本发明属于碳化硅材料领域，具体涉及一种基于物理气相传输法生长碳化硅晶体中调节和旋转坩埚的装置及方法。
背景技术
碳化硅（sic）单晶材料具有禁带宽度大、热导率高、电子饱和漂移速率大、临界击穿电场高、介电常数低、化学稳定性好等优点，被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、电力电子器件理想的半导体材料，在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、高温辐射环境、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用。
目前生长sic晶体最有效的方法是物理气相传输（pvt）法，首先在石墨坩埚的底部和顶部分别装入高纯原料和籽晶，在坩埚外部采用保温毡裹绕，然后在合适的温度（2000～2400℃）和压强下（5～40torr）通过气相挥发生长碳化硅晶体，如申请人已申请的发明专利申请（申请号：201711386301.2）中提到，在生长sic晶体过程中，溢出坩埚的部分气相组分会与周围的保温材料、石墨坩埚等组件发生反应，引起石墨化导致保温材料和石墨坩埚的局域破坏，同时每次晶体生长时保温材料、加热线圈和坩埚位置等因素的几何位置很难完全对称，这也会致使晶体生长时温度场分布不均匀，从而导致生长的sic晶体不仅面型不对称，而且内部应力分布也不均，这将直接影响sic晶体的质量和成品率。因此，如何在碳化硅晶体生长过程中实现温度场均匀分布对于高质量、大尺寸sic晶体的制备至关重要。
国外专利文献（ep0554047a1）提到在无坩埚气相生长碳化硅晶体中旋转籽晶体可以使晶体生长的温度场更均匀。国内专利文献（cn105316765a）在物理气相传输法生长碳化硅晶体时旋转坩埚可以提高晶体的均匀一致性，但上述专利文献中对于旋转坩埚的装置均没有涉及。目前，只有国内专利文献（cn105442038a）提到一种坩埚旋转式碳化硅单晶的生长方法，其坩埚旋转装置较复杂，各组件之间如何连接也没有说明，而且对于坩埚调平居中更没有涉及。
技术实现要素：
因此，本发明目的在于，提供一种碳化硅晶体生长过程中调节和旋转坩埚的装置及方法，以实现晶体生长时温度场的均匀对称，提高sic晶体的质量和成品率。
本发明一方面提供一种碳化硅晶体生长过程中调节和旋转坩埚的装置，包括：
用以采用物理气相传输方法生长碳化硅单晶的坩埚，
裹绕所述坩埚的保温层，
位于所述保温层外侧的感应线圈，
载置有所述坩埚的底座，
通过石墨杆和第一连接杆与所述底座连接并将所述坩埚调平居中的调节装置，和
连接至所述调节装置的晶体生长设备的传递装置。
本发明提供了一种通过石墨杆、第一连接杆和调节装置连接坩埚与生长炉的传递装置的简易装置，使碳化硅晶体生长过程中坩埚不仅围绕中心旋转而且可以调平居中，从而实现晶体生长过程中和降温时温度场的均匀一致，提高碳化硅晶体的质量与成品率。
此外，以往的生长保温装置是整体上进行旋转推送，对于温场均匀调节效果不是很理想，而本发明提供的具有上述结构的调节和旋转坩埚的装置可实现对坩埚的单独旋转，不同于以往的整体旋转推送，能更有效地保证晶体生长过程中温度场均匀一致。
优选地，所述底座为石墨底座，外侧设有确保所述坩埚平衡放置的卡位槽，所述底座的中心有螺纹。
优选地，所述石墨杆的上、下端分别与所述底座的中心和所述第一连接杆通过螺纹固定连接。
优选地，所述第一连接杆的上、下端分别与所述石墨杆和所述调节装置通过螺纹固定连接，所述第一连接杆的材质为不锈钢或陶瓷。
所述调节装置为万向节装置，包括：两块内侧分别具有凹槽的板，中间的圆球置于所述凹槽内，两块所述板由多个连接件连接并夹住所述球，通过调节所述连接件使所述坩埚调平居中。优选地，万向节装置可由金属、铝合金或陶瓷等制备，尤其是金属最为简单方便易制备。
较佳为，所述连接件包括至少三个螺丝。
较佳为，所述调节装置通过第二连接杆连接至所述传递装置，所述第二连接杆的上、下端分别与所述调节装置的低端和所述晶体生长设备的传递装置通过螺纹固定连接，所述第二连接杆的材质为不锈钢或陶瓷。
