一种晶体提拉生长装置的制作方法

本发明涉及晶体生长设备技术领域，尤其是涉及一种晶体提拉生长装置。

背景技术：

钽铌酸钾（kta1-xnbxo3，简称ktn）晶体是铌酸钾（knbo3，简称kn）和钽酸钾(ktao3，简称kt)的固熔体混晶，是目前所发现的具有最大二次电光效应的晶体，同时也是最早发现的具有光折变性质的几种晶体之一；与kt和kn晶体一样，ktn晶体具有钙钛矿结构。在室温下，ktn晶体随组分不同，既可以以顺电相(立方相m3m)，又可以以铁电相(四方相4mm或正交相mm2)存在。ktn铁电相中利用其线性电光效应可实现全息体存储，在顺电相中利用其二次电光效应同样可以实现这一点，由于其优良的电光和二次电光效应，ktn晶体在全息存储、光调制、光束偏转和光学相共轭等方面具有重要的应用前景。

由于ktn晶体是一钙钛矿型晶体连续固熔体系，无法利用传统提拉法进行晶体生长。现有技术中，较为进步的ktn晶体生长工艺，是采用熔盐法和熔盐提拉法在较低的温度下（低于1200℃）成功生长出了高质量ktn晶体；但是，这两种方法的弊端也是显而易见的，例如，生长周期过长，长达30天左右，还存在溶剂挥发大、腐蚀石英和耐火材料等问题，以及难以重复生长大尺寸ktn晶体、对设备要求苛刻等问题，这些问题都在无形中增加了ktn晶体的生长成本，限制了ktn晶体的开发应用。

为了保证生长出组分相对恒定的ktn晶体，部分生产厂家通过增设自动添料装置以便能够对白金坩埚进行连续添料，或者采用大锅长小晶体的原则进行提拉法生长ktn晶体，从而简化生产工艺，缩短晶体生长周期，但是其仍然存在热分布不对称性的问题，从而导致生长的晶体质量受到影响，进而影响晶体的开发应用。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种设计合理，热分布对称性好，生长晶体质量好的晶体提拉生长装置。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种晶体提拉生长装置，应用于盛装多晶熔体以进行提拉法生长矩形晶体，其包括由铂金材料制成的主体，所述主体上设有用于搅拌多晶熔体的搅拌腔，搅拌腔的横截面呈圆形状，搅拌腔的一侧连通设有横截面呈矩形状的生长腔，搅拌腔内的多晶熔体由外设的铂金搅拌杆进行旋转搅拌，以带动生长腔内的多晶熔体形成矩形环流用于提拉法生长矩形晶体。

进一步，所述搅拌腔的另一侧连通设有用于投放多晶熔体的投料腔。投料腔的设计，可以降低对投料熔化速度等要求，从而降低技术难度。

作为优选，所述投料腔的横截面呈矩形状或者圆形状。

进一步，所述投料腔与搅拌腔之间设有用于控制多晶熔体进入搅拌腔流量及流速的通道。

进一步，所述主体上设有用于启闭投料腔、搅拌腔和生长腔的保温盖，保温盖上设有供多晶熔体投入投料腔的投料孔、供铂金搅拌杆伸入搅拌腔的搅拌孔以及供外设提拉杆伸入生长腔的提拉孔。

作为优选，所述铂金搅拌杆可升降的设置在马弗炉内，铂金搅拌杆上可拆卸安装有多个铂金搅拌叶。

作为优选，所述矩形晶体为ktn晶体或者ktp晶体。

作为优选，所述搅拌腔和生长腔的容积比大于0.5。该设计保证其生长小晶体的要求，从而无需增设自动添料装置，使得晶体生长工艺及设备更加简易。

本发明采用以上技术方案，通过对圆形搅拌腔内的多晶熔体进行旋转搅拌，来带动矩形生长腔内的多晶熔体在生长腔特定形状作用下形成矩形环流，使其用于提拉法生长矩形晶体时，能够确保热分布的对称性，与矩形晶体结构特性相符，从而不易开裂，大大提高晶体生长质量；搅拌腔和生长腔的设计，使其可以在马弗炉内另外增设铂金搅拌杆，以将传统提拉杆的提拉和旋转功能分开，使得提拉杆只进行提拉而不再需要旋转，有效克服提拉杆的转动产生震动及晃动而导致籽晶断裂的缺陷，大大降低了籽晶断裂机率，提高了晶体生长质量，有利于大尺寸晶体生长。本发明设计合理，热分布对称性好，生长晶体质量好，有利于大尺寸晶体生长。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明：

