一种从硅质岩中提纯硅质单相的方法与流程

本发明属于地质矿产普查与勘探以及石油与天然气勘探技术领域，具体涉及一种从硅质岩中提纯硅质单相的方法。

背景技术：

硅质岩在地质历史时期经常出现。硅质岩的岩石学和地球化学可以为古地理、古环境、古构造、古气候以及成岩作用提供丰富的信息，而且硅质岩抗风化能力较强，各种地质信息可以得到有效地保存，为硅质岩的成因机理以及沉积-构造背景研究提供有利条件。

研究表明，硅质岩主要由硅质组成(可达到90％以上)，但仍含有一定的有机质组分(可达到5％)、碳酸盐组分、硫化物组分(如黄铁矿)以及少量的粘土矿物，这些矿物组成会对硅质岩全岩的地球化学组成造成很大的影响，在其成因判别上存在多解性，容易得出模棱两可的结论。目前，硅质岩的地球化学研究也基本上侧重于硅质岩全岩研究，对硅质岩中硅质单相的研究很少。为了避免其成因判别上的多解性，有必要从硅质岩中提纯硅质单相，为硅质岩的成因机理研究提供重要的突破口。

然而，目前对硅质岩的提纯处理主要是利用稀盐酸除去其中的碳酸盐矿物，很少对其中的有机质组分、硫化物组分以及粘土矿物进行处理，因此现存的硅质岩提纯方法是无法有效地获得纯净的硅质单相的。

因此，目前存在的问题是急需研究开发一种从硅质岩中有效提纯硅质单相的标准化实验方法。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种从硅质岩中提纯硅质单相的方法。本发明方法采用化学逐级提纯-沉降-过滤法来获取纯净的硅质单相，硅质得到了有效的提纯，避免了利用地球化学方法在硅质岩成因判断中的多解性，为硅质岩的深入研究提供了重要的突破口。

为此，本发明提供了一种从硅质岩中提纯硅质单相的方法，其包括以下步骤：

s1，除去硅质岩样品的风化表皮，粉碎硅质岩样品，得到硅质岩粉末样品；

s2，将硅质岩粉末样品经高温处理，除去有机质组分，得到样品a；

s3，将样品a经盐酸处理，除去碳酸盐组分，得到样品b；

s4，将样品b经王水处理，除去硫化物组分，得到样品c；

s5，将样品c经去离子水冲洗过滤，除去粘土矿物，得到提纯后的硅质单相样品。

根据本发明的从硅质岩中提纯硅质单相的方法，在步骤s1中，所述硅质岩粉末样品的粒径为200-300目。

根据本发明的从硅质岩中提纯硅质单相的方法，在步骤s2中，所述高温处理的温度为800-1000℃，时间为2-4h。

根据本发明的从硅质岩中提纯硅质单相的方法，在步骤s3中，所述盐酸为稀盐酸，优选所述盐酸浓度为8％-10％；以硅质岩粉末样品的重量为计算基准，所述盐酸的用量为80-150ml/g，所述处理的温度为80-100℃，时间为2-3h。

根据本发明的从硅质岩中提纯硅质单相的方法，在步骤s3中，所述处理完成后，倒出上层清液，加入去离子水优选超纯水清洗后自然沉降，再倒出上层清液，得到样品b。

根据本发明的从硅质岩中提纯硅质单相的方法，在步骤s4中，以硅质岩粉末样品的重量为计算基准，所述王水的用量为80-150ml/g；所述处理的温度为80-100℃，时间为2-3h。

根据本发明的从硅质岩中提纯硅质单相的方法，在步骤s4中，所述处理完成后，倒出上层清液，加入去离子水优选超纯水清洗后自然沉降，再倒出上层清液，得到样品c。

根据本发明的从硅质岩中提纯硅质单相的方法，在步骤s5中，所述去离子水优选为超纯水，所述过滤采用孔径为10-15μm的滤膜。

根据本发明的从硅质岩中提纯硅质单相的方法，所述提纯的硅质单相样品的总有机碳值低于0.15wt％，优选0-0.1wt％；总硫值低于0.02wt％，优选0-0.015wt％。

