波纹构型陶瓷平板膜的制备方法与流程

文档序号:16200307发布日期:2018-12-08 06:32阅读:206来源:国知局

本发明涉及一种波纹构型陶瓷平板膜的制备方法,属于陶瓷制作工艺技术领域。

背景技术

陶瓷基波纹夹芯复合材料作为潜在的热防护材料,具有较高的承载能力,有质轻,耐高温性能好等特点。碳纤维复合材料具有比强度高、比刚度大、耐腐蚀性好及在很宽温度范围内的尺寸稳定性好等优点,具有许多金属材料无法比拟的优点,目前已大量应用于宇航、航空等工业领域。因此,如何使高温复合材料的涂层与基体之间在较低温度时也不会产生裂纹,增加涂层的使用寿命成为本领域亟需解决的技术问题。



技术实现要素:

针对现有技术存在的上述缺陷,本发明提出了一种波纹构型陶瓷平板膜的制备方法。

本发明所述的波纹构型陶瓷平板膜的制备方法,包括如下步骤:

s1:对高温复合材料基体进行表面打磨,将表面打磨后的高温复合材料基体放入清洗液中超声清洗,清洗后的所述高温复合材料基体放入烘箱中在90-100℃条件下烘干2-6h;

s2:将一定质量配比的硅粉、氧化钽粉、碳化硼粉、碳化硅粉混合,球磨8-10h,制得所述陶瓷平板膜的混合粉料,将所述混合粉料放入石墨坩埚内,将所述高温复合材料基体包埋于所述混合粉料中;

s3:将所述石墨坩埚放入高温炉中,抽真空并通入保护气体,以20-30℃/min的升温速率将所述高温炉的炉温升至1700-2000℃,保温3-6h,随后以20-30℃/min的降温速率将所述高温炉的炉温降至200-400℃,而后关闭所述高温炉的电源使所述石墨坩埚自然降温至室温;

s4:将处理后的所述高温复合材料基体取出,放入清洗液中超声清洗,清洗后放入烘箱中在90-100℃条件下烘干2-6h,在所述高温复合材料基体的表面制备出自密封粘接层;

s5:将表面有自密封粘接层的高温复合材料基体放入化学气相沉积炉中,抽真空至-0.1mpa;

s6:将所述化学气相沉积炉升温至900-1100℃,通入硅酸乙酯和高纯氩气的混合气体,炉内压力为500pa-1000pa,气流量为20-40sccm,沉积时间为25-40h,得到热匹配功能层;

s7:取出一定的质量配比的硅溶胶、氧化钇粉、硼化锆粉和氧化锆粉,将取出的氧化钇粉、硼化锆粉和氧化锆粉混合,球磨5-10h,再与取出的硅溶胶混合,搅拌6-10h,得到高温阻挡层的硅溶胶料浆;

s8:将表面有自密封粘接层和热匹配功能层的高温复合材料基体装入到波纹板制备模具中;

s9:抽真空至-0.1mpa,注入搅拌均匀的所述高温阻挡层的料浆,浸渍完全后,取出自然晾干;

s10:将表面浸有高温阻挡层的料浆的高温复合材料基体放入高温炉中,抽真空,通入保护气体,以10-20℃/min的升温速率将炉温升至1400-1800℃,保温1-2h,随后以20-40℃/min的降温速率将炉温降至200-400℃,关闭所述高温炉的电源,自然降温至室温,制备出高温阻挡层;

s11:至波纹构型sic复合材料中间体的重量较当次处理前的增重小于1%,即得到了波纹构型陶瓷基复合材料平板。

进一步地,所述清洗液为无水乙醇。

进一步地,所述制备高温阻挡层步骤中硅溶胶、氧化钇粉、硼化锆粉和氧化锆粉的质量配比如下:20-40wt%硅溶胶,10-20wt%氧化钇粉,20-30wt%硼化锆粉和20-40wt%氧化锆粉。

进一步地,所述制备高温阻挡层步骤中,将表面有自密封粘接层和热匹配功能层的高温复合材料基体放入浸渍罐中抽真空至-0.1mpa,注入搅拌均匀的所述高温阻挡层的料浆,浸渍完全后,取出自然晾干的操作重复4-6次。

