氮化硅球用母核及其生产工艺的制作方法

文档序号:15623969发布日期:2018-10-09 22:31阅读:838来源:国知局
本发明属于无机非金属材料领域,具体涉及一种氮化硅球用母核及其生产工艺。
背景技术
:氮化硅球在粉体加工中有非常重要的应用。小尺寸的氮化硅球在氮化硅纳米研磨过程中不可缺少。氮化硅小球大部分使用滚球法生产。而母核在滚球法中有非常重要的作用,使用母核可以提高球的强度、密度及耐磨性,避免球体空心,而且采用母核成球可以缩短生产周期,减少使用过程中的破损。传统母核基本没有配方,经过原料-配料-烧成-破碎-研磨-烘干,得到氮化硅粉,然后在氮化硅粉中加入氧化钇、氧化铝、氧化镁等,再经过配料-造粒-成型-破碎-筛选-成核,共12道工序,最终形成母核。本工艺耗时很长,而且氮化硅烧结后,非常坚硬,破碎的过程浪费大量的人力物力,料也容易被污染,在成型时,必须造粒,否则不能成型或成型后分层,硬度非常低。而造粒要使用喷雾干燥塔,设备占地面积大,耗能高,粉尘问题也较难治理,一系列问题,造成氮化硅球成本高,也制约了氮化硅球的应用推广。技术实现要素:针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种氮化硅球用母核,纯度高、硬度高,采用其生产的氮化硅球致密度高,研磨效率高,耐磨性也有所提升;本发明还提供其生产工艺,科学合理、简单易行。本发明所述的氮化硅球用母核,由以下重量份数的原料制成:其中:所述的硅粉,粒度为200-400目,si含量大于99%,氧化铁含量小于0.4%。所述的气相纳米二氧化硅为亲水性气相二氧化硅,粒度为20-40nm,sio2含量大于99.8%。所述的石墨,粒度为200-500目,c含量大于99%,水分小于1%。所述的α-氮化硅粉,粒度d90为0.5-3um,α相含量大于90%,氧化铁含量小于0.8%。所述的氧化钇为3n高纯氧化钇。所述的氧化镁,粒度为30-100nm,含量大于99.9%。所述的活性α氧化铝粉,粒度d99小于1um,含量大于99%。以上所述含量,除特殊注明外,均为质量含量。本发明所述的氮化硅球用母核的生产工艺,步骤如下:(1)将部分硅粉和部分α-氮化硅粉加入混料机中;(2)依次加入气相纳米二氧化硅、石墨、氧化钇、氧化镁和活性α氧化铝粉,混合均匀;(3)加入剩余的硅粉和剩余的α-氮化硅粉,混合均匀,装窑,打孔,烧成,破碎,筛选,得氮化硅球用母核。步骤(1)中,所述的部分硅粉占硅粉总质量的50-70%,所述的部分α-氮化硅粉占α-氮化硅粉总质量的20-40%。步骤(3)中,所述的打孔,孔的直径为3-5cm,孔与孔之间的间隔为10-20cm。步骤(3)中,所述的烧成温度为1340-1370℃,烧成时间为24-72h。本发明的关键是控制氮化硅粉在氮化过程中的结合力,改变了以往氮化硅烧结后异常坚硬的状态,使硬度可调,节省了造粒、成型的工艺环节,减少大型喷雾造粒设备的使用,提高了氮化硅球研磨介质的性价比。在配方中引入部分调节硬度用的气相纳米二氧化硅,同时加入部分石墨,以促进sio2更多的转化成si,参加氮化反应,为了控制反应速度,添加部分α-氮化硅,这样烧成的物料硬度适中,又不会出现反应过热流硅现象,而且,最终烧成的料中α-氮化硅相含量也提高。配料中采用复合添加剂,活性α氧化铝粉、氧化镁、氧化钇,三者协同作用,使稀土材料氧化钇的添加量减少1.5%,同时不影响烧成效果。在烧成前,在粉料中间打孔,制造氮气在物料中的流通通道,不但促进了反应,物料硬度得到改善,但是打孔太少,效果不明显,太多,耗费人工,且产量减少,经过反复实验,在料粉中制成间隔10-20cm,直径3-5cm的孔,烧成效果最好。为了防止坍塌,适量喷洒酒精定型,这样烧成时,孔洞不易坍塌,烧成时反应快,烧成时间缩短。每个孔喷洒0.5-1g酒精。