本发明提供的一种从硅质岩中提纯硅质单相的方法，不限于硅质岩，对于硅化白云岩(灰岩)、白云质(灰质)硅质岩等沉积岩中的硅质单相提纯同样适用。

附图说明

下面结合附图来对本发明作进一步详细说明。

图1示出了本发明的从硅质岩中提纯硅质单相的方法流程简图；

图2示出了本发明实施例的从硅质岩中提纯硅质单相的方法流程图，

其中，①陶瓷坩埚；②马弗炉；③聚四氟乙烯杯；④加热板；⑤漏斗；⑥10μm透膜；⑦烧杯；⑧小型玻璃杯；⑨干燥箱；

图3示出了实施例1的硅质岩提纯前后的x射线衍射图谱，其中，(a)为ck-017硅质岩的x射线衍射图谱，(b)为提纯后的硅质单相样品1的x射线衍射图谱；

图4示出了实施例2的硅质岩提纯前后的x射线衍射图谱，其中，(a)为ck-018硅质岩的x射线衍射图谱，(b)为提纯后的硅质单相样品2的x射线衍射图谱。

具体实施方式

为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例和附图来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。

鉴于现有技术中缺乏成熟有效的硅质岩提纯方法，对硅质岩的提纯处理主要是利用稀盐酸除去其中的碳酸盐矿物，很少对其中的有机质组分、硫化物组分以及粘土矿物进行处理，导致获得的硅质单相的总碳值和总硫值较高。本发明的发明人在从硅质岩中提纯硅质单相领域进行了深入研究，提出了一种从硅质岩中提纯硅质单相的方法，采用化学逐级提纯-沉降-过滤法依次除去硅质岩中的有机质组分、碳酸盐组分、硫化物组分和粘土矿物，使得硅质得到了有效的提纯，获得纯净的硅质单相。本发明正是基于上述发现作出的。

因此，本发明所涉及的一种从硅质岩中提纯硅质单相的方法，其包括以下步骤：

s1，除去硅质岩样品的风化表皮，粉碎硅质岩样品，得到硅质岩粉末样品；

s2，将硅质岩粉末样品经高温处理，除去有机质组分，得到样品a；

s3，将样品a经盐酸处理，除去碳酸盐组分，得到样品b；

s4，将样品b经王水处理，除去硫化物组分，得到样品c；

s5，将样品c经去离子水冲洗过滤，除去粘土矿物，得到提纯后的硅质单相样品。

上述的从硅质岩中提纯硅质单相的方法中，在步骤s1中，所述硅质岩粉末样品的粒径为200-300目。

在本发明的一些具体的实施方式中，在步骤s1中，除去硅质岩样品的风化表皮后，先利用刚玉破碎机将样品碾碎至1-5mm左右的小碎块，然后放入自动玛瑙碎样机中，将样品粉碎至200-300目。

上述的从硅质岩中提纯硅质单相的方法中，在步骤s2中，所述高温处理的温度为800-1000℃，时间为2-4h。

在本发明的一些具体的实施方式中，在步骤s2中，所述高温处理为：将硅质岩粉末样品放入的陶瓷坩埚中，盖上盖子，放入马弗炉中，在800-1000℃下处理2-4h，除去有机质组分。

上述的从硅质岩中提纯硅质单相的方法中，在步骤s3中，所述盐酸为稀盐酸，优选所述盐酸浓度为8％-10％；以硅质岩粉末样品的重量为计算基准，所述盐酸的用量为80-150ml/g，所述处理的温度为80-100℃，时间为2-3h。

