或两种情况，换句话说，本发明实施例所提及的a和/或b，表示了a和b、a或b两种情况，描述了a与b所存在的三种状态，如a和/或b，表示：只包括a不包括b；只包括b不包括a；包括a与b。
同时，本发明实施例中，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本发明实施例中所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明目的，并不是旨在限制本发明。
请参见图1，图1是一种用于制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的方法流程图。本发明实施例提供的一种用于制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的方法，所述用于制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的方法包括：
步骤s100，获取氧化铝、氧化钇和氧化钕。
具体而言，可以称取氧化铝、氧化钇及氧化钕作为主要原料。氧化铝的化学式是al2o3，是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃，在高温下可电离的离子晶体，可以用于制造耐火材料等。氧化钇的化学式是y2o3，可以是白色略带黄色粉末，不溶于水和碱，溶于酸，可以主要用作制造微波用磁性材料和军工用重要材料(单晶；钇铁柘榴石、钇铝柘榴石等复合氧化物)，也用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料等。氧化钕可以是三氧化二钕(化学式：nd2o3)，是淡蓝色的潮解性六方结晶，难溶于水，能溶于酸，在空气中加热时部分变成钕的高价氧化物。
步骤s200，将所述获取的所述氧化铝、所述氧化钇和所述氧化钕分别溶于硝酸，以分别制成硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液。
可以将所述氧化铝溶于硝酸，以制成硝酸铝水溶液。将所述氧化钇溶于硝酸，以制成硝酸钇水溶液。将所述氧化钕溶于硝酸，以制成硝酸钕水溶液。
请继续参见图1，图1是一种用于制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的方法流程图。可以依据步骤s100，所获取的氧化铝、氧化钇和氧化钕。分别将氧化铝、氧化钇和氧化钕溶解于硝酸，来分别制备浓度为1m的硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液及硝酸钕水溶液。例如将氧化铝溶解于硝酸，制备出浓度为1m的硝酸铝水溶液；将氧化钇溶解于硝酸，制备出浓度为1m的硝酸钇水溶液；将氧化钕溶解于硝酸，制备出浓度为1m的硝酸钕水溶液。
步骤s300，依据化学计量比，来量取硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液。
可以依据所述掺钕钇铝石榴石化学反应式，来获取所述硝酸铝水溶液、所述硝酸钇水溶液和所述硝酸钕水溶液的化学计量比。
具体而言，可以依据依照表达式y3al5o12:xnd3+(x可以等于0.01,0.02,0.03,0.04,0.06,0.08,0.10等)，按照化学计量比，来量取一定体积的硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液。
步骤s400，将所述量取的硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液进行混合，以获得混合水溶液。
可以将所述量取的硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液分别注入烧杯；对所述注入烧杯的硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液进行搅拌，以制成澄清透明的所述混合水溶液。
请继续参见图1，图1是一种用于制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的方法流程图。可以通过步骤s300，所量取的硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液。将量取的一定体积的硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液一起放入烧杯中，然后对烧杯中混合的硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液进行搅拌，在搅拌充分之后，可以得到混合水溶液，该混合水溶液可以是澄清透明的水溶液。从而实现成分原料(氧化铝、氧化钇和氧化钕)的分子级混合，有利于使成分原料混合更充分。
步骤s500，对所述混合水溶液进行冷冻，以得到含有混合原料的冰珠。
通过喷雾器将所述搅拌后的混合水溶液进行雾化和喷洒至液氮中进行速冷，以得到含有混合原料的冰珠。
请继续参见图1，图1是一种用于制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的方法流程图。通过步骤s400，获得混合有硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液的澄清透明水溶液。液氮可以是液态的氮气。液氮无色，无臭，无腐蚀性，不可燃，温度极低。液氮汽化时也可以大量吸热。可以使用喷雾器，将步骤s400搅拌之后的澄清透明水溶液分散到液氮中。通过液氮对混合有硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液的澄清透明水溶液进行冷冻。
步骤s600，将所述含有混合原料的冰珠进行低温升华，以制成粉末材料。
将所述含有混合原料的冰珠进行低温升华；将所述含有混合原料的冰珠从液氮中进行分离，且放置于真空干燥箱中进行升华，以制成粉末材料；其中，所述放置于真空干燥箱中进行升华时的温度不高于-5℃。
请继续参见图1，图1是一种用于制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的方法流程图。通过步骤s500，对所述混合水溶液进行冷冻之后，将冷冻物和液氮进行分离。再将与液氮分离之后的冷冻物放置在真空的干燥器中，对放置在真空干燥器中的冷冻物进行升华，继而得到干燥的粉末状物质，从而避免了引入杂质。
步骤s700，对所述粉末材料进行煅烧，以制成所述掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体。其中，对所述粉末材料进行煅烧的温度可以是800℃。
请继续参见图1，图1是一种用于制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的方法流程图。通过步骤s600，制成粉末材料之后。可以对所制成的粉末材料进行煅烧，例如在一定温度下，将所制成的粉末材料放置在空气或惰性气流中进行热处理。
在对所制成的粉末材料进行煅烧时，可以保持煅烧的温度是800℃。以800℃的温度对所制成的粉末材料进行煅烧，更有利于形成掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体。继而制成高活性、均匀掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体，该掺钕钇铝石榴石的分子式可以是y3al5o12:xnd3+(x可以等于0.01,0.02,0.03,0.04,0.06,0.08,0.10等)。
本发明提供一种用于制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的方法，通过将获取的氧化铝、氧化钇和氧化钕分别溶于硝酸，用于分别制成硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液。由于依据化学计量比，将量取的硝酸铝水溶液、硝酸钇水溶液和硝酸钕水溶液进行混合，以获得混合水溶液，继而实现了成分原料的分子级混合。在成分原料进行分子级混合之后，再对对所述混合水溶液进行冷冻，以得到含有混合原料的冰珠；并且将含有混合原料的冰珠进行低温升华，以制成粉末材料，也有利于环保。再通过对粉末材料进行煅烧，继而制成掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体。从而达到在制备掺钕钇铝石榴石激光陶瓷粉体的过程中，能够使原料混合均匀，获得高活性的原料粉体，降低激光陶瓷粉体的合成温度，避免了引入杂质，该方法简便易行，环保性好，适用于复杂成分的激光陶瓷粉体的制备的技术效果。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。