一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法与流程

本发明涉及盐湖资源开发与综合利用，是以盐湖卤水为原料，制备高纯氧化镁的方法,特别是一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法。

背景技术：

高纯氧化镁具有优良的耐酸碱性和电绝缘性，良好的光透过性，高导热性，较大热膨胀系数，广泛应用于电子、电器、光学、仪表、冶金、国防与航空航天等领域。在陶瓷行业用作陶瓷坩锅、基板等原料；在电子、电器行业用作磁性装置填料、绝缘材料及各种载体，99%以上的高纯氧化镁是生产硅钢片过程中的重要退火阻隔剂。此外，以高纯氧化镁作为原料，还可以生产电熔氧化镁单晶、高纯电熔氧化镁、纳米级氧化镁等专用特种氧化镁系列产品。高纯氧化镁在传统领域的应用规模日趋扩大，新的应用领域也在不断地开拓，市场容量不断扩大。在国外，高纯氧化镁大部分是以海水或者卤水为原料，经过化学沉淀、高温煅烧后制备而成。国内，目前高纯氧化镁仍然以煅烧菱镁矿等固体矿为主，氧化镁纯度最高只能达到98.5%，生产成本较高，近年来逐渐向以卤水为原料转变。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，本发明可以有效提高沉镁效率，控制较好的沉淀产物粒径，保证良好的过滤性能，制得的氧化镁产品纯度高，杂质含量低，生产成本低，无环境污染，实现盐湖卤水镁资源的纵合利用。

本发明的目的是这样实现的：一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法,其步骤包括：

(1)对原料盐湖卤水进行预处理，去除其中的泥沙、漂浮物等固体杂质，预处理后的卤水中的mg2+浓度高达100~120g/l;

(2)预处理后的卤水进入一步反应釜内，加入一定量的沉淀剂a进行一步沉淀，沉淀剂以溶液形式加入，通过控制沉淀剂的加入时间，控制反应体系的温度和反应时间，反应结束后固液分离，沉淀母液进入二步沉淀反应釜内；

(3)在二步反应釜内加入一定量沉淀剂b进行二步沉淀，沉淀剂以溶液形式加入，通过控制沉淀剂的加入时间，控制反应体系的温度和反应时间，反应结束后固液分离，沉淀母液进入盐田蒸发；

(4)将分步沉淀制备得到镁的沉淀化合物经过洗涤、干燥后，置于煅烧窑内进行高温煅烧，制备得到高纯氧化镁产品；

(5)二步沉镁后沉淀母液经过盐田蒸发，回收其中的副产物。

上述方法步骤(2)中的沉淀剂a为浓氨水、氢氧化钠中的一种或两种，沉淀剂a的用量为以卤水中镁计算所需物质的量的80~120%，沉淀剂a的加入时间为5~40min，反应温度为20~60℃，反应时间为20~120min。

上述方法步骤(3)中的沉淀剂b为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种，沉淀剂b的用量为以一步沉镁母液中镁计算所需物质的量的100~130%，沉淀剂b的加入时间为5~40min，反应温度为20~40℃，反应时间为20~120min。

上述方法步骤(4)中高温煅烧的温度为550~800℃，煅烧时间为30~150min。

上述方法步骤(5)中回收的副产物为氯化钠、氯化铵、硫酸铵中的一种或两种。

卤水中镁的总收率＞90%，制备得到的氧化镁产品中mgo含量为：98.0~99.9%。

本发明通过采用“分步沉淀-高温煅烧”的制备工艺，从高浓度的硫酸镁亚型卤水中沉淀出镁的化合物，经过洗涤、干燥、高温煅烧后制备得到高纯氧化镁产品，沉镁后的母液采用盐田工艺回收副产物。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)采用分步沉淀法工艺，在保证沉镁效率的同时，克服了镁沉淀物过滤困难的特点；

(2)在本发明的工艺过程中，通过控制沉淀工艺参数以调控沉淀产物的粒度；

(3)沉淀结束后最终的沉淀母液中采用盐田法回收副产物，实现了副产物的再利用，提高了经济价值；

(4)制备得到的氧化镁纯度高，杂质含量低，为高纯度氧化镁产品；

(5)制备得到的氧化镁产品可以达到纳米级别，产品的市场前景好，附加值高；

(6)本发明的技术工艺路线，工艺过程中没有“三废”的排出，实现了清洁生产，副产物具有经济价值，利于发展循环经济。

本发明提供的方法有效提高了沉镁效率，控制较好的沉淀产物粒径，保证了良好的过滤性能，制得的氧化镁产品纯度高，杂质含量低，生产成本低，无环境污染，实现了盐湖卤水镁资源的纵合利用。

