一种无水氢氟酸的除硫方法与流程

本发明涉及一种无水氢氟酸的除硫方法。

背景技术

无水氢氟酸是现代氟化工的最基本原料，且市场需求量巨大。探求绿色环保和可持续发展的氟化氢生产工艺技术对社会可持续发展有很重要的意义和深远的影响。无水氢氟酸是经萤石粉和硫酸在回转炉中加热反应生成粗氟化氢气体，粗品经洗涤、冷却、冷凝、精馏、脱气得到无水氢氟酸产品。

无水氢氟酸的过程中因为有硫蒸汽的产生，随着炉气温度的变低，凝集在管道和设备中，导致堵塞事故的发生，给生产带来隐患，增加了维修成本，降低了企业效益。当前对转炉气体粗品起洗涤作用的主要依靠粗馏塔，粗馏塔对粗品中的硫蒸汽的清除作用较小。

技术实现要素：

本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种无水氢氟酸的除硫方法的技术方案，通过在粗溜塔内部设置可以调节的除硫装置来对粗氟化氢气体进行除硫，增加了除硫的效率。解决了现有的无水氢氟酸在制备过程中硫蒸汽的产生，随着炉气温度的变低，凝集在管道和设备中，导致堵塞事故的发生，给生产带来隐患，增加了维修成本，降低了企业效益的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种无水氢氟酸的除硫方法，其特征在于包括如下步骤：

1)氢氟酸气体的制备

a、将萤石用水洗净，冲去表面的杂物，烘干后，采用由振动机均匀加入粉碎机中破碎至粉末状；

b、将粉碎后的萤石粉与硫酸一起投入到反应炉中，硫酸浓度为98％，加热，反应得到粗氟化氢气体；

2)气体的除尘

a、将粗氟化氢气体通向滤网，气体穿过滤网后由转动扇吹向第一进气管；

b、粗氟化氢气体通过第一进气管进入到洗尘塔内，对洗尘塔内的加热槽板进行加热，使洗尘塔的内部温度升高，开启出气口两侧的雾化喷头，雾化喷头中喷射出高温的水雾，高温的水雾与粗氟化氢气体进行混合，沿着导流板向下流动，高温的水雾在底部的积水槽集聚，并通过排水口流出后重新蒸馏后回来第一进气管进行除尘，洗尘过的粗氟化氢气体通过第一出气管流出；

c、洗尘后的粗氟化氢气体通过增压泵进入第二进气管；

3)气体的除硫

a、将洗尘后的粗氟化氢气体通入粗馏塔内，进入检测槽中，对检测槽中的粗氟化氢气体中的硫蒸汽含量进行检测，得到检测结果后开启开关阀，气体进入到第一除硫室；

b、启动除硫装置，气缸带动第一除硫板进行上下调节，根据检测的硫蒸汽的含量来调节第一除硫板的高度，当硫蒸汽含量较高时，提升第一除硫板，增加第一除硫板与第二除硫板之间的气体流通量，当硫蒸汽含量较少时，压低第一除硫板，减少第一除硫板与第二除硫板之间的气体流通量，流通过程中的气体与第一除硫室内中的熟石灰进行除硫后，进入气体通道；

c、粗氟化氢气体穿过气体通道后进入到第二除硫室，打开第二除硫室内的除硫装置，调节第二除硫室内的第一除硫板高度，高度位置小于第一除硫室内第一除硫板的高度；

4)冷凝

a、将除硫后的粗氟化氢通入冷凝管中，冷凝后的粗氟化氢气体流入底部的冷凝池进行收集，杂质气体通过第二出气管流出，冷凝池中液化的氟化氢通过排液管进入精馏塔得到无水氢氟酸成品。

5)除硫装置的清洗

a、将第一除硫室内除硫装置沿着滑动轨道滑动，将除硫装置拖出粗馏塔，拉动第一搁板和第二搁板，将废弃的熟石灰取出，对第一搁板与第二搁板进行清洗，清洗烘干后重新放置入除硫装置中，将除硫装置与滑动轨道卡接，向粗馏塔内部推移，第一除硫室内推行至第一挡板后固定；

b、转动第二除硫室入口处的第二挡板，将第二除硫室内除硫装置按照上述步骤进行清洗处理，放入第二除硫室时，根据除硫装置推行至限位块后固定。

进一步，除硫装置包括第一除硫板、第二除硫板和升降杆，第一除硫板沿升降杆进行上下升降，第一除硫板连接有提升装置，提升装置连接有气缸，气缸与第二除硫板连接。气缸起到了提供提升装置上下运动，带动第一除硫板的位置调整，便于除硫装置的运行。

进一步，提升装置包括固定杆、第一夹板和第二夹板，第一夹板与第二夹板之间均匀设有固定杆，固定杆与第一除硫板连接，第二夹板与气缸连接。第一夹板与第二夹板用于第一除硫板上下位置的固定，固定杆穿过第一除硫板，起到了增加结构强度。

