本发明属于无机材料技术领域，尤其涉及尺寸和形貌可调节的α-fe2o3的制备方法。
背景技术：
三氧化二铁(α-fe2o3)具有良好的电化学、磁性、光学、高稳定性、低毒性和良好的生物相容性等特性，使其在工业领域具有广泛的用途。颗粒大小和表面形貌严重影响三氧化二铁材料的特性与功能。根据应用需求，可调控地制备一系列具有特殊形貌和不同尺寸大小的颗粒具有重要的意义。
铁氧化物的制备方法有多种，如热分解、超声化学法、水热/溶剂热反应、共沉淀和溶胶-凝胶法等。在这些方法中，水热/溶剂热反应具有一系列的优点，如低温运行、环境友好、快速反应、能获得物相单一和高结晶度的产品，从而得到广泛应用。不少研究报道，通过水热/溶剂热法，已成功制备了一系列的功能材料，如二氧化钛、氧化铜、氧化锌、氧化锡等。
公开号为cn107720693a的中国发明专利公开了一种纳米氧化铁的制备方法，其包括：将氯化亚铁用二次水配制成水溶液，加热溶液，同时加入hcl调节ph值至2，加入磷酸二氢钠调整溶液浓度至0.002mol/ml，加热溶液至80℃制得六水合三氯化铁，将上述六水合三氯化铁进行洗涤，并进行离心分离得到三氯化铁；将上述三氯化铁进行研磨形成粉状三氯化铁，上述粉状三氯化铁投入马弗炉加热至290℃以上，持续10～12h，得到纳米氧化铁。
公开号为cn107777731a的中国发明公开了一种纳米氧化铁的制备方法，其包括：将β-环糊精与硝酸铁溶液混合制成混合溶液，β-环糊精与铁离子的重量比为1：10，向混合溶液中加入分散剂聚丙烯酰胺，分散剂的用量为氯化铁总重量的5～8％；将混合溶液在35±2℃搅拌反应3～8h，过滤；将滤渣在-10℃条件下放置至少3h，然后在600～800℃条件下焙烧1～2h，获得纳米氧化铁。
公开号为cn107892333a的中国发明公开了一种空心氧化铁材料的制备方法，其包括：以铁盐作为金属源，使用有机配体均苯三甲酸、对苯二甲酸中的一种或两种作为形貌导向剂，添加硝酸作为氧化剂，以及氢氟酸作为刻蚀剂，通过溶剂热反应得到刻蚀的空心氧化铁材料。
然而，现有α-fe2o3的制备方法存在一些不足：1)无法根据应用需求，精确地制备一系列具有特殊形貌和不同尺寸大小的颗粒；2)制备出的fe2o3颗粒多为纳米级，未报导过微米级的。因此，有必要设计出一种新型的α-fe2o3的制备方法，其能根据应用需求，精确地制备一系列具有特殊形貌和不同尺寸大小的颗粒。
技术实现要素：
本发明目的在于克服现有技术存在的不足，而提供尺寸和形貌可调节的α-fe2o3的制备方法，该制备方法能根据应用需求，精确地制备一系列具有特殊形貌和不同尺寸大小的α-fe2o3颗粒。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：尺寸和形貌可调节的α-fe2o3的制备方法，其包括以下步骤：
s1)去离子水中加入fecl3·6h2o和尿素，搅拌混匀；去离子水中fecl3·6h2o的浓度为0.2m，尿素与fe3+摩尔比为5～50；
s2)混匀后，在180～220℃温度中反应12～24h；水热反应结束后冷却至室温，再分离提纯即可得到α-fe2o3；α-fe2o3颗粒是非中空结构。
本发明是通过水热法合成α-fe2o3颗粒，尿素是沉淀剂也是调控剂，尿素在加热情况下的分解，为氧化铁的合成提供碱性环境和必要的调控作用；本发明通过调控去离子水、fe3+和尿素的投加量，成功实现了三氧化二铁的可控制备，具有操作简单、能耗低、制备周期短、消耗化学品少、形貌和尺寸大小可以有效调控等优点。
作为上述技术方案的改进，尿素与fe3+的摩尔比为5。当尿素与fe3+的摩尔比为5时，α-fe2o3颗粒的颜色为深红色，少量呈微米级块状，以及非均一的橄榄形。
作为上述技术方案的改进，尿素与fe3+的摩尔比为10。当尿素与fe3+的摩尔比为10时，α-fe2o3颗粒的颜色为深红色，少量呈微米级块状，以及非均一的橄榄形。
作为上述技术方案的改进，尿素与fe3+的摩尔比为20。当尿素与fe3+的摩尔比为20时，α-fe2o3颗粒的颜色为红色，呈非均一的微米级和纳米级菱形。
作为上述技术方案的改进，尿素与fe3+的摩尔比为30。当尿素与fe3+的摩尔比为30时，α-fe2o3颗粒的颜色为红色，呈非均一的微米级和纳米级菱形。
作为上述技术方案的改进，尿素与fe3+的摩尔比为40。当尿素与fe3+的摩尔比为40时，α-fe2o3颗粒的颜色为浅红色，呈纳米级菱形。
作为上述技术方案的改进，尿素与fe3+的摩尔比为50。当尿素与fe3+的摩尔比为50时，α-fe2o3颗粒的颜色为橙红色，呈纳米级菱形。
作为上述技术方案的进一步改进，水热反应的温度为200℃，水热反应的时间为24h。
