一种高韧性高温结构材料MoSi2-Mo5Si3复合陶瓷的制备的制作方法

文档序号:16241198发布日期:2018-12-11 23:06阅读:256来源:国知局
一种高韧性高温结构材料MoSi2-Mo5Si3复合陶瓷的制备的制作方法

本发明涉及一种高韧性高温结构材料mosi2-mo5si3复合陶瓷,具体涉及一种高韧性高温结构材料mosi2-mo5si3陶瓷及其制备方法,属于高温结构陶瓷材料领域。

背景技术

mosi2具有高熔点(2030℃)、适中的密度(6.24g/cm3)、优异的高温抗氧化性能,以及良好的导热性和导电性,是一种重要的用于制造高温发热元件的材料和航空航天用高温结构材料,是继ni基高温合金以及第二代高温合金tial之后的第三代超高温结构材料,具有高的熔点、较低的密度和优异的高温抗氧化性。但是目前由于其低温脆性较大,高温强度尤其是蠕变强度不足,以及400~600℃抗氧化性差的原因,限制了其工业应用。可通过复相协同制备增强其性能,复相协同作用有助于提高材料的综合力学性能,认为合金化协同第二相复合化、复合化和合金化的“少量多元”是未来改善mosi2高温结构材料综合性能的重要发展方向,可以通过添加mo5si3相制备出mosi2-mo5si3复合陶瓷来该善其性能。但由于mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结难以成型、韧性低、致密化比较难,限制了其应用。常规的制备复合陶瓷的方法有:

机械合金化(n.iwatomo,etal.,j.amer.chem.soc.1990,177-180),该方法是一种高能球磨粉末合成材料的技术。该方法主要依赖于高能球磨,虽然晶粒可被细化,但是容易引入杂质,降低样品的性能。

自蔓延高温合成(c.c.deevi,mater.sci.eng.a,1992,149,241-251),该方法是利用粉末元间强烈的放热反应来形成新材料的一种技术。该方法难以获得致密材料,因反应速度过快导致合成反应过程和材料性能难以控制。

热等静压法(s.m..l.sdstry,etal.,mater.sci.eng.a,1995,192/193,880-890),该方法制备时晶粒容易生长,需要很高的温度条件,成本高、工艺复杂,难以获得高韧性的材料。

固态置换反应(c.h.henger,etal.,mater.sci.eng.a,1997,225,105-117),该方法是制备金属间化合物基复合材料的一种技术。固态置换反应能够产生很洁净的基体增强体界面,没有外来的污染。但受扩散控制的固态置换反应通常速度慢并且能耗大,从而限制了其应用。

原位反应热压,该方法对于高熔点的硅化物和其它不易烧结的金属间化合物,是一种非常有效的合成方法.。该方法消除了基体相与增强相界面的不相容性,保证了基体相与增强相的热力学稳定,并使界面干净、组织可控、结合良好,反应时间长,所需温度高,同时难以获得高韧性和高致密度的样品。

等离子体喷射沉积法(r.tiwari,etal.,mater.sci.eng.a,1992,155,95),该方法是一种近静型成形制造方法,它把熔化、混合和固结在一道工序中完成。该方法可获得细小的晶粒和均匀的显微结构,这均有利于提高制品的力学性能获得细小的晶粒和均匀的显微结构,这均有利于提高制品的力学性能,但是制备的韧性和致密度的提高很有限。

上述常规方法均难以制备出高断裂韧性和高致密度的mosi2-mo5si3复合陶瓷材料,制备高韧性高致密度的mosi2-mo5si3复合陶瓷块体材料一直是一个巨大大挑战。mosi2-基复合材料因其优异的物理化学性能,在极端条件下具有广泛的的用途,。为了得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体,我们利用国产铰链式六面顶压机,直接高温高压的条件复相烧结法,制备出了性能优异的具有应用价值的大块烧结体。本发明制备工艺简单,有利于工业生产,并且具有高韧性、高致密度、高熔点、高硬度、和高抗氧化性的特点,可作为高温发热元件和高温抗氧化涂层材料,同时亦可作为飞机、火箭发动机耐高温部件的候选材料,在极端条件下具有很大的应用潜力。



技术实现要素:

本发明目的在于克服传统制备方法存在的缺点和不足,提供一种高韧性高温结构材料mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体及其制备方法。已解决传统制备方法制备的样品韧性低、硬度差和难以致密等问题。本发明采用二硅化钼和三硅化五钼为初始原料,按照质量比19:1~7:3混合,在3~15gpa,700~1800℃,保温时间5~100分钟的条件下直接烧结成mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。本发明提供的高致密度二硼化铪陶瓷具有断裂韧性高、致密度高、硬度高、晶粒尺寸小和抗氧化性优良等显著特点。本发明提供的高韧性超高温结构材料mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体断裂韧性达10.7mpam1/2,维氏硬度可达15.0gpa,(制备条件为5.5gpa,1300℃,保温20分钟;硬度测量条件为加载力3kgf下保载15s),致密度高达99.7%,抗氧化性高于1400℃

