本发明涉及一种锑酸钠的制备方法，尤其是涉及一种超细颗粒的锑酸钠制备方法。
背景技术：
优级纯锑酸钠广泛应用在铸铁用漆的不透明的填料，纺织阻燃剂，以及彩电显像管玻壳及高档玻璃的澄清剂等行业，但传统采用的氯化法，将三氧化二锑与盐酸混合，制得锑酸钠；上述方法制得的锑酸钠纯度低，杂质含量高，产品颗粒粒径大，且偏差较大，难以满足市场对锑酸钠的性能需求。
cn105314676a一种优级纯锑酸钠的制备方法，方法如下:(1)三氧化二锑的氧化：将三氧化二锑与氢氧化钠放入不锈钢桶中，加入蒸馏水中，不断搅拌下溶解，溶解后加热，加热温度在60℃，在不断搅拌下，慢慢加入双氧水溶液，即得锑酸钠沉淀，甩干后得到a；(2)合成得到优级纯锑酸钠：由步骤(1)得到的a，加入37wt%hcl不断搅拌下溶解，调至ph为2，过滤，得到溶液b,将得到b在不断搅拌下，加入氢氧化钠中和至ph=6，沉淀析出，冷却，沉淀用蒸馏水洗涤，洗涤后甩干放入干燥器中，进行干燥，干燥温度110℃，时间3小时，烘干后，得到优级纯锑酸钠。该制备方法制备的锑酸钠产品粒径偏差大，难以满足市场的需求。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种操作简单，便于实施，制备成本低的超细颗粒的锑酸钠制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超细颗粒的锑酸钠制备方法，包括以下步骤：
（1）将三氧化二锑、氢氧化钾加水搅拌混合、溶解，再加热，然后加入双氧水溶液，氧化反应制得锑酸钾溶液；
（2）将步骤1）反应得到的锑酸钾溶液缓慢加入600~800g/l的高浓度氢氧化钠溶液中，在80~95℃下高速搅拌反应制得粒径≤3.0μm的锑酸钠，冷却备用；
（3）将步骤（2）中反应液固液分离，锑酸钠固体用水/蒸馏水浆化洗涤2~3次，洗涤后甩干放入干燥器中干燥，干燥得到超细颗粒锑酸钠成品。
本发明的反应原理为：
步骤（1）sb2o3+2koh+2h2o2→2ksbo3(液)+3h2o
步骤（2）ksbo3(液)+naoh→nasbo3(↓)+koh
锑酸钾加入高浓度氢氧化钠溶液中，反应生成锑酸钠，与此同时，锑酸钠溶解在氢氧化钠中且在高速搅拌的作用下被氢氧化钠分散形成超细颗粒的锑酸钠。
进一步，步骤（2）中，氢氧化钠的溶液为700~750g/l，反应温度为85~90℃；反应温度适中，便于操作；氢氧化钠浓度有利于化学反应的进行和锑酸钠的分散，使锑酸钠均匀分散在氢氧化钠溶液中，且制备得到的锑酸钠粒径小，且粒径差异小而均一。
进一步，步骤（2）中，高速搅拌的搅拌速度≥300r/min，优选，搅拌速度为300~400r/min。
进一步，步骤（1）中，所述双氧水的用量为800~9000kg、27.5%（w/w%）双氧水/吨三氧化二锑，搅拌速度为100r/min。
进一步，步骤（3）中，浆化洗涤中锑酸钠：水的质量比为1:1.5~1.8。
进一步，步骤（3）中，所述干燥过程中的干燥温度为110℃，时间为3小时。
步骤（2）中，锑酸钾加入高浓度氢氧化钠溶液中，反应生成锑酸钠，与此同时，锑酸钠溶解在氢氧化钠中且被氢氧化钠分散形成超细颗粒的锑酸钠，如果氢氧化钠浓度太低（即氢氧化钠浓度≤600g/l），氢氧化钠分子对锑酸钠的分散作用较小，锑酸钠分子之间的作用力较大而聚集形成粒径偏大的颗粒（锑酸钠的粒径大于5μm），在不能满足市场需求；而氢氧化钠浓度太高（即氢氧化钠浓度≥800g/l），对锑酸钠的分散作用越强，形成的锑酸钠颗粒越小，不利于后续的洗涤过滤，难以去除锑酸钠中夹杂的游离的氢氧化钠和/或氢氧化钾。故，氢氧化钠的浓度为600~800g/l。
锑酸钾和高浓度氢氧化钠反应温度为80~95℃，当温度低于80℃时，氢氧化钠和锑酸钾的反应速率偏慢，形成的锑酸钠颗粒偏大；当温度高于95℃时，氢氧化钠对锑酸钠的分散作用改善效果趋于稳定，且提高了对反应设备的耐腐蚀和耐热性能要求，增加了操作人员的操作难度和制备工艺的能耗。
本发明一种超细颗粒的锑酸钠制备方法的有益效果：该制备方法制得的锑酸钠颗粒粒度均匀，粒径≤3μm，主要用于纤维等织物中的阻燃物、彩电显像管玻壳及高档玻璃的澄清剂，制备工艺简单，对制备设备要求低，能耗小，产品纯度高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法，包括以下步骤：
（1）将1吨三氧化二锑、380kg氢氧化钾加水100r/min搅拌混合、溶解，再加热至60℃，然后，缓慢加入870kg、27.5%（w/w%）双氧水溶液，氧化反应制得锑酸钾溶液；
