本发明涉及肥料生产技术领域，尤其涉及一种采用固相研磨技术制备黄腐酸螯合铁肥的方法。
背景技术
铁是植物生长发育所必需的营养元素，缺铁性黄化问题目前是植物营养研究领域的热点，该现象在黄土高原石灰性土壤上表现得较为严重，已经成为限制果品发展的一大瓶颈问题。通过施用传统的无机微肥对于矫正植物缺铁黄化这一生理病害，田间效果并不理想；市售的大量螯合肥料中所使用的的人工螯合剂对于土壤环境的负面影响；然而大量的试验证明天然螯合剂具有与人工螯合剂相同的结构和不可取代的功能优点。
目前市售黄腐酸原料价格不同，原料的黄腐酸含量也有所不同，所以在实际生产过程中，黄腐酸的含量无法保证，很难达到最佳的物料比，从而影响螯合效果，其次，在生产的过程中原料螯合的时间较难掌控，因此，提出一种采用固相研磨技术制备黄腐酸螯合铁肥的方法。
技术实现要素：
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种采用固相研磨技术制备黄腐酸螯合铁肥的方法。
本发明提出的一种采用固相研磨技术制备黄腐酸螯合铁肥的方法，包括以下步骤：
s1：原料制备：在市场上购买质量较高的生化黄腐酸和四水合氯化亚铁；
s2：原料混合：将s1中所述的生化黄腐酸和四水合氯化亚铁进行称量，按比例投入到第一肥料混合机内，并加入适量盐酸羟胺进行搅拌，混合均匀，得到混合料a；
s3：研磨、纯化：将s2中所述的混合料a置于球磨机中研磨，得到黄腐酸螯合铁产物，并利用固相研磨的方法在常温条件下纯化得到黄腐酸亚铁；
s4：基础肥料制备：将有机腐蚀物、豆粕、蚌壳粉、氢氧化铁、磷酸二氢钾、尿素、碳酸铵、硝酸钙、过磷酸钙和高锰酸按比例投入到第二肥料混合机内进行搅拌，混合均匀，得到混合料b；
s5：造粒：将s3中所述的黄腐酸亚铁与s4中所述的混合料b按比例投入到第三肥料混合机内进行搅拌，混合均匀，得到混合料c，并将混合料c置于造粒机内造粒，得到黄腐酸螯合铁肥初料；
s6：包膜：将s5中所述的黄腐酸螯合铁肥初料置于流化床内进行包膜，得到硫包膜黄腐酸螯合铁肥；
s7：冷却、筛分：将s6中所述的硫包膜黄腐酸螯合铁肥冷却至室温，并置于筛分机内筛分，得到黄腐酸螯合铁肥成品；
s8：计量包装：将s7中所述的黄腐酸螯合铁肥成品进行称量，并按照包装规格进行装袋，再将包装好的黄腐酸螯合铁肥成品入库储藏。
优选地，所述s2中，生化黄腐酸和四水合氯化亚铁的混合比例为1.5:1，盐酸羟胺作为抗氧化剂，盐酸羟胺用量0.56molfecl2，第一肥料混合机的型号为syh-5，其主轴功率为0.25kw,最大装料容积为4.5l，第一肥料混合机的转速控制在15-20r/min。
优选地，所述s3中，球磨机的型号为mqy-0918，研磨时间50min。
优选地，所述s4中，有机腐蚀物、豆粕、蚌壳粉、氢氧化铁、磷酸二氢钾、尿素、碳酸铵、硝酸钙、过磷酸钙和高锰酸的比例为8：10：20：3：5：4：2：2：5：1，第二肥料混合机的型号为syh-50，其主轴功率为1.1kw,最大装料容积为45l，第二肥料混合机的转速控制在10-15r/min。
优选地，所述s5中，黄腐酸螯合铁肥初料过100目筛，第三肥料混合机的型号为syh-100，其主轴功率为1.5kw,最大装料容积为90l，第三肥料混合机的转速控制在10-15r/min。
优选地，所述s6中，将黄腐酸螯合铁肥初料加热至150-170℃，利用流化床将金属硫化物、沥青和矿粉包裹在黄腐酸螯合铁肥初料上。
