1.一种制备有较高厚度长期耐1500℃空气氧化的石墨件抗氧化涂层方法,其包括以下步骤:
1)选取的圆柱形石墨件a的直径和高度尺寸尽可能相等;
2)将重量比为70-90wt%金属硅粉、5-20wt%石墨粉、5-20wt%氧化铝粉充分混匀,得到混合粉末b;
3)取部分步骤2)中混合粉末b铺在一石墨坩埚的内部底层,再将步骤1)中圆柱形石墨件a置于石墨坩埚内的混合粉末b上,再用剩余的混合粉末b将石墨圆柱件a完全盖住,看不见,再在石墨坩埚顶部盖上一石墨盖,防止抽空时混合粉末b被抽走,这样得到有内容物的石墨坩埚c;
4)将步骤3)中石墨坩埚c放入一真空感应炉的感应线圈中央,并用石墨砧包裹石墨坩埚c以保温,砧顶部留有一直径30mm左右的小口以方便红外测温。准备就绪后,密封真空感应炉,并将炉内抽真空,而后通高纯惰性气体至常压附近,然后通电,通过电磁感应原理来加热石墨坩埚c及其内部物质圆柱形石墨件a、硅粉、石墨粉使之由室温加热至1800℃及以上的温度区域,并在此温度区域保持一定时间,然后断电使炉温自然降低至室温左右,将炉盖打开,取出石墨坩埚c,再从中取出有涂层的圆柱形石墨件a,这样就制得了有抗氧化涂层的圆柱形石墨件a。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中优化的金属硅粉、石墨粉、氧化铝粉的重量百分比分别为80wt%、10wt%、10wt%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中被加热的石墨坩埚c及其内部物质石墨圆柱件a、硅粉、石墨粉温度区域为1800-2200℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中被加热的石墨坩埚c及其内部物质石墨圆柱件a、硅粉、石墨粉在1800-2200℃区域保温时间为0.5小时以上。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中硅粉和石墨粉粒度在50μm以下,氧化铝粉粒度在100μm以下。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中炉子内部先抽真空至500pa左右,再充惰性气体,然后在惰性气体气氛中将石墨坩埚c及其内部物质由室温电磁感应加热到1800℃及以上区域。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中所述惰性气体是氩气、氦气、氮气中的一种或几种混合物。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中制得的抗氧化涂层表面主要物相是碳化硅-siliconcarbide-sic和一氧化硅-siliconmonoxide-sio。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中圆柱形石墨件a的直径和高度尺寸相等时,步骤4)中制得的涂层厚度在300μm以上。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当步骤1)中圆柱形石墨件a的直径和高度尺寸相等时,步骤4)中制得的有涂层圆柱形石墨件a在1500℃空气中氧化100小时后,无氧化失重,此时涂层表面主要物相是碳化硅siliconcarbide-sic、莫来石-mullite-al6si2o13和二氧化硅-sio2。