本发明涉及一种1，1'-二羟基-5，5'-联四唑二羟胺盐(tkx-50)的包覆方法，属于含能材料领域。
背景技术：
tkx-50是一种笼形新型高能炸药，白色结晶颗粒状四唑含能离子盐，具有高能量、低感度是近年出现的新型含能材料，已被全球应用领域广泛关注。众多文献记录了tkx-50的合成工艺条件优化和配方理论计算等方面的报道，但在钝感和装药应用方面却很少有研究文献报道。单质炸药合理的表面包覆处理而又不影响爆炸性能，是炸药装药技术，也是单质炸药能否实现应用多重环节的关键。自詹姆斯高效包覆炸药技术公布以来，早期的炸药钝化包覆技术主要还有复合材料包覆法、钝化硝基物作为钝感剂包覆法、表面活性剂等方法。其中，高聚物包覆炸药的应用最多，且效果好。tkx-50是一种盐类含能材料，材料的相容性等要求高，采用高聚物直接包覆界面修饰效果差，装药时力学性能和爆轰性能都不理想；复合材料包覆tkx-50具有良好的前景，迄今为止尚无成功利用该方法成功包覆tkx-50的相关报道；表面活性剂包覆tkx-50时，表面活性剂的种类和用量等因素均影响产品的性能。
硝基胍(nq)是一种极低的机械感度为0％的白色针状晶体，是含能材料的优良钝化剂，其晶体表面物理性质与tkx-50类似，两者都属无机盐类含能材料，具有较好的相容性，而硝基胍与高分子材料配合用于tkx-50炸药的包覆钝感tkx-50方面未见文献报道。本发明是利用硝基胍和高分子配合使用，通过工艺创造实现了对tkx-50的最佳包覆，有效解决了tkx-50炸药的包覆问题。
技术实现要素：
本发明目的是提供一种tkx-50的包覆方法，该方法使得tkx-50在保持优良的爆轰效果的同时，又解决装药性能同时提高其安全性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种tkx-50的包覆方法，具体步骤如下：
步骤一、在60～100℃的温度下，将硝基胍在水中搅拌溶解后，保持温度不变，加入tkx-50，搅拌10～60分钟后，在静置状态下，以每分钟2～5℃的降温速度将溶液温度迅速降至40～70℃，然后以每分钟0.5～5℃的降温速度将溶液降至5～10℃，过滤，得到白色产物；所述硝基胍的添加量为tkx-50质量的0.5％～5％；所述水的质量为tkx-50质量的1～5倍。
步骤二、将高分子溶解到溶剂中，溶解均匀后，得到质量分数为0.7％～5％的液体胶；
步骤三、将步骤一中所得的白色产物加入到步骤二所得的液体胶中，搅拌均匀，得到混合溶液；所述白色产物与液体胶的添加质量比为4：(1～10)；
步骤四、持续搅拌，同时向水l1中加入步骤三所得的混合溶液，添加完毕后，继续搅拌5～20分钟；搅拌速率为200～700转/分钟；然后再加入水l2，搅拌均匀，过滤并将过滤所得产物在40～80℃、真空度为380～490mmhg下干燥3～8小时，得到包覆好的tkx-50炸药。所述混合溶液与l1的质量比为1：(5～20)；所述l1与l2的质量比为1：(1～5)；
步骤二中所述高分子为氟橡胶、硅橡胶、聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯中的一种，优选氟橡胶、硅橡胶；
步骤二中所述溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醚或正庚烷中的一种；
步骤四所述向水l1中加入步骤三所得的混合溶液时，需保证在10～60分钟时间添加完成。
有益效果
1、本发明的一种tkx-50的包覆方法，制备工艺简单易操作，无复杂生产装置，制备过程无高温压力装置，工艺条件条件易实现，所用溶剂及胶液可重复回收利用，符合环保要求，操作安全可靠，可实现工业化生产。
2、本发明的一种tkx-50的包覆方法，制得的产品产率较高，该产品制得包覆后的tkx-50的产率为99％～99.99％，所得的颗粒粒度可均匀分布在20～80目(美国标准筛)范围，流动性、压制成形性好。
3、本发明的一种tkx-50的包覆方法，所得产品包覆效果好，摩擦和撞击感度低，在保证安全应用的同时不影响其爆炸性能。
具体实施方式
结合实施例对本发明的内容作进一步说明。
实施例1
一种tkx-50的包覆方法，具体步骤如下：