优选地，所述s7中，筛分机的型号为3yk1548，硫包膜黄腐酸螯合铁肥的粒度控制在90-100目。
优选地，所述s8中，将黄腐酸螯合铁肥成品置于型号为bzj-50的包装机内进行装袋，并将包装好的黄腐酸螯合铁肥成品置于干燥通风的环境下储藏。
本发明的有益效果：通过严格控制研磨过程中的物料配比、研磨时间、抗氧化剂用量这一核心环节，规范生产工艺流程，能够在工厂化的条件下去批量生产高质量的黄腐酸螯合铁肥料，对解决黄土高原石灰性土壤果树缺铁黄化问题具有重要意义。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例一
本实施例中提出了一种采用固相研磨技术制备黄腐酸螯合铁肥的方法，包括以下步骤：
s1：原料制备：在市场上购买质量较高的生化黄腐酸和四水合氯化亚铁；
s2：原料混合：将s1中所述的生化黄腐酸和四水合氯化亚铁进行称量，按比例投入到第一肥料混合机内，并加入适量盐酸羟胺进行搅拌，混合均匀，得到混合料a；
s3：研磨、纯化：将s2中所述的混合料a置于球磨机中研磨，得到黄腐酸螯合铁产物，并利用固相研磨的方法在常温条件下纯化得到黄腐酸亚铁；
s4：基础肥料制备：将有机腐蚀物、豆粕、蚌壳粉、氢氧化铁、磷酸二氢钾、尿素、碳酸铵、硝酸钙、过磷酸钙和高锰酸按比例投入到第二肥料混合机内进行搅拌，混合均匀，得到混合料b；
s5：造粒：将s3中所述的黄腐酸亚铁与s4中所述的混合料b按比例投入到第三肥料混合机内进行搅拌，混合均匀，得到混合料c，并将混合料c置于造粒机内造粒，得到黄腐酸螯合铁肥初料；
s6：包膜：将s5中所述的黄腐酸螯合铁肥初料置于流化床内进行包膜，得到硫包膜黄腐酸螯合铁肥；
s7：冷却、筛分：将s6中所述的硫包膜黄腐酸螯合铁肥冷却至室温，并置于筛分机内筛分，得到黄腐酸螯合铁肥成品；
s8：计量包装：将s7中所述的黄腐酸螯合铁肥成品进行称量，并按照包装规格进行装袋，再将包装好的黄腐酸螯合铁肥成品入库储藏。
s2中，生化黄腐酸和四水合氯化亚铁的混合比例为1.5:1，盐酸羟胺作为抗氧化剂，盐酸羟胺用量0.56molfecl2，第一肥料混合机的型号为syh-5，其主轴功率为0.25kw,最大装料容积为4.5l，第一肥料混合机的转速控制在15r/min，s3中，球磨机的型号为mqy-0918，研磨时间50min，s4中，有机腐蚀物、豆粕、蚌壳粉、氢氧化铁、磷酸二氢钾、尿素、碳酸铵、硝酸钙、过磷酸钙和高锰酸的比例为8：10：20：3：5：4：2：2：5：1，第二肥料混合机的型号为syh-50，其主轴功率为1.1kw,最大装料容积为45l，第二肥料混合机的转速控制在10r/min，s5中，黄腐酸螯合铁肥初料过100目筛，第三肥料混合机的型号为syh-100，其主轴功率为1.5kw,最大装料容积为90l，第三肥料混合机的转速控制在10r/min，s6中，将黄腐酸螯合铁肥初料加热至150℃，利用流化床将金属硫化物、沥青和矿粉包裹在黄腐酸螯合铁肥初料上，s7中，筛分机的型号为3yk1548，硫包膜黄腐酸螯合铁肥的粒度控制在90目，s8中，将黄腐酸螯合铁肥成品置于型号为bzj-50的包装机内进行装袋，并将包装好的黄腐酸螯合铁肥成品置于干燥通风的环境下储藏。
实施例二
s1：原料制备：在市场上购买质量较高的生化黄腐酸和四水合氯化亚铁；
s2：原料混合：将s1中所述的生化黄腐酸和四水合氯化亚铁进行称量，按比例投入到第一肥料混合机内，并加入适量盐酸羟胺进行搅拌，混合均匀，得到混合料a；