本发明提供的高韧性高温结构材料mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体方法包括以下步骤:

第一步:将初始六方结构的二硅化钼和六方结构的三硅化五钼粉末按照一定的比例进行混合;

第二步:把混合之后的二硅化和三硅化五钼混合粉末进行高能球磨;

第三步:把球磨之后的二硅化和三硅化五钼混合粉末进行酸洗;

第四步:把酸洗之后的二硅化和三硅化五钼混合粉末进行高温真空处理,并用高熔点包裹材料封装、预压成圆柱体;

第五步:将预压成的圆柱体放入高压合成组装体中,将组装好的高压合成组装体置于合成腔中进行高温高压烧结;

第六步:烧结完成以后降温泄压去除包裹体,取出烧结块,然后酸洗去除包裹体,即可得到高韧性高温结构材料mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

本发明所述方法第一步中二硅化和三硅化五钼粉末均优先选择六方结构,粒度为均为0.1~10μm。把混合粉末在高温高压下直接烧结在一起形成高韧性高温结构材料mosi2-mo5si3复合陶瓷块体材料。所述方法第一步中六方结构的二硅化钼和六方结构的三硅化五钼按照质量比(19:1)~(7:3)进行混合。

所述方法第二步中高能球磨以正己烷,乙醇或硬脂酸等作为高能球磨过程控制剂,以高速钢球、二氧化锆球或玛瑙球作为高能球,高能球磨球料比为10:1,9:1或者8:1,所述球磨速率为250~500r/min球磨时间为5~50小时。

本发明所述方法第三步中用王水或者浓盐酸、浓硫酸进行酸洗,以除去高能球磨过程中引进的杂质。

本发明所述方法第四步中高温真空处理的条件为:温度500~1500℃、真空度1pa~1×10-5pa、保温10~120分钟。真空处理有的目的是除去原材料中吸附的杂质以及所述方法第二步中引进的有机溶剂。所述方法第四步中封装所用的高熔点包裹材料可由钼、钽、铌、铂、金等耐高温金属制成。

本发明所述方法第五步中预压好的封装圆柱体放在叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成石墨柱,石墨柱置于白云石管中,于白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。所述方法第五步中组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,高温高压条件优先选择压力3~15gpa,温度700~1800℃左右,保温保压5~100分钟。所述方法第五步中高温高压合成过程适用的设备可以为两面顶压机、四面顶压机、六面顶压机及其能够产生高温高压条件的设备。

本发明所述方法第六步中洗除高熔点金属的酸为王水、浓盐酸或者浓硫酸。

有益效果

(1)、本发明是以六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,本发明提供一种在高温高压条件下直接烧结高韧性的mosi2-mo5si3复合陶瓷块体材料的方法。有成本低、对环境友好、烧结工艺简单、产品性能好、成品率高等特点。

(2)、本发明制备的样品经过显微压痕测试,烧结体具有很高的断裂韧性和较高的硬度。本发明制备的样品经xrd和扫面电镜分析,烧结体的平均晶粒尺寸小于3μm,同时存在大量的纳米结构晶粒,气孔率低,致密度高。本发明制备的样品经过热重分析,烧结体具有优异的抗氧化性。本发明可以在较低的温度压力条件下进行烧结(最低合成条件为,温度700℃,压力3gpa),具有易于推广和规模化生产等优点。

(3)、采用本发明提供的方法得到高韧性的mosi2-mo5si3复合陶瓷块体,具有断裂韧性高、致密度高、硬度高、和致密度高等显著特点。

附图说明

图1是本发明制备的高韧性高温结构材料mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体的实物照片。

图2是本发明制备的高韧性高温结构材料mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体的xrd图谱(实施例十三)。

图3是本发明制备的高韧性高温结构材料mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体的扫描电镜图(实施例十三)。

