本发明属于陶瓷制备技术领域，具体涉及一种氮化硅陶瓷材料的增韧处理工艺。
背景技术
新型陶瓷作为一种新材料,其优异的性能和巨大的应用前景在材料领域中独树一帜,它们可以突破现有材料的应用限制,将成为继金属、高分子之后的第三种主要材料。伴随着航空航天、运载火箭的飞速发展，新型陶瓷得到了各行各业的关注，在很多领域得到了应用。
氮化硅（si3n4）作为典型的强共价键结构材料，具有高硬度、高强度、耐腐蚀、耐磨损、抗氧化等独特的优良性能，在新型陶瓷中占有重要的地位.与其它材料比较,氮化硅还具有比重小,热膨胀系数小,抗热冲击性好,自润性好等优势,是一类理想的结构陶瓷材料，其优异的性能和巨大的应用前景，激发了各方对它的兴趣和研究。然而，随着现代工业要求的不断提高，氮化硅陶瓷性能的进一步提升也势在必行。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种氮化硅陶瓷材料的增韧处理工艺，以解决现有的氮化硅陶瓷性能韧性不足的问题。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案实现：
一种氮化硅陶瓷材料的增韧处理工艺，，包括以下步骤：
（1）将20-30重量份的碳纤维加入到100-200重量份的丙酮中，升温至60-80℃，搅拌回流40-50h，过滤，用丙酮清洗2-5次，在真空干燥箱中干燥4-8h后将所得碳纤维加入到80-120重量份浓硝酸中，在60-90℃反应2-4h，过滤，用去离子水水洗至中性，干燥至恒重备用；
（2）将20-30重量份1,4-对苯二异氰酸酯和3-5重量份甲苯，超声分散25-45min后，加入步骤（2）所得碳纤维及10-20重量份二月桂酸二丁基锡，30-50℃下搅拌反应4-7h，过滤，产物用无水甲苯反复冲洗2-5次，干燥至恒重备用；
（3）取40-60重量份纳米二氧化硅，加入100-150重量份的1,4-二氧六环中进行超声分散1-3h后，加入步骤（2）所得碳纤维、5-10重量份三乙胺，30-50°c下反应20-30h，过滤，产物用无水1,4-二氧六环反复冲洗2-5次，干燥直至恒重；
（4）将85-100重量份的α相si3n4粉、5-8份烧结助剂、步骤（3）所得物和300-400重量份乙醇放入滚筒式球磨机上球磨2-3h，将球磨后的浆料干燥1-2h后，研磨，过100-200目筛，备用；
（5）将步骤（4）所得物称重等分，装入石墨模具中，对模具预置20-40mpa的压力，并抽真空至3-6pa，然后开始通电升温，脉冲输出电压范围2-12v，输出电流范围0-5000a，在烧结至1300-1500℃后，升压至40-60mpa，5-10min后冷却即可。
进一步的，步骤（1）-（4）中所述干燥温度为30-60℃。
进一步的，步骤（4）所述烧结助剂为剂为al2o3、y2o3混合物，其中质量比为al2o3:y2o3=1:1-2
进一步的，步骤（5）所述石墨模具直径为15-25mm。
本发明的有益效果为：对碳纤维进行酸处理后，碳纤维表面吸附大量的羟基，可与具有高反应活性的1,4-对苯二异氰酸酯偶联剂发生反应，加入分散后的二氧化硅，二氧化硅表面大量的硅羟基通过与偶联剂反应附着在碳纤维表面，形成二氧化硅包裹的碳纤维，将其与氮化硅粉末通过放点等离子烧结后，碳纤维表面的二氧化硅、与烧结助剂在高温下形成低温共融液相，一方面可以通过此液相完成液相烧结促进氮化硅陶瓷的致密化，使碳纤维更好的融合于氮化硅陶瓷中，提高陶瓷的断裂韧性；另一方面，二氧化硅发生玻璃态转变后，在碳纤维表面形成氧化硅保护层，提高了碳纤维的抗氧化性能，从而进一步起到了增强增韧的作用。
具体实施方式
实施例1
一种氮化硅陶瓷材料的增韧处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将25重量份的碳纤维加入到150重量份的丙酮中，升温至60℃，搅拌回流45h，过滤，用丙酮清洗3次，在真空干燥箱中干燥5h后将所得碳纤维加入到100重量份浓硝酸中，在80℃反应3h，过滤，用去离子水水洗至中性，干燥至恒重备用；