在本发明的一些具体的实施方式中，在步骤s3中，所述盐酸处理为：将样品a转移至聚四氟乙烯杯中，以每克硅质岩粉末样品为计算基准，加入80-150ml浓度为8％-10％的盐酸，置于电热板上，在搅拌下于80-100℃反应2-3h，除去碳酸盐盐组分。

上述的从硅质岩中提纯硅质单相的方法中，在步骤s3中，所述处理完成后，倒出上层清液，加入去离子水优选超纯水清洗后自然沉降，再倒出上层清液，得到样品b。

上述的从硅质岩中提纯硅质单相的方法中，在步骤s4中，以硅质岩粉末样品的重量为计算基准，所述王水的用量为80-150ml/g；所述处理的温度为80-100℃，时间为2-3h。

在本发明的一些具体的实施方式中，所述王水处理为：以每克硅质岩粉末样品为计算基准，在置有样品b的聚四氟乙烯杯中加入80-150ml王水，置于电热板上，在搅拌下于80-100℃反应2-3h，除去硫化物组分。

上述的从硅质岩中提纯硅质单相的方法中，在步骤s4中，所述处理完成后，倒出上层清液，加入去离子水优选超纯水清洗后自然沉降，再倒出上层清液，得到样品c。

在本发明的一些优选的实施方式中，上述自然沉降重复2-5次，所述自然沉降的时间为3-5分钟。

根据上述的从硅质岩中提纯硅质单相的方法，上述自然沉降过程中，粘土矿物由于沉降速度较慢而漂浮在上层清液中，倒出上层清液可以除去部分粘土矿物。

上述的从硅质岩中提纯硅质单相的方法中，在步骤s5中，所述去离子水优选为超纯水，所述过滤采用孔径为10-15μm的滤膜，所述孔径大于粘土矿物的粒径。

在本发明的一些优选的实施方式中，在步骤s5中，使用去离子水多次冲洗样品，以便尽可能的除去粘土矿物。

根据上述的从硅质岩中提纯硅质单相的方法，所述提纯的硅质单相样品的总有机碳值低于0.15wt％，优选0-0.1wt％；总硫值低于0.02wt％，优选0-0.015wt％。

本发明提供的一种从硅质岩中提纯硅质单相的方法具有如下有益效果：

(1)建立了从硅质岩中有效提纯硅质单相的标准化实验方法流程，填补了对硅质单相提纯方法执行标准的空白；

(2)有助于避免利用地球化学法解释硅质岩成因中的多解性。

本发明所采用的表征测试仪器和方法如下：

(1)样品的总有机碳(toc)和总硫(ts)分析：采用lecocs-230碳硫分析仪。

(2)样品的x衍射分析：采用brukerd8advancex射线衍射仪。

实施例

实施例1

本实施例提供的从硅质岩中提纯硅质单相的方法流程图如图2所示，该方法包括步骤s1-s5；所用硅质岩样品编号为ck-017，提纯前总有机碳值和总硫值由表1示出，其x衍射谱图如图3(a)所示。

s1，除去硅质岩样品的风化表皮，利用刚玉破碎机将样品碾碎至5mm左右的小碎块，然后放入自动玛瑙碎样机中，将样品粉碎至200目，得到硅质岩粉末样品。

s2，将1g硅质岩粉末样品放入4cm口径的陶瓷坩埚(图2中①)中，盖上盖子，放入马弗炉(图2中②)中，在1000℃下处理3h，除去有机质组分，处理结束后冷却得到样品a。

s3，将样品b转移至聚四氟乙烯杯(图2中③)中，加入100ml浓度为10％的稀盐酸，置于电热板(图2中④)上反应，时常用搅拌棒搅拌，电热板温度设置为100℃，反应时间为2h，冷却后倒出上层清液；再向聚四氟乙烯杯中加入100ml超纯水清洗，自然沉降5分钟，倒出上层清液，重复三次，得到样品b。