较佳为，所述石墨杆的长度，在其上端与所述底座的中心固定连接后，其下端超过所述感应线圈最底部50mm以上。
本发明另一方面提供一种采用上述装置进行碳化硅晶体生长过程中调节和旋转坩埚的方法，包括如下步骤：
将原料和籽晶装入坩埚内，
通过调节装置调节所述坩埚的水平及位置实现调平居中，
采用物理气相传输方法在装有原料和籽晶的坩埚内生长碳化硅单晶；
通过晶体生长设备的传递装置单独旋转所述坩埚直到降温停炉。
晶体生长前通过调节装置尤其可以是通过万向节（球）的调节螺丝来实现坩埚的水平放置并位置居中，晶体生长时和降温时通过晶体生长炉的传递装置单独旋转坩埚，保证晶体生长过程中温度场均匀一致。不仅可以避免晶体温度场不对称造成的缺陷，而且可以提高晶体的对称性从而减少晶体应力，有效提高制备的sic晶体的质量和成品率。
附图说明
图1是本发明一实施形态的碳化硅晶体生长过程中调节和旋转坩埚的装置的结构示意图；
图2和图3是本发明一实施形态的以万向节（球）原理设计的调中、调平的万向节（球）装置。
具体实施方式
以下参照附图对本发明一种碳化硅晶体生长过程中调节和旋转坩埚的装置及基于物理气相传输法生长碳化硅晶体中调平、居中和单独旋转石墨坩埚的方法进行详细说明，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
图1示出了本发明碳化硅晶体生长过程中调节和旋转坩埚的装置的一实施形态，其可用于采用物理气相传输（pvt）法生长sic晶体中石墨坩埚的调平、调中，并可实时调控碳化硅晶体生长过程中石墨坩埚围绕中心旋转。
具体地，如图1所示，采用物理气相传输方法在装有原料和籽晶的坩埚1内生长碳化硅单晶。坩埚1优选为石墨坩埚。坩埚1外部采用保温层（例如保温毡2）裹绕，保温毡2外侧的感应线圈8用于加热。其中石墨坩埚放置在底座3上，底座3优选为石墨底座，通过圆柱形的石墨杆4连接至保温毡2外，石墨杆4下端与金属杆5相连接，金属杆5下端再与可调节居中的调节装置（本实施形态中为万向节（球）装置6，其详细结构后述）的上端相连接，最后万向节（球）装置6下端通过最底部的金属杆6-1与晶体生长设备的传递装置7相连接。
晶体生长前装炉时通过万向节（球）装置6的三个可用于调平的螺丝6-2调节坩埚1水平放置并实现位置居中，晶体生长过程中通过晶体生长设备的传递装置7单独旋转坩埚1，实现晶体生长过程中和降温时温度场的对称性和一致性。
更详细而言，稳定放置石墨制的坩埚1的石墨制的底座3外侧一圈有确保坩埚1平衡放置的卡位槽。底座3中心有螺纹，底座3外径大于坩埚1外径4mm～20mm。
石墨杆4上、下端分别与底座3中心和金属杆5通过螺纹固定连接。关于石墨杆4的长度，其上端与底座3中心固定连接后，下端须超过感应线圈8最底部50mm以上，确保石墨杆4下端温度较低，与金属杆5连接不会因过热产生形变。
金属杆5的上、下端分别与石墨杆4和万向节（球）装置6通过螺纹固定连接。金属杆5材质不仅限于耐高温的不锈钢，还可以是耐高温的陶瓷等坚硬材料。
本实施形态采用相连的两种不同材质的杆，是由于如果都采用石墨杆，石墨导热太快，更容易对底部温场产生不利影响，采用两种不同杆是为了对生长晶体的石墨坩埚料腔底部的温场影响最小；同时下部采用金属杆更硬，在多次选择安装过程中不会出现损耗变形，而如果石墨杆则在多次旋转安装过程中容易掉石墨碎屑并变形，也不利于石墨生长坩埚的中心对称。
万向节（球）装置6以万向节（球）原理设计，包括两块内侧分别具有球型凹槽的金属板6-3，中间的金属球6-4置于凹槽内，两块金属板由三个螺丝6-2固定连接并夹住金属球6-4，通过调节三个螺丝6-2还可以实现坩埚1的调平居中。在本实施形态中虽然示出了三个螺丝6-2，但本发明不限于此，螺丝的数量也可以是2个或多于3个；且只要能起到连接两块金属板并实现坩埚1的调平居中，也不限于采用螺丝以外的连接件，例如，可采用调平调中齿轮脚。
万向节（球）装置6最底部的金属杆6-1的上、下端分别与万向节（球）装置低端和晶体生长炉的传递装置7通过螺纹固定连接。最底部的金属杆6-1材质不仅限于不锈钢等金属材料，还可以是陶瓷等其它坚硬材料。