进一步，第一夹板的底部设有伸缩弹簧和垫块，伸缩弹簧与垫块固定连接，垫块与第一除硫板连接。垫块起到了固定伸缩弹簧的作用，伸缩弹簧起到增加装置的稳定性，提升装置中运动过程中起到，伸缩弹簧起到了防止第一夹板倾斜偏移的作用。

进一步，第一除硫板中设有第一搁板，第一搁板上设有熟石灰，第二除硫板上设有第二搁板，第二搁板设有熟石灰。第一搁板和第二搁板起到了便于更换熟石灰的作用，在第一搁板和第二搁板上设置拉手，拉动两侧的拉手后提起，倒掉熟石灰，放入新的熟石灰。

进一步，除硫装置的底部均设有连接槽，连接槽均连接有滑动轨道，除硫装置与滑动轨道滑动连接。连接槽增加了与滑动轨道的连接强度，便于滑动。

进一步，第一进气口设有连接管，连接管与转动扇对向设置。连接管为先大后小结构，通过转动扇增加通入连接管的气体量，并逐渐减少连接管体力，增加了连接管内的气体密度，增加气体的流速，进而顺利进入洗尘塔内进行洗尘。

本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：

1、本发明中连接管为先大后小结构，通过转动扇增加通入连接管的气体量，并逐渐减少连接管体力，增加了连接管内的气体密度，增加气体的流速，进而顺利进入洗尘塔内进行洗尘，增加了粗氟化氢气体的清洁度。

2、本发明中在洗尘塔中对加热槽板加热，增加了洗尘塔内部的温度，防止温度降低导致粗氟化氢气体冷凝，对粗氟化氢气体中喷射高温的水雾，使粉尘与水雾混合，同时水与部分粗氟化氢气体溶解，通过排水口重新回流再进行蒸馏，回到第一进气管进行循环操作，多次操作后，减少了气体中的粉尘，减少了杂质，未溶解的粗氟化氢通过第一出气管向粗馏塔流动。

3、本发明中检测槽对硫蒸汽进行检测，通过检测数值来调节除硫装置中第一除硫板的高度，第一除硫板与第二除硫板中均设置有熟石灰，熟石灰起到了去硫蒸气的作用，防止管道中硫化物凝结，对管道造成影响，第一除硫板进行上下调节，来控制第一除硫板与第二除硫板之前的空气流通量，从而控制硫蒸气的量，防止硫蒸气太多，熟石灰去硫效果差，增加了去硫的能力。

4、本发明中第二除硫室内的第一除硫板高度低于第一除硫室内的第一除硫板高度，增加了除硫效率，进一步增加除硫效率。

5、本发明中第一搁板和第二搁板起到了便于更换熟石灰的作用，在搁板上设置拉手，拉动两侧的拉手将搁板提起，倒掉熟石灰，放入新的熟石灰。

6、本发明原理清晰、实施操作容易，且控制要求一般，易于推广。

附图说明：

下面结合附图对本发明作进一步说明：

图1为本发明一种无水氢氟酸的除硫方法的结构示意图；

图2为图1中a处的局部放大示意图；

图3为图1中b处的局部放大示意图；

图4为本发明中除硫装置的结构示意图；

图5为图中1中c处的结构放大示意图。

图中：1-滤网；2-第一进气管；3-洗尘塔；4-雾化喷头；5-导流板；6-第一出气管；7-加热槽板；8-排水口；9-第二进气管；10-粗馏塔；11-检测槽；12-积水槽；13-第一除硫室；14-第一除硫板；15-第二除硫板；16-气体通道；17-第二除硫室；18-冷凝管；19-冷凝池；20-第二出气管；21-排液管；22-滑动轨道；23-第一搁板；24-第二搁板；25-除硫装置；26-第一挡板；27-第二挡板；28-限位块；29-升降杆；30-提升装置；31-气缸；32-固定杆；33-第一夹板；34-第二夹板；35-伸缩弹簧；36-垫块；37-连接槽；38-连接管；39-转动扇；40-开关阀；41-增压泵。

具体实施方式

如图1至图5所示，为本发明一种无水氢氟酸的除硫方法，包括如下步骤：

1)氢氟酸气体的制备

a、将萤石用水洗净，冲去表面的杂物，烘干后，采用由振动机均匀加入粉碎机中破碎至粉末状；

b、将粉碎后的萤石粉与硫酸一起投入到反应炉中，硫酸浓度为98％，加热，反应得到粗氟化氢气体；

2)气体的除尘

a、将粗氟化氢气体通向滤网1，气体穿过滤网1后由转动扇39吹向第一进气管2；

b、粗氟化氢气体通过第一进气管2进入到洗尘塔3内，对洗尘塔3内的加热槽板7进行加热，使洗尘塔3的内部温度升高，开启出气口两侧的雾化喷头4，雾化喷头4中喷射出高温的水雾，高温的水雾与粗氟化氢气体进行混合，沿着导流板5向下流动，高温的水雾在底部的积水槽12集聚，并通过排水口8流出后重新蒸馏后回来第一进气管2进行除尘，洗尘过的粗氟化氢气体通过第一出气管6流出；