进一步地,所述硅酸乙酯和高纯氩气的质量比为0.4∶1。

进一步地,所述步骤s1中,采用恒温磁力搅拌器混合均匀。

本发明的有益效果是:制备出了高温复合材料全温度段热匹配涂层,该涂层制备成本低,制备工艺简单,是一种能够适用于全温度段的高温涂层,能够使高温复合材料的涂层与基体之间在较低温度时也不会产生裂纹,增加涂层的使用寿命。

具体实施方式

为了使本发明目的、技术方案更加清楚明白,下面结合实施例,对本发明作进一步详细说明。

本发明所述的波纹构型陶瓷平板膜的制备方法,包括如下步骤:

s1:对高温复合材料基体进行表面打磨,将表面打磨后的高温复合材料基体放入清洗液中超声清洗,清洗后的所述高温复合材料基体放入烘箱中在90-100℃条件下烘干2-6h;

s2:将一定质量配比的硅粉、氧化钽粉、碳化硼粉、碳化硅粉混合,球磨8-10h,制得所述陶瓷平板膜的混合粉料,将所述混合粉料放入石墨坩埚内,将所述高温复合材料基体包埋于所述混合粉料中;

s3:将所述石墨坩埚放入高温炉中,抽真空并通入保护气体,以20-30℃/min的升温速率将所述高温炉的炉温升至1700-2000℃,保温3-6h,随后以20-30℃/min的降温速率将所述高温炉的炉温降至200-400℃,而后关闭所述高温炉的电源使所述石墨坩埚自然降温至室温;

s4:将处理后的所述高温复合材料基体取出,放入清洗液中超声清洗,清洗后放入烘箱中在90-100℃条件下烘干2-6h,在所述高温复合材料基体的表面制备出自密封粘接层;

s5:将表面有自密封粘接层的高温复合材料基体放入化学气相沉积炉中,抽真空至-0.1mpa;

s6:将所述化学气相沉积炉升温至900-1100℃,通入硅酸乙酯和高纯氩气的混合气体,炉内压力为500pa-1000pa,气流量为20-40sccm,沉积时间为25-40h,得到热匹配功能层;

s7:取出一定的质量配比的硅溶胶、氧化钇粉、硼化锆粉和氧化锆粉,将取出的氧化钇粉、硼化锆粉和氧化锆粉混合,球磨5-10h,再与取出的硅溶胶混合,搅拌6-10h,得到高温阻挡层的硅溶胶料浆;

s8:将表面有自密封粘接层和热匹配功能层的高温复合材料基体装入到波纹板制备模具中;

s9:抽真空至-0.1mpa,注入搅拌均匀的所述高温阻挡层的料浆,浸渍完全后,取出自然晾干;

s10:将表面浸有高温阻挡层的料浆的高温复合材料基体放入高温炉中,抽真空,通入保护气体,以10-20℃/min的升温速率将炉温升至1400-1800℃,保温1-2h,随后以20-40℃/min的降温速率将炉温降至200-400℃,关闭所述高温炉的电源,自然降温至室温,制备出高温阻挡层;

s11:至波纹构型sic复合材料中间体的重量较当次处理前的增重小于1%,即得到了波纹构型陶瓷基复合材料平板。

进一步地,所述清洗液为无水乙醇。

进一步地,所述制备高温阻挡层步骤中硅溶胶、氧化钇粉、硼化锆粉和氧化锆粉的质量配比如下:20-40wt%硅溶胶,10-20wt%氧化钇粉,20-30wt%硼化锆粉和20-40wt%氧化锆粉。

进一步地,所述制备高温阻挡层步骤中,将表面有自密封粘接层和热匹配功能层的高温复合材料基体放入浸渍罐中抽真空至-0.1mpa,注入搅拌均匀的所述高温阻挡层的料浆,浸渍完全后,取出自然晾干的操作重复4-6次。

进一步地,所述硅酸乙酯和高纯氩气的质量比为0.4∶1。

进一步地,所述步骤s1中,采用恒温磁力搅拌器混合均匀。

本发明可广泛运用于陶瓷制作工艺场合。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而己,并不以本发明为限制,凡在本发明的精神和原则之内所作的均等修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的专利涵盖范围内。

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