为解决背景技术中所述的pvt法sic晶体生长过程中生长气相组分与石墨坩埚、保温组件等发生反应导致晶体生长过程中温度场对称性变差、从而影响晶体的质量和成品率问题，本发明提供一种利用上述装置进行碳化硅晶体生长过程中调节和旋转坩埚的方法。
一实施形态中，利用物理气相传输方法优选在2000〜2400℃的高温下在装有原料和籽晶的石墨坩埚内生长碳化硅单晶，石墨坩埚外部采用保温毡裹绕，其中石墨坩埚放置在底部中心有内螺纹或外螺纹的石墨板上，石墨板通过两端有螺纹的圆柱形的石墨杆相连接至保温装置外，圆柱形的石墨杆外端与不锈钢金属杆上端相连接，金属杆下端与可调节居中的万向节（球）上端相连接，最后万向节（球）下端通过金属杆与晶体生长设备的传递装置相连接，例如可以是专利文献cn101928982a中记载的传递装置，然而，专利文献cn101928982a只是设计设备存在旋转推送功能，但未涉及具体如何设计操作，而本实施形态能够单独内部生长石墨坩埚旋转推送。晶体生长前通过万向节（球）的三个调节螺丝实现石墨坩埚的水平放置并位置居中，晶体生长时和降温时通过晶体生长炉的传递装置单独旋转石墨坩埚，保证晶体生长过程中温度场均匀一致。不仅可以避免晶体温度场不对称造成的缺陷，而且可以提高晶体的对称性从而减少晶体应力，有效提高制备的sic晶体的质量和成品率。坩埚本发明能够实现单独旋转坩埚与以往生长保温装置整体旋转推送不同，对于温场均匀调节效果相较于以往的装置更为理想。
实时调控碳化硅晶体生长过程中石墨坩埚调平居中围绕中心旋转的方法，不仅限于碳化硅晶体生长中，还可应用到物理气相传输法生长其它晶体中。
另，本实施形态中的石墨杆还可采用碳化钽等其它耐2000摄氏度以上的超高温材料代替。本实施形态中的万向节装置还可以是如铝合金，陶瓷等，但金属最简单方便易制备。
以如下实施例对本发明的装置及方法以优选实施形态进行更进一步的说明。
实施例1
采用物理气相传输方法在装有原料和籽晶的石墨坩埚内生长碳化硅单晶，石墨坩埚外部采用保温毡裹绕，其中石墨坩埚稳定放置在外侧一圈有卡位槽且底部中心有内螺纹的外径超过坩埚外径6mm的石墨底座板上，石墨底座板通过两端有螺纹的石墨圆柱杆上端相连接至保温装置外，且连接好后石墨圆柱杆下端长度超过感应线圈底部80mm，然后石墨圆柱杆下端与不锈钢金属杆上端相连接，金属杆下端与可调节居中的万向节（球）上端相连接，最后万向节（球）下端与晶体生长设备的传递装置相连接。晶体生长前装炉时通过万向节（球）的三个螺丝调节石墨坩埚的水平位置实现调平居中，然后真空度抽至1.0×10-2pa以下，充氩气至生长压强14torr，开始升温至生长温度2120℃，同时通过晶体生长炉的传递装置以4转/分钟的速度单独旋转石墨坩埚，一直到降温停炉才停止旋转，实现晶体生长和降温时温度场均匀一致，最后制得厚度为18mm的对称性好、缺陷少的sic晶体。
实施例2
采用物理气相传输方法在装有原料和籽晶的石墨坩埚内生长碳化硅单晶，石墨坩埚外部采用保温毡裹绕，其中石墨坩埚稳定放置在外侧一圈有卡位槽且底部中心有外螺纹的外径超过坩埚外径20mm的石墨底座板上，石墨底座板通过两端有螺纹的石墨圆柱杆上端相连接至保温装置外，且连接好后石墨圆柱杆下端长度超过感应线圈底部50mm，然后石墨圆柱杆下端与不锈钢金属杆上端相连接，金属杆下端与可调节居中的万向节（球）上端相连接，最后万向节（球）下端与晶体生长设备的传递装置相连接。晶体生长前装炉时通过万向节（球）的三个螺丝调节石墨坩埚的水平位置实现调平居中，然后真空度抽至1.0×10-2pa以下，充氩气至生长压强10torr，开始升温至生长温度2080℃，同时通过晶体生长炉的传递装置以8转/分钟的速度单独旋转石墨坩埚，一直到降温停炉才停止旋转，实现晶体生长和降温时温度场均匀一致，最后制得厚度为20mm的对称性好、缺陷少的sic晶体。
应该指出，上述的具体实施方式只是对本发明进行详细说明，它不应是对本发明的限制。对于本领域的技术人员而言，在不偏离权利要求的宗旨和范围时，可以有多种形式和细节的变化。