图1为本发明晶体提拉生长装置的实施例1结构示意图；

图2为本发明晶体提拉生长装置的实施例2结构示意图；

图3为本发明晶体提拉生长装置的实施例3结构示意图；

图4为本发明晶体提拉生长装置的实施例4结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：

如图1-4之一所示，本发明的晶体提拉生长装置，应用于盛装多晶熔体以进行提拉法生长矩形晶体2，其包括由铂金材料制成的主体1，所述主体1上设有用于搅拌多晶熔体的搅拌腔11，搅拌腔11的横截面呈圆形状，搅拌腔11的一侧连通设有横截面呈矩形状的生长腔12，搅拌腔11内的多晶熔体由外设的铂金搅拌杆31进行旋转搅拌，以带动生长腔12内的多晶熔体形成矩形环流用于提拉法生长矩形晶体2。

进一步，可以在所述搅拌腔11的另一侧连通设有用于投放多晶熔体的投料腔13。投料腔13的设计，可以降低对投料熔化速度等要求，从而降低技术难度。

作为优选，所述投料腔13的横截面呈矩形状或者圆形状。

进一步，还可以在所述投料腔13与搅拌腔11之间设有用于控制多晶熔体进入搅拌腔11流量及流速的通道14。

进一步，可以所述主体1上设有用于启闭投料腔13、搅拌腔11和生长腔12的保温盖（图中未示出），保温盖上设有供多晶熔体投入投料腔13的投料孔、供铂金搅拌杆31伸入搅拌腔11的搅拌孔以及供外设提拉杆伸入生长腔12的提拉孔。

作为优选，所述铂金搅拌杆31可升降的设置在马弗炉内，铂金搅拌杆31上可拆卸安装有多个铂金搅拌叶32。

作为优选，所述矩形晶体2为ktn晶体或者ktp晶体。

作为优选，所述搅拌腔11和生长腔12的容积比大于0.5。该设计保证其生长小晶体的要求，从而无需增设自动添料装置，使得晶体生长工艺及设备更加简易。

本发明采用以上技术方案，通过对圆形搅拌腔11内的多晶熔体进行旋转搅拌，来带动矩形生长腔12内的多晶熔体在生长腔12特定形状作用下形成矩形环流，使其用于提拉法生长矩形晶体2时，能够确保热分布的对称性，与矩形晶体2结构特性相符，从而不易开裂，大大提高晶体生长质量；搅拌腔11和生长腔12的设计，使其可以在马弗炉内另外增设铂金搅拌杆31，以将传统提拉杆的提拉和旋转功能分开，使得提拉杆只进行提拉而不再需要旋转，有效克服提拉杆的转动产生震动及晃动而导致籽晶断裂的缺陷，大大降低了籽晶断裂机率，提高了晶体生长质量，有利于大尺寸晶体生长，例如，当晶体提拉生长装置设有100*100*100mm的搅拌腔11、100*100*100mm的生长腔12和100*100*100的投料腔13时，可以生长得到优质的50*50*40mm的ktn晶体。

实施例1

如图1所示，本发明的晶体提拉生长装置，应用于盛装多晶熔体以进行提拉法生长矩形晶体2，其包括由铂金材料制成的主体1，所述主体1上设有用于搅拌多晶熔体的搅拌腔11，搅拌腔11的横截面呈圆形状，搅拌腔11的一侧连通设有横截面呈矩形状的生长腔12，搅拌腔11内的多晶熔体由外设的铂金搅拌杆31进行旋转搅拌，以带动生长腔12内的多晶熔体形成矩形环流用于提拉法生长矩形晶体2。