s4，利用浓hcl和浓hno3按照体积比3：1制备新鲜王水。将100ml王水加入置有样品b的聚四氟乙烯杯中，置于电热板上反应，时常用搅拌棒搅拌，电热板温度设置为100℃，反应时间为2.5h，冷却后倒出上层清液，再向聚四氟乙烯杯中加入100ml超纯水清洗，自然沉降5分钟，倒出上层清液，重复三次，得到样品c。

s5，由于样品中的粘土矿物粒径小于10μm，因此在滤斗(图2中⑤)中采用10μm滤膜(图2中⑥)过滤样品c，并用超纯水冲洗样品5次，大部分粘土矿物通过滤膜流出至烧杯(图2中⑦)中，将留在滤膜上的样品转置于小型玻璃杯(图2中⑧)中，并置于干燥箱(图2中⑨)中干燥，得到提纯后的硅质单相样品1。

对提纯后的硅质单相样品1进行总有机碳(toc)、总硫(ts)分析和x衍射分析，总有机碳和总硫如表1所示，x衍射谱图如图3(b)所示。

实施例2

本实施例提供的从硅质岩中提纯硅质单相的方法流程图如图2所示，该方法包括步骤s1-s5；所用硅质岩样品编号为ck-018，提纯前总有机碳值和总硫值由表1示出，其x衍射谱图如图4(a)所示。

s1，除去硅质岩样品的风化表皮，利用刚玉破碎机将样品碾碎至5mm左右的小碎块，然后放入自动玛瑙碎样机中，将样品粉碎至200目，得到硅质岩粉末样品。

s2，将1g硅质岩粉末样品放入4cm口径的陶瓷坩埚(图2中①)中，盖上盖子，放入马弗炉(图2中②)中，在1000℃下处理3h，除去有机质组分，处理结束后冷却得到样品a。

s3，将样品b转移至聚四氟乙烯杯(图2中③)中，加入120ml浓度为8％的稀盐酸，置于电热板(图2中④)上反应，时常用搅拌棒搅拌，电热板温度设置为100℃，反应时间为2h，冷却后倒出上层清液；再向聚四氟乙烯杯中加入100ml超纯水清洗，自然沉降5分钟，倒出上层清液，重复三次，得到样品b。

s4，利用浓hcl和浓hno3按照体积比3：1制备新鲜王水。将100ml王水加入置有样品b的聚四氟乙烯杯中，置于电热板上反应，时常用搅拌棒搅拌，电热板温度设置为100℃，反应时间为2.5h，冷却后倒出上层清液，再向聚四氟乙烯杯中加入100ml超纯水清洗，自然沉降5分钟，倒出上层清液，重复三次，得到样品c。

s5，由于样品中的粘土矿物粒径小于10μm，因此在滤斗(图2中⑤)中采用10μm滤膜(图2中⑥)过滤样品c，并用超纯水冲洗样品5次，大部分粘土矿物通过滤膜流出至烧杯(图2中⑦)中，将留在滤膜上的样品转置于小型玻璃杯(图2中⑧)中，并置于干燥箱(图2中⑨)中干燥，得到提纯后的硅质单相样品2。

对提纯后的硅质单相样品2进行总有机碳(toc)、总硫(ts)分析和x衍射分析，总有机碳和总硫如表1所示，x衍射谱图如图4(b)所示。

表1实施例的硅质岩提纯前后的toc和ts值

从表1可以看出，采用本发明方法提纯后的硅质单相总碳值低于0.1wt％，总硫值低于0.02wt％，表明有机质和硫化物都得到了有效地去除；从图3和图4可以看出，提纯后的硅质单相样品的x衍射分析仅出现石英的峰区，表明提纯后的硅质单相样品基本上由石英矿物组成；说明本发明的从硅质岩中提纯硅质单相的方法可以获得纯度很高的硅质单相。

应当注意的是，以上所述的实施具体实施方式仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施方式，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。