附图说明

下面将结合附图对本发明做进一步的描述，图1是本发明的以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

请参阅图1，一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，具体步骤如下：

(1)将富镁的硫酸镁亚型盐湖卤水，采用离心机过滤去除其中的泥沙和固体悬浮物的杂质，使原料卤水得到净化，净化后的卤水中mg2+含量为100g/l；

(2)净化后的卤水进入一步反应釜内进行反应，沉淀剂a的加入量为卤水中以镁计算的物质的量的80%，沉淀剂a的加入时间为5min，反应温度为25℃，反应时间为20min，采用离心机固液分离得到一步镁沉淀，沉淀母液进入二步反应釜；

(3)在二步反应釜内加入沉淀剂b进行沉淀反应，沉淀剂b的加入量为一步反应母液中以镁计算的物质的100%，沉淀剂b以溶液形式加入，加入时间为5min，反应温度为20℃，反应时间为30min，采用离心机固液分离得到二步镁沉淀，沉淀母液中mg2+含量为3.5g/l，卤水中镁的回收率为90.2%，二步沉淀母液进入盐田；

(4)镁的沉淀化合物经过洗涤、干燥后，置于煅烧窑内进行高温煅烧，煅烧温度为550℃，煅烧时间为150min，得到的氧化镁产品的mgo含量为98.72%；

(5)二步沉镁后沉淀母液经过盐田蒸发，回收得到的副产物。

实施例2

请参阅图1，一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，具体步骤如下：

(1)将富镁的硫酸镁亚型盐湖卤水，采用离心机过滤去除其中的泥沙和固体悬浮物的杂质，使原料卤水得到净化，净化后的卤水中mg2+含量为110g/l；

(2)净化后的卤水进入一步反应釜内进行反应，沉淀剂a的加入量为卤水中以镁计算的物质的量的100%，沉淀剂a的加入时间为20min，反应温度为35℃，反应时间为60min，采用离心机固液分离得到一步镁沉淀，沉淀母液进入二步反应釜；

(3)在二步反应釜内加入沉淀剂b进行沉淀反应，沉淀剂b的加入量为一步反应母液中以镁计算的物质的110%，沉淀剂b以溶液形式加入，加入时间为20min，反应温度为30℃，反应时间为60min，采用离心机固液分离得到二步镁沉淀，沉淀母液中mg2+含量为2.6g/l，卤水中镁的回收率为92.72%，二步沉淀母液进入盐田；

(4)镁的沉淀化合物经过洗涤、干燥后，置于煅烧窑内进行高温煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为75min，得到的氧化镁产品的mgo含量为98.88%；

(5)二步沉镁后沉淀母液经过盐田蒸发，回收得到的副产物。

实施例3

请参阅图1，一种以硫酸镁亚型盐湖卤水为原料制备高纯氧化镁的方法，具体步骤如下：

(1)将富镁的硫酸镁亚型盐湖卤水，采用离心机过滤去除其中的泥沙和固体悬浮物的杂质，使原料卤水得到净化，净化后的卤水中mg2+含量为120g/l；

(2)净化后的卤水进入一步反应釜内进行反应，沉淀剂a的加入量为卤水中以镁计算的物质的量的120%，沉淀剂a的加入时间为40min，反应温度为60℃，反应时间为120min，采用离心机固液分离得到一步镁沉淀，沉淀母液进入二步反应釜；

(3)在二步反应釜内加入沉淀剂b进行沉淀反应，沉淀剂b的加入量为一步反应母液中以镁计算的物质的130%，沉淀剂b以溶液形式加入，加入时间为40min，反应温度为40℃，反应时间为120min，采用离心机固液分离得到二步镁沉淀，沉淀母液中mg2+含量为0.72g/l，卤水中镁的回收率为97.52%，二步沉淀母液进入盐田；

(4)镁的沉淀化合物经过洗涤、干燥后，置于煅烧窑内进行高温煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为30min，得到的氧化镁产品的mgo含量为99.13%；

(5)二步沉镁后沉淀母液经过盐田蒸发，回收得到的副产物。