（2）将25重量份1,4-对苯二异氰酸酯和5重量份甲苯，超声分散30min后，加入步骤（2）所得碳纤维及10重量份二月桂酸二丁基锡，45℃下搅拌反应5h，过滤，产物用无水甲苯反复冲洗3次，干燥至恒重备用；
（3）取50重量份纳米二氧化硅，加入130重量份的1,4-二氧六环中进行超声分散2h后，加入步骤（2）所得碳纤维、5重量份三乙胺，40℃下反应20h，过滤，产物用无水1,4-二氧六环反复冲洗3次，干燥直至恒重；
（4）将90重量份的α相si3n4粉、7份烧结助剂、步骤（3）所得物和300重量份乙醇放入滚筒式球磨机上球磨2h，将球磨后的浆料干燥1h后，研磨，过100目筛，备用；
（5）将步骤（4）所得物称重等分，装入石墨模具中，对模具预置30mpa的压力，并抽真空至5pa，然后开始通电升温，脉冲输出电压范围2-12v，输出电流范围0-5000a，在烧结至1500℃后，升压至50mpa，8min后冷却即可。
进一步的，步骤（1）-（4）中所述干燥温度为45℃。
进一步的，步骤（4）所述烧结助剂为al2o3、y2o3混合物，其中质量比为al2o3:y2o3=1:1。
进一步的，步骤（5）所述石墨模具直径为20mm。
实施例2
（1）将27重量份的碳纤维加入到160重量份的丙酮中，升温至65℃，搅拌回流46h，过滤，用丙酮清洗3次，在真空干燥箱中干燥5h后将所得碳纤维加入到105重量份浓硝酸中，在75℃反应3.5h，过滤，用去离子水水洗至中性，干燥至恒重备用；
（2）将28重量份1,4-对苯二异氰酸酯和6重量份甲苯，超声分散35min后，加入步骤（2）所得碳纤维及11重量份二月桂酸二丁基锡，46℃下搅拌反应5h，过滤，产物用无水甲苯反复冲洗3次，干燥至恒重备用；
（3）取55重量份纳米二氧化硅，加入120重量份的1,4-二氧六环中进行超声分散3h后，加入步骤（2）所得碳纤维、6重量份三乙胺，45℃下反应22h，过滤，产物用无水1,4-二氧六环反复冲洗3次，干燥直至恒重；
（4）将95重量份的α相si3n4粉、7份烧结助剂、步骤（3）所得物和290重量份乙醇放入滚筒式球磨机上球磨2.5h，将球磨后的浆料干燥1h后，研磨，过150目筛，备用；
（5）将步骤（4）所得物称重等分，装入石墨模具中，对模具预置32mpa的压力，并抽真空至6pa，然后开始通电升温，脉冲输出电压范围2-12v，输出电流范围0-5000a，在烧结至1550℃后，升压至50mpa，10min后冷却即可。
进一步的，步骤（1）-（4）中所述干燥温度为50℃。
进一步的，步骤（4）所述烧结助剂为al2o3、y2o3混合物，其中质量比为al2o3:y2o3=1:2。
进一步的，步骤（5）所述石墨模具直径为22mm。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，省去步骤（1）的处理操作，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例1与实施例1相比，省去步骤（1）、步骤（2）的处理操作，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例2与实施例1相比，省去步骤（3）的处理操作，除此外的方法步骤均相同。
对照组
氮化硅陶瓷
根据以上实施例、对比实施例的实验条件，制备出不同的陶瓷，完成后对各组产品的断裂韧性进行测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
由上表1可以看出，本发明提供的氮化硅陶瓷材料的增韧处理工艺，提升了氮化硅陶瓷的抗弯性能和断裂韧性，具有很好的推广价值。