与现有技术相比,本发明的有益效果如下:1、本发明利用氮化硅粉烧成过程中氮化变硬的特点,通过研发配方,克服了氮化硅粉烧结后异常坚硬的难题,将原料制备和母核制备工艺合二为一,无需二次配料,节省了喷雾造粒费用,也不需要机压成型,在后期调整烧成工艺,所制作的母核完全符合生产需求,而且氮化硅球性能也有提高。2、本发明从母核配方入手,通过调整配方中各原料的比例,控制母核原料的成分和硬度,最终生产流程简化为:原料-配料-烧成-破碎-筛选-成核,减少6道工序,而且母核纯度、硬度提高,使用此母核生产的氮化硅球致密度更高,研磨效率提高,耐磨性也有所提升。在原料烧成方面,烧成温度比原来降低30℃,烧成时间缩短10%左右,整体生产周期缩短1/3,综合成本降低30%以上。3、本发明所述的生产工艺,科学合理、简单易行。具体实施方式下面结合实施例对本发明做进一步说明,但不限定本发明。实施例中用到的所有原料除特殊说明外,均为市购。实施例1所述的氮化硅球用母核,由以下重量份数的原料制成:其生产工艺如下:(1)将部分硅粉和部分α-氮化硅粉加入混料机中;(2)依次加入气相纳米二氧化硅、石墨、氧化钇、氧化镁和活性α氧化铝粉,混合均匀;(3)加入剩余的硅粉和剩余的α-氮化硅粉,混合均匀,装窑,打孔,烧成,破碎,筛选,得氮化硅球用母核。步骤(1)中,所述的部分硅粉占硅粉总质量的50%,所述的部分α-氮化硅粉占α-氮化硅粉总质量的40%。步骤(3)中,打孔间隔为10cm,直径为3cm,每个孔喷洒0.5g酒精;烧成温度为1360℃,烧成时间为64h。实施例2所述的氮化硅球用母核,由以下重量份数的原料制成:其生产工艺如下:(1)将部分硅粉和部分α-氮化硅粉加入混料机中;(2)依次加入气相纳米二氧化硅、石墨、氧化钇、氧化镁和活性α氧化铝粉,混合均匀;(3)加入剩余的硅粉和剩余的α-氮化硅粉,混合均匀,装窑,打孔,烧成,破碎,筛选,得氮化硅球用母核。步骤(1)中,所述的部分硅粉占硅粉总质量的60%,所述的部分α-氮化硅粉占α-氮化硅粉总质量的30%。步骤(3)中,打孔间隔为15cm,直径为3cm,每个孔喷洒0.8g酒精;烧成温度为1350℃,烧成时间为64h。实施例3所述的氮化硅球用母核,由以下重量份数的原料制成:其生产工艺如下:(1)将部分硅粉和部分α-氮化硅粉加入混料机中;(2)依次加入气相纳米二氧化硅、石墨、氧化钇、氧化镁和活性α氧化铝粉,混合均匀;(3)加入剩余的硅粉和剩余的α-氮化硅粉,混合均匀,装窑,打孔,烧成,破碎,筛选,得氮化硅球用母核。步骤(1)中,所述的部分硅粉占硅粉总质量的70%,所述的部分α-氮化硅粉占α-氮化硅粉总质量的20%。步骤(3)中,打孔间隔为20cm,直径为5cm,每个孔喷洒1.0g酒精;烧成温度为1345℃,烧成时间为64h。对比例1采用传统配方和工艺进行生产:配方如下:生产工艺如下:首先将硅粉放在氮化炉内烧结成氮化硅,烧成温度1400℃,然后用鄂破机粗碎(物料非常坚硬,效率低),粗碎后的颗粒,进一步细碎,然后加入酒精,放在砂磨机中研磨,研磨24h,直到达到um级,加入氧化镁、氧化铝和氧化钇,混合4小时,混合均匀后,用喷雾干燥塔造粒,造粒后陈腐24h,然后制成400*400*15mm的板,烘干,破碎,筛选,最终得到母核。将实施例1-3与对比例1制备的氮化硅球用母核分别做成3mm氮化硅球进行对比,对比结果见表1。表1对比结果指标温度(℃)时间α相含量球生产周期压碎强度磨耗(ppm)实施例1136064h854天600mpa24ppm实施例2135064h884天630mpa20ppm实施例3134564h904天650mpa15ppm对比例1140072h807天560mpa30ppm表格中检测方法:压碎强度检测标准为gb/t5072-2008;α相含量检测方法为x射线衍射法;磨耗检测方法:氮化硅球清洗4h,烘干,3kg氮化硅球,1.29kg水,装入5l聚氨酯罐内,放在罐磨机上,控制罐磨机转速为100r/min,研磨24h,测量重量损失,单位ppm。当前第1页12
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