c、洗尘后的粗氟化氢气体通过增压泵41进入第二进气管9；

3)气体的除硫

a、将洗尘后的粗氟化氢气体通入粗馏塔10内，进入检测槽11中，对检测槽11中的粗氟化氢气体中的硫蒸汽含量进行检测，得到检测结果后开启开关阀40，气体进入到第一除硫室13；

b、启动除硫装置25，气缸31带动第一除硫板14进行上下调节，根据检测的硫蒸汽的含量来调节第一除硫板14的高度，当硫蒸汽含量较高时，提升第一除硫板14，增加第一除硫板14与第二除硫板15之间的气体流通量，当硫蒸汽含量较少时，压低第一除硫板14，减少第一除硫板14与第二除硫板15之间的气体流通量，流通过程中的气体与第一除硫室13内中的熟石灰(图中未标注)进行除硫后，进入气体通道16；

c、粗氟化氢气体穿过气体通道16后进入到第二除硫室17，打开第二除硫室17内的除硫装置25，调节第二除硫室17内的第一除硫板14高度，高度低于第一除硫室13内的第一除硫板14高度；

4)冷凝

a、将除硫后的粗氟化氢通入冷凝管18中，冷凝后的粗氟化氢气体流入底部的冷凝池19进行收集，杂质气体通过第二出气管20流出，冷凝池19中液化的氟化氢通过排液管21进入精馏塔得到无水氢氟酸成品。

5)除硫装置25的清洗

a、将第一除硫室13内除硫装置25沿着滑动轨道22滑动，将除硫装置25拖出粗馏塔10，拉动第一搁板23和第二搁板24，将废弃的熟石灰取出，对第一搁板23与第二搁板24进行清洗，清洗烘干后重新放置入除硫装置25中，将除硫装置25与滑动轨道22卡接，向粗馏塔10内部推移，第一除硫室13内推行至第一挡板26后固定。

b、转动第二除硫室17入口处的第二挡板27，将第二除硫室17内除硫装置25按照上述步骤进行清洗处理，放入第二除硫室17时，根据除硫装置25推行至限位块28后固定。

本发明中除硫装置25气缸31起到了提供提升装置30上下运动，带动第一除硫板14的位置调整，便于除硫装置25的运行。第一夹板33与第二夹板34用于第一除硫板14上下位置的固定，固定杆32穿过第一除硫板14，起到了增加结构强度。垫块36起到了固定伸缩弹簧35的作用，伸缩弹簧35起到增加装置的稳定性，提升装置30中运动过程中起到，伸缩弹簧35起到了防止第一夹板33倾斜偏移的作用。第一搁板23和第二搁板24起到了便于更换熟石灰的作用，在第一搁板23和第二搁板24上设置拉手，拉动两侧的拉手后提起，倒掉熟石灰，放入新的熟石灰。连接槽37增加了与滑动轨道22的连接强度，便于滑动。连接管38为先大后小结构，通过转动扇39增加通入连接管38的气体量，并逐渐减少连接管38体力，增加了连接管38内的气体密度，增加气体的流速，进而顺利进入洗尘塔33内进行洗尘。

1、本发明中连接管38为先大后小结构，通过转动扇39增加通入连接管38的气体量，并逐渐减少连接管38体力，增加了连接管38内的气体密度，增加气体的流速，进而顺利进入洗尘塔33内进行洗尘，增加了粗氟化氢气体的清洁度。

2、本发明中在洗尘塔33中对加热槽板7加热，增加了洗尘塔33内部的温度，防止温度降低导致粗氟化氢气体冷凝，对粗氟化氢气体中喷射高温的水雾，使粉尘与水雾混合，同时水与部分粗氟化氢气体溶解，通过排水口8重新回流再进行蒸馏，回到第一进气管2进行循环操作，多次操作后，减少了气体中的粉尘，减少了杂质，未溶解的粗氟化氢通过第一出气管向粗馏塔10流动。

3、本发明中检测槽11对硫蒸汽进行检测，通过检测数值来调节除硫装置25中第一除硫板14的高度，第一除硫板14与第二除硫板15中均设置有熟石灰，熟石灰起到了去硫蒸气的作用，防止管道中硫化物凝结，对管道造成影响，第一除硫板14进行上下调节，来控制第一除硫板14与第二除硫板15之前的空气流通量，从而控制硫蒸气的量，防止硫蒸气太多，熟石灰去硫效果差，增加了去硫的能力。

4、本发明中第二除硫室17内的第一除硫板14高度低于第一除硫室13内的第一除硫板14高度，增加了除硫效率，进一步增加除硫效率。

5、本发明中第一搁板23和第二搁板24起到了便于更换熟石灰的作用，在第一搁板23和第二搁板24上设置拉手，拉动两侧的拉手后提起，倒掉熟石灰，放入新的熟石灰。

6、本发明原理清晰、实施操作容易，且控制要求一般，易于推广。

以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。