本发明的晶体提拉生长装置，应用于盛装多晶熔体以进行提拉法生长ktn晶体的方法包括以下步骤：

1）按照摩尔比为1.02：0.68：0.32的比例，分别称取原料k2co3、nb2o5和ta2o5放入研钵中研磨并混合均匀，再采用10⁸pa加压制成块状原料，然后将块状原料盛装在容器内放入马弗炉的加热腔，以5-60℃/h的升温速率缓慢升温到800-1200℃温度，恒温20-60h，得到ktn多晶原料；

所述容器为传统的白金坩埚或者本发明的晶体提拉生长装置；

2）将ktn多晶原料盛装在本发明的晶体提拉生长装置内放入马弗炉的加热腔，以20-100℃/h的升温速率加热至ktn多晶原料全部融化，记录ktn多晶原料全部融化时的温度为全熔点温度，然后继续升温100℃，恒温过热l-2h，得到多晶熔体；

3）将铂金搅拌叶32安装在马弗炉内的铂金搅拌杆31上，控制铂金搅拌杆31下降，使得铂金搅拌杆31下端以及铂金搅拌叶32伸入搅拌腔11的多晶熔体中，并以5-40转/分的转速控制铂金搅拌杆31带动铂金搅拌叶32旋转0.5-2h，然后缓慢降温至略高于全熔点温度进行恒温，并将籽晶固定在马弗炉内的提拉杆上，控制提拉杆带动籽晶缓慢伸入生长腔12的多晶熔体中心液面处，恒温0.5-2小时后，快速降温至下种温度，最后以0.4-3mm/h的提拉速度向上提拉，以0.5-30℃/h的降温速率缓慢降温，待到提拉杆上晶体生长结束后，将晶体提离液面，以5-30℃/小时的降温速率降至室温，得到ktn晶体。

本发明采用以上技术方案，在晶体生长过程中，可以通过调节降温速率、提拉速度和铂金搅拌杆31的转速中的一种以上，来控制ktn晶体的生长速率。由于多晶熔体中的k2o易挥发，为了补充生长过程中k20的挥发，作为优选，k2c03在最初配备原料时可以适当过量0-4%。为了无需增设自动添料装置，保证其生长小晶体的要求，作为优选，所述搅拌腔11和生长腔12的容积比大于0.5。

实施例2

如图2所示，在实施例1所述的晶体提拉生长装置结构基础上，当马弗炉内设有自动添料装置33时，还可以制备用于投料的ktn多晶补给料；

ktn多晶补给料的制备方法为：按照摩尔比为1.02：0.37：0.63的比例，分别称取原料k2co3、nb2o5和ta2o5放入研钵中研磨并混合均匀，再采用10⁸pa加压制成块状原料，然后将块状原料盛装在传统白金坩埚内，放入马弗炉的加热腔，以5-60℃/h的升温速率缓慢升温到1100℃温度，恒温48h，得到ktn多晶补给料；

本发明采用以上技术方案，在晶体生长期间，通过马弗炉内的自动添料装置33将ktn多晶补给料从上方定量投料至晶体提拉生长装置的搅拌腔11内。

实施例3

如图3所示，在实施例2所述的晶体提拉生长装置结构基础上，在所述搅拌腔11的另一侧连通设有用于投放多晶熔体的投料腔13。

作为优选，所述投料腔13的横截面呈矩形状或者圆形状。

本发明采用以上技术方案，可以克服将直接投料至搅拌腔11需要投料熔化速度快等要求，降低了投料技术难度。当马弗炉内设有自动添料装置33时，也可以按照实施例2所述制备方法制备ktn多晶补给料，并在晶体生长期间，通过自动添料装置33将ktn多晶补给料从上方定量投料至晶体提拉生长装置的投料腔13内。

实施例4

如图4所示，在实施例3所述的晶体提拉生长装置结构基础上，在所述投料腔13与搅拌腔11之间设有用于控制多晶熔体进入搅拌腔11流量及流速的通道14。

以上描述不应对本发明的保护范围有任何限定。