（2）将步骤1）反应得到的锑酸钾溶液缓慢加入700g/l的高浓度氢氧化钠溶液中，在95℃下、300r/min搅拌反应制得粒径≤3.0μm的锑酸钠，冷却备用；
（3）将步骤（2）中反应液固液分离，锑酸钠固体按锑酸钠：水的质量比为1:1.7进行浆化洗涤3次，去除锑酸钠粗品中夹杂的游离的氢氧化钠和/或氢氧化钾，洗涤后甩干放入干燥器中在110℃干燥3小时，干燥得到超细颗粒锑酸钠成品。
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法制备的锑酸钠颗粒均匀，粒径为1.5±0.2μm。
实施例2
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法，包括以下步骤：
（1）将2吨三氧化二锑、760kg氢氧化钾加水100r/min搅拌混合、溶解，再加热至60℃，然后，缓慢加入800kg、27.5%（w/w%）双氧水溶液，氧化反应制得锑酸钾溶液；
（2）将步骤1）反应得到的锑酸钾溶液缓慢加入750g/l的高浓度氢氧化钠溶液中，在80℃下、350r/min搅拌反应制得粒径≤3.0μm的锑酸钠，冷却备用；
（3）将步骤（2）中反应液固液分离，锑酸钠固体按锑酸钠：水的质量比为1:1.7进行浆化洗涤3次，去除锑酸钠粗品中夹杂的游离的氢氧化钠和/或氢氧化钾，洗涤后甩干放入干燥器中在110℃干燥3小时，干燥得到超细颗粒锑酸钠成品。
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法制备的锑酸钠颗粒均匀，粒径为2.5±0.1μm。
实施例3
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法，包括以下步骤：
（1）将1吨三氧化二锑、400kg氢氧化钾加水100r/min搅拌混合、溶解，再加热至60℃，然后，缓慢加入870kg、27.5%（w/w%）双氧水溶液，氧化反应制得锑酸钾溶液；
（2）将步骤1）反应得到的锑酸钾溶液缓慢加入800g/l的高浓度氢氧化钠溶液中，在85℃下、350r/min搅拌反应制得粒径≤3.0μm的锑酸钠，冷却备用；
（3）将步骤（2）中反应液固液分离，锑酸钠固体按锑酸钠：蒸馏水的质量比为1:1.7进行浆化洗涤3次，去除锑酸钠粗品中夹杂的游离的氢氧化钠和/或氢氧化钾，洗涤后甩干放入干燥器中在110℃干燥3小时，干燥得到超细颗粒锑酸钠成品。
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法制备的锑酸钠颗粒均匀，粒径为2.0±0.15μm。
实施例4
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法，包括以下步骤：
（1）将1吨三氧化二锑、380kg氢氧化钾加水100r/min搅拌混合、溶解，再加热至60℃，然后，缓慢加入870kg、27.5%（w/w%）双氧水溶液，氧化反应制得锑酸钾溶液；
（2）将步骤1）反应得到的锑酸钾溶液缓慢加入600g/l的高浓度氢氧化钠溶液中，在80℃下、400r/min搅拌反应制得粒径≤3.0μm的锑酸钠，冷却备用；
（3）将步骤（2）中反应液固液分离，锑酸钠固体按锑酸钠：水的质量比为1:1.7进行浆化洗涤3次，去除锑酸钠粗品中夹杂的游离的氢氧化钠和/或氢氧化钾，洗涤后甩干放入干燥器中在110℃干燥3小时，干燥得到超细颗粒锑酸钠成品。
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法制备的锑酸钠颗粒均匀，粒径为2.8±0.2μm。
实施例5
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法，包括以下步骤：
（1）将1吨三氧化二锑、380kg氢氧化钾加水100r/min搅拌混合、溶解，再加热至60℃，然后，缓慢加入870kg、27.5%（w/w%）双氧水溶液，氧化反应制得锑酸钾溶液；
（2）将步骤1）反应得到的锑酸钾溶液缓慢加入720g/l的高浓度氢氧化钠溶液中，在90℃下、300r/min搅拌反应制得粒径≤3.0μm的锑酸钠，冷却备用；
（3）将步骤（2）中反应液固液分离，锑酸钠固体按锑酸钠：水的质量比为1:1.8进行浆化洗涤3次，去除锑酸钠粗品中夹杂的游离的氢氧化钠和/或氢氧化钾，洗涤后甩干放入干燥器中在110℃干燥3小时，干燥得到超细颗粒锑酸钠成品。
本实施例的一种超细颗粒的锑酸钠制备方法制备的锑酸钠颗粒均匀，粒径为2.2±0.2μm。