本发明属于功能陶瓷领域，具体涉及一种低温烧结微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术：
随着通信设备的工作频率进一步向高频范围拓展，特别是进入毫米波段后，材料介电损耗明显增大，信号传输延迟时间较长(信号延迟时间与介电常数成正比)，信号衰减问题突出(介电损耗大，Qf低，信号衰减大)。开发具有低介电常数高Qf值的微波介质陶瓷具有重要意义。此外，随着微波元器件向高频化、小型化、多功能、高可靠、低成本发展，LTCC技术逐渐成为高频基板和集成器件应用的首选方法。
根据LTCC的结构、性能特点和使用要求，LTCC用微波介质陶瓷主要分为LTCC基板/封装材料和LTCC用微波元器件材料两大类。LTCC基板材料应具有低烧结温度、低介电常数、低介电损耗以及高的绝缘电阻等。基板材料的研究难度大，国外各大公司对材料研究的核心技术保密，国内基板材料研究尚处起步阶段，相关材料及制备技术的研究与国外相比尚有差距。目前得到应用的LTCC基板材料主要为玻璃陶瓷和微晶玻璃，如Murata公司的BaO-SiO2-Al2O3，ε为6.1，Qf为1500GHz；Dupont公司的951(Al2O3+CaZrO3+glass)，ε为7.8，Qf为900GHz；NEC公司的MLS-25(Al2O3-B2O3-SiO2)，ε为4.7，Qf为720GHz。这些材料的一大局限性是Qf值小，介电损耗大。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种低温烧结微波介质陶瓷材料，具有超低烧结温度，高Qf值，低介电常数，负的频率温度系数，可用于MLCC补偿型基板材料；本发明还提供其制备方法，工艺简单，过程无污染，适用于工业化生产，应用前景广阔。
本发明所述的低温烧结微波介质陶瓷材料，化学组成为BiW0.5Te3O12。
本发明所述的低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料Bi2O3、WO3、TeO2分别按BiW0.5Te3O12化学式称量配料；
(2)将所有原料混合，放入球磨罐中，球磨，将球磨后的原料烘干，过筛；
(3)将步骤(2)得到的粉料在400±10℃煅烧；
(4)在步骤(3)煅烧后的粉料中加入PVA水溶液进行造粒，烘干后过筛，再用粉末压片机压成圆柱形；
(5)将步骤(4)得到的圆柱于480～530℃烧结，保温，制得低温烧结微波介质陶瓷材料。
其中：
所用原料的纯度均大于99.9％。
步骤(2)中球磨时间为4～6小时，过筛为过80目筛。
步骤(3)中煅烧时间为3±0.1小时。
步骤(4)中PVA水溶液为质量分数为5％的PVA水溶液。
步骤(4)中圆柱形为Φ12mm×6mm的圆柱形。
步骤(4)中粉末压片机的压力为8～12MPa。
步骤(5)中保温时间为2～4小时。
对制备得到的低温烧结微波介质陶瓷材料采用测试仪进行测试，测试仪为网络分析仪。
作为一种最优选的技术方案，本发明所述的低温烧结微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Bi2O3、WO3、TeO2分别按摩尔比1:0.5:3称量配料，混合后将原料加入尼龙罐中，球磨6小时；将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干、过筛；
(2)将过筛后的原料，于400℃煅烧3小时；
(3)在煅烧后的粉料中加质量百分比为5％的PVA水溶液进行造粒，烘干后过筛，再用粉末压片机压成Φ12mm×6mm的圆柱形；
(4)将步骤(3)的圆柱于520℃烧结，保温4小时，制得超低温烧结微波介质陶瓷；
(5)测试步骤(4)制得的微波介质陶瓷的微波介电性能。
其微波介电性能为：ε＝29.1pC/N，Qf＝13,120GHz，τf＝-197×10-6/℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明所述的低温烧结微波介质陶瓷材料，是一种具有高Qf值，低介电常数的微波介质陶瓷。
(2)本发明所述的低温烧结微波介质陶瓷材料，具有超低烧结温度(480～530℃)，低介电常数(26～30)，高品质因数(6,754～13,120GHz)，负的频率温度系数(-86～-197×10-6/℃)可用于MLCC补偿型基板材料，具良好的商业价值。
(3)本发明所述的低温烧结微波介质陶瓷材料，具有优异的微波介电性能，能够满足微波介质陶瓷在LTCC技术的应用。
(4)本发明还提供其制备方法，工艺简单，过程无污染，适用于工业化生产，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1-8
采用纯度大于99.9％的化学原料Bi2O3、WO3、TeO2制备BiW0.5Te3O12微波介质陶瓷，具体实施方案如下：
(1)将Bi2O3、WO3、TeO2分别按摩尔比1:0.5:3称量配料，具体称取3.9908克Bi2O3、1.9856克WO3、9.0236克TeO2，混合后将原料加入尼龙罐中，球磨4～6小时，实施例1-8具体的球磨时间见表1；将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干、过筛；
(2)将过筛后的原料，于400℃煅烧3小时；
(3)在煅烧后的粉料中加质量百分比为5％的PVA水溶液进行造粒，烘干后过筛，再用粉末压片机压成Φ12mm×6mm的圆柱形；
(4)将步骤(3)的圆柱于480～530℃烧结，保温2～4小时，实施例1-8具体的烧结温度和时间见表1，制得低温烧结微波介质陶瓷；
(5)测试步骤(4)制得的低温烧结微波介质陶瓷材料的微波介电性能。
实施例1-8的相关工艺参数和微波介电性能的测试结果详见表1。
本发明实施例1-8的检测方法如下：
1、借助Agilent 8720ES网络分析仪，采用开式腔平行板法对实施例1-8制备得到的低温烧结微波介质陶瓷材料进行介电常数的测量，将测试夹具放入高低温箱进行谐振频率温度系数的测量，温度范围为25-85℃，测试频率在6.8～7.6GHz范围内。
2、采用闭式腔法测量实施例1-8制备得到的低温烧结微波介质陶瓷材料的品质因数，测试频率在7.3～8.6GHz范围内。
表1