本发明的有益效果在于：本发明提供尺寸和形貌可调节的α-fe2o3的制备方法，本发明以fecl3·6h2o为铁源、尿素为沉淀剂，通过水热法合成α-fe2o3颗粒；并限定去离子水、fe3+和尿素的投加量，成功实现了三氧化二铁的尺寸和形貌可调控，α-fe2o3颗粒的尺寸有微米级的块状和橄榄型和纳米级菱形。
附图说明
图1本发明所述α-fe2o3颗粒的制备方法；
图2为实施例1～6制备的α-fe2o3颗粒的x-射线衍射图谱；
图3实施例1～6制备的α-fe2o3颗粒的透射电子显微镜图；在图3a中，尿素与fe3+的摩尔比为5；在图3b中，尿素与fe3+的摩尔比为10；在图3c中，尿素与fe3+的摩尔比为20；在图3d中，尿素与fe3+的摩尔比为30；在图3e中，尿素与fe3+的摩尔比为40；在图3f中，尿素与fe3+的摩尔比为50。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供α-fe2o3颗粒的制备方法，如图1所示，其包括以下步骤：
s1)去离子水中加入fecl3·6h2o和尿素，搅拌混匀；去离子水中fecl3·6h2o的浓度为0.2m，尿素与fe3+的摩尔比为5；
s2)混匀后，在带有特氟龙内衬的水热反应釜中于180℃反应时间为24h；水热反应结束后冷却至室温，再分离提纯即可得到α-fe2o3。
实施例2
本实施例提供α-fe2o3颗粒的制备方法，如图1所示，其包括以下步骤：
s1)去离子水中加入fecl3·6h2o和尿素，搅拌混匀；去离子水中fecl3·6h2o的浓度为0.2m，尿素与fe3+的摩尔比为10；
s2)混匀后，在带有特氟龙内衬的水热反应釜中于190℃反应时间为20h；水热反应结束后冷却至室温，再分离提纯即可得到α-fe2o3。
实施例3
本实施例提供α-fe2o3颗粒的制备方法，如图1所示，其包括以下步骤：
s1)去离子水中加入fecl3·6h2o和尿素，搅拌混匀；去离子水中fecl3·6h2o的浓度为0.2m，尿素与fe3+的摩尔比为20；
s2)混匀后，在带有特氟龙内衬的水热反应釜中于200℃反应时间为18h；水热反应结束后冷却至室温，再分离提纯即可得到α-fe2o3。
实施例4
本实施例提供α-fe2o3颗粒的制备方法，如图1所示，其包括以下步骤：
s1)去离子水中加入fecl3·6h2o和尿素，搅拌混匀；去离子水中fecl3·6h2o的浓度为0.2m，尿素与fe3+的摩尔比为30；
s2)混匀后，在带有特氟龙内衬的水热反应釜中于200℃反应时间为24h；水热反应结束后冷却至室温，再分离提纯即可得到α-fe2o3。
实施例5
本实施例提供α-fe2o3颗粒的制备方法，如图1所示，其包括以下步骤：
s1)去离子水中加入fecl3·6h2o和尿素，搅拌混匀；去离子水中fecl3·6h2o的浓度为0.2m，尿素与fe3+的摩尔比为40；
s2)混匀后，在带有特氟龙内衬的水热反应釜中于200℃反应时间为24h；水热反应结束后冷却至室温，再分离提纯即可得到α-fe2o3。
实施例6
本实施例提供α-fe2o3颗粒的制备方法，如图1所示，其包括以下步骤：
s1)去离子水中加入fecl3·6h2o和尿素，搅拌混匀；去离子水中fecl3·6h2o的浓度为0.2m，尿素与fe3+的摩尔比为50；
s2)混匀后，在带有特氟龙内衬的水热反应釜中于220℃反应时间为12h；水热反应结束后冷却至室温，再分离提纯即可得到α-fe2o3。
对实施例1～6制备的α-fe2o3颗粒进行x-射线衍射分析，其中左纵坐标为相对强度(relativeintensity)，横坐标为衍射角度(2θ)，如图2所示，实施例1～6制备出高纯度的α-fe2o3。
采用feitecnaig220透射电子显微镜(电压200千伏)观察得到的α-fe2o3的形貌，如表1和图3所示，实施例1～6制备出高纯度和高结晶度的α-fe2o3；α-fe2o3的尺寸随着尿素投加量的增加从微米级逐渐减少到纳米级，形貌从块状到橄榄形再到菱形，并且α-fe2o3颗粒是非中空结构。
表1
对比例1
本对比例提供α-fe2o3颗粒的制备方法，与实施例类似，区别点仅在于：尿素与fe3+的摩尔比为4；由于尿素量相对不足，体系中的氢氧根不充足，本对比例不能制备出α-fe2o3颗粒。
对比例2
本对比例提供α-fe2o3颗粒的制备方法，与实施例类似，区别点仅在于：尿素与fe3+的摩尔比为51；由于尿素分解会产生大量的气体，反应体系存在超高压的风险。
鉴于实施例1～6和对比例1～2，在水热反应体系中，去离子水中fecl3·6h2o的浓度为0.2m，尿素与fe3+的摩尔比为5～50时，能制备出尺寸和形貌可调节的α-fe2o3颗粒。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。