在80℃的温度下，将1.5g硝基胍在200g水中搅拌溶解后，保持温度不变，加入98gtkx-50，搅拌35分钟后，在静置状态下，以每分钟3℃的降温速度将溶液温度迅速降至55℃，然后以每分钟0.5℃的降温速度将溶液降至5℃，过滤，得到白色产物；将0.5g氟橡胶溶解到50g乙酸乙酯溶剂中，溶解均匀后，得到质量分数为0.99％的液体胶；将所得的白色产物(99.3g)加入到50.5g液体胶中，搅拌，使液体胶形成149.8g均匀混合物；将149.8g均匀混合物，倒至750g水中，以220r/min的转速进行搅拌，添加完毕后，继续搅拌10min后，再加入750g水，继续搅拌15分钟后，使其完全分散于水中，过滤并将过滤产物在45℃的真空度为410mmhg的真空干燥箱中干燥6小时后取出，得到包覆好的tkx-50炸药产品。
得到包覆后tkx-50白色粉末产品99.2g，产率为99.2％，撞击爆炸概率为11％(10kg落锤)，特性落高为24cm(25kg落锤)，摩擦爆炸概率为20％(3.92mpa，90°)，爆速9034m/s(ρ＝1.803g/cm3)。
实施例2
一种tkx-50的包覆方法，具体步骤如下：
在85℃的温度下，将12g硝基胍在2000g水中搅拌溶解后，保持温度不变，加入978gtkx-50，搅拌25分钟后，在静置状态下，以每分钟4℃的降温速度将溶液温度迅速降至65℃，然后以每分钟1℃的降温速度将溶液降至7℃，过滤，得到白色产物；将10g硅橡胶溶解到680g四氢呋喃溶剂中，溶解均匀后，得到质量分数为1.45％的液体胶；将白色产物(989.4g)加入到690g液体胶中，搅拌，使液体胶形成1679.4g均匀胶粘混合胶状物；将1679.4g胶状物，添加至8400g水中，同时以250转/分钟的转速进行搅拌，添加完毕，继续搅拌分散10分钟，再加入8500g水，继续搅拌20分钟后，过滤并将过滤产物在40℃的真空度为390mmhg的真空干燥箱中干燥8小时后取出，得到包覆好的tkx-50产品。
得到包覆后tkx-50白色粉末产品993g，产率为99.3％，撞击爆炸概率为10％(10kg落锤)，特性落高为27cm(25kg落锤)，摩擦爆炸概率为11％(3.92mpa，90°)，爆速9049m/s(ρ＝1.813g/cm3)。
实施例3
一种tkx-50的包覆方法，具体步骤如下：
在88℃的温度下，将1.7g硝基胍在200g水中搅拌溶解后，保持温度不变，加入96.8gtkx-50，搅拌30分钟后，在静置状态下，以每分钟5℃的降温速度将溶液温度迅速降至60℃，然后以每分钟1.5℃的降温速度将溶液降至8℃，过滤，得到白色产物；将1.5g聚苯乙烯溶解到50g乙醚溶剂中，溶解均匀后，得到质量分数为2.9％的液体胶；将白色产物(98.1g)加入到50g液体胶中，搅拌，使液体胶形成149.6g均匀混合胶状物；将149.6g胶状物，加入到850g水中，同时以250r/min转速进行搅拌，添加完毕，继续搅拌15分钟后，再加入950g水，继续搅拌18分钟，过滤并将过滤产物在50℃的真空度为440mmhg的真空干燥箱中干燥5小时后取出，得到包覆好的tkx-50产品。
得到包覆后tkx-50白色粉末产品99.4g，产率为99.4％，撞击爆炸概率为8％(10kg落锤)，特性落高为28cm(25kg落锤)，摩擦爆炸概率为13％(3.92mpa，90°)，爆速9021m/s(ρ＝1.798g/cm3)。
实施例4
一种tkx-50的包覆方法，具体步骤如下：
在90℃的温度下，将3g硝基胍在300g水中搅拌溶解后，保持温度不变，加入96gtkx-50，搅拌25分钟后，在静置状态下，以每分钟5℃的降温速度将溶液温度迅速降至45℃，然后以每分钟0.5℃的降温速度将溶液降至9℃，过滤，得到白色产物；将1g聚甲基丙烯酸甲酯溶解到50g正庚烷溶剂中，溶解均匀后，得到质量分数为1.96％的液体胶；将白色产物(98.7g)加入到51g液体胶中，搅拌，使液体胶形成149.7g均匀混合胶状物；将149.7混合胶状物，加入至780g水中，同时以280转/分钟的转速进行搅拌，添加完毕，继续搅拌20分钟，再加入800g水，继续搅拌20分钟，过滤并将过滤产物在60℃的真空度为480mmhg的真空干燥箱中干燥4小时后取出，得到包覆好的tkx-50产品。
得到包覆后tkx-50白色粉末产品99.6g，产率为99.6％，撞击爆炸概率为7％(10kg落锤)，特性落高为22cm(25kg落锤)，摩擦爆炸概率为8％(3.92mpa，90°)，爆速9019m/s(ρ＝1.795g/cm3)。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。