s3：研磨、纯化：将s2中所述的混合料a置于球磨机中研磨，得到黄腐酸螯合铁产物，并利用固相研磨的方法在常温条件下纯化得到黄腐酸亚铁；
s4：基础肥料制备：将有机腐蚀物、豆粕、蚌壳粉、氢氧化铁、磷酸二氢钾、尿素、碳酸铵、硝酸钙、过磷酸钙和高锰酸按比例投入到第二肥料混合机内进行搅拌，混合均匀，得到混合料b；
s5：造粒：将s3中所述的黄腐酸亚铁与s4中所述的混合料b按比例投入到第三肥料混合机内进行搅拌，混合均匀，得到混合料c，并将混合料c置于造粒机内造粒，得到黄腐酸螯合铁肥初料；
s6：包膜：将s5中所述的黄腐酸螯合铁肥初料置于流化床内进行包膜，得到硫包膜黄腐酸螯合铁肥；
s7：冷却、筛分：将s6中所述的硫包膜黄腐酸螯合铁肥冷却至室温，并置于筛分机内筛分，得到黄腐酸螯合铁肥成品；
s8：计量包装：将s7中所述的黄腐酸螯合铁肥成品进行称量，并按照包装规格进行装袋，再将包装好的黄腐酸螯合铁肥成品入库储藏。
s2中，生化黄腐酸和四水合氯化亚铁的混合比例为1.5:1，盐酸羟胺作为抗氧化剂，盐酸羟胺用量0.56molfecl2，第一肥料混合机的型号为syh-5，其主轴功率为0.25kw,最大装料容积为4.5l，第一肥料混合机的转速控制在20r/min，s3中，球磨机的型号为mqy-0918，研磨时间50min，s4中，有机腐蚀物、豆粕、蚌壳粉、氢氧化铁、磷酸二氢钾、尿素、碳酸铵、硝酸钙、过磷酸钙和高锰酸的比例为8：10：20：3：5：4：2：2：5：1，第二肥料混合机的型号为syh-50，其主轴功率为1.1kw,最大装料容积为45l，第二肥料混合机的转速控制在15r/min，s5中，黄腐酸螯合铁肥初料过100目筛，第三肥料混合机的型号为syh-100，其主轴功率为1.5kw,最大装料容积为90l，第三肥料混合机的转速控制在15r/min，s6中，将黄腐酸螯合铁肥初料加热至150℃，利用流化床将金属硫化物、沥青和矿粉包裹在黄腐酸螯合铁肥初料上，s7中，筛分机的型号为3yk1548，硫包膜黄腐酸螯合铁肥的粒度控制在100目，s8中，将黄腐酸螯合铁肥成品置于型号为bzj-50的包装机内进行装袋，并将包装好的黄腐酸螯合铁肥成品置于干燥通风的环境下储藏。
影响固相研磨的因素有：研磨转速、研磨时间和抗氧化剂的用量。以黄腐酸得铁率和fe2+含量两项指标为依据，筛选出单因子对试验结果的影响，最终确定了物料比、研磨时间、抗氧化剂用量三个单因素的一个用量范围，得到了一个响应面因素分析水平，如表1：
表1
在以上基础上，以fe2+螯合率为指标，通过反应条件中各单因素试验结果选取物料比，研磨时间、抗氧化剂用量为响应面分析的因素设计试验，进行了17种不同组合的试验，并测定了每组试验的fe2+螯合率，试验结果如表2：
表2
实验室条件下得到最优的黄腐酸螯合氯化亚铁的条件：物料比为1.5：1，研磨时间为50min，盐酸羟胺用量0.56molfecl2，依据最优的螯合条件，同时完成3次重复试验，fe2+螯合率均值在70％左右。
在此基础上，对研磨后的样品完成清水浸提后，进行游离腐植酸和产叫腐植酸含量的测定，观察实验前后产品组分含量是否达标。在实际生产产品的过程中，考虑到黄腐酸包括各类腐植酸的化学特性的fe2+容易被氧化的特点，不宜做成液体肥料，可选造粒、包膜成颗粒态肥料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。