具体实施方式

实施例一:取质量比为19:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度700℃,压3gpa左右,保温保压20分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例二:取质量比为19:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度900℃,压5.5gpa左右,保温保压10分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例三:取质量比为19:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度800℃,压8gpa左右,保温保压5分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例四:取质量比为19:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1000℃,压9gpa左右,保温保压30分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例五:取质量比为19:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1100℃,压10gpa左右,保温保压40分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例六:取质量比为19:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1300℃,压11gpa左右,保温保压15分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例七:取质量比为19:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1400℃,压12gpa左右,保温保压60分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例八:取质量比为19:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1200℃,压13gpa左右,保温保压100分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例九:取质量比为19:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1600℃,压14gpa左右,保温保压40分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例十:取质量比为19:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1800℃,压15gpa左右,保温保压10分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例十一:取质量比为9:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度800℃,压3gpa左右,保温保压5分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例十二:取质量比为9:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度900℃,压4gpa左右,保温保压60分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例十三:取质量比为9:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1300℃,压5.5gpa左右,保温保压20分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例十四:取质量比为9:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度700℃,压8gpa左右,保温保压90分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例十五:取质量比为9:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1200℃,压10gpa左右,保温保压30分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例十六:取质量比为9:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1000℃,压11gpa左右,保温保压40分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例十七:取质量比为9:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1400℃,压12gpa左右,保温保压30分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例十八:取质量比为9:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1800℃,压13gpa左右,保温保压10分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例十九:取质量比为9:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1500℃,压14gpa左右,保温保压40分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例二十:取质量比为9:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1700℃,压15gpa左右,保温保压20分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例二十一:取质量比为19:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度800℃,压3gpa左右,保温保压100分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例二十二:取质量比为19:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1000℃,压4gpa左右,保温保压70分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例二十三:取质量比为19:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度900℃,压5gpa左右,保温保压90分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例二十四:取质量比为19:31的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1100℃,压5.5gpa左右,保温保压20分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例二十五:取质量比为19:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1500℃,压9gpa左右,保温保压15分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例二十六:取质量比为19:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1200℃,压10gpa左右,保温保压5分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例二十七:取质量比为19:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1400℃,压11gpa左右,保温保压30分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例二十八:取质量比为19:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1800℃,压12gpa左右,保温保压40分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例二十九:取质量比为19:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1600℃,压13gpa左右,保温保压15分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例三十:取质量比为19:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1500℃,压15gpa左右,保温保压5分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例三十一:取质量比为4:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1500℃,压5gpa左右,保温保压20分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例三十二:取质量比为4:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1600℃,压5.5gpa左右,保温保压10分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例三十三:取质量比为4:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1700℃,压8gpa左右,保温保压5分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例三十四:取质量比为4:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1000℃,压9gpa左右,保温保压20分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例三十五:取质量比为4:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1000℃,压10gpa左右,保温保压30分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例三十六:取质量比为4:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度700℃,压11gpa左右,保温保压50分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例三十七:取质量比为4:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度900℃,压12gpa左右,保温保压40分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例三十八:取质量比为4:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1300℃,压13gpa左右,保温保压70分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例三十九:取质量比为4:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1400℃,压14gpa左右,保温保压60分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例四十:取质量比为4:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度900℃,压15gpa左右,保温保压100分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例四十一:取质量比为3:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度800℃,压4gpa左右,保温保压60分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例四十二:取质量比为3:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1000℃,压5.5gpa左右,保温保压20分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例四十三:取质量比为3:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1200℃,压6gpa左右,保温保压70分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例四十四:取质量比为3:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度110℃,压7gpa左右,保温保压10分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例四十五:取质量比为3:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度900℃,压8gpa左右,保温保压100分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例四十六:取质量比为3:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1300℃,压9gpa左右,保温保压5分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例四十七:取质量比为3:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1500℃,压10gpa左右,保温保压30分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例四十八:取质量比为19:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1600℃,压11gpa左右,保温保压20分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例四十九:取质量比为3:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1200℃,压13gpa左右,保温保压10分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例五十:取质量比为3:1的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1400℃,压15gpa左右,保温保压40分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例五十一:取质量比为7:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1000℃,压5.5gpa左右,保温保压20分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例五十二:取质量比为7:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1200℃,压6gpa左右,保温保压10分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例五十三:取质量比为7:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1100℃,压7gpa左右,保温保压30分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例五十四:取质量比为7:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度900℃,压8gpa左右,保温保压90分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例五十五:取质量比为7:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度800℃,压9gpa左右,保温保压80分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例五十六:取质量比为7:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1400℃,压10gpa左右,保温保压40分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例五十七:取质量比为7:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1800℃,压11gpa左右,保温保压20分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例五十八:取质量比为7:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1600℃,压12gpa左右,保温保压50分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例五十九:取质量比为7:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1300℃,压14gpa左右,保温保压40分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

实施例六十:取质量比为7:3的六方结构的二硅化钼和六方结构三硅化五钼粉末为初始原料,将选取的原材料进行高能球磨、酸洗处理,将处理后的粉末放在高温真空炉中进行600℃的真空处理,真空度为1pa,保温时间120分钟,之后放入高熔点的包裹材料中进行封装并在600mpa的压力下预压得到圆柱体包裹体,之后放入叶腊石合成块中的盐管中,盐管上下两端用盐片封闭形成盐柱,再将盐柱放入石墨管中,石墨管的上下两端依次组装石墨片形成是墨柱,接着将石墨柱置于白云石管中,白云石管两端以次组装中间有石墨柱的白云石片、钼片和导电钢圈。钼片和导电钢圈。将组装好后将合成块放入大压机的合成腔中,在温度1500℃,压15gpa左右,保温保压20分钟之后,降温泄压后取出物料,用王水浸泡,去除金属包裹体之后便的得到mosi2-mo5si3复合陶瓷烧结体。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已,用以说明本发明的技术方案,并不用以限制本发明,有关技术领域的人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化、替换和变型,因此同等的技术方案也属于本发明的范畴。

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