一种采用冷媒降温的碳化工艺的制作方法

本发明属于化学工艺的技术领域，具体为一种采用冷媒降温的碳化工艺，主要应用在有碳化操作的碳酸氢铵、小苏打和纯碱等产品的生产过程中。

背景技术：

碳酸氢铵、小苏打和纯碱都是重要的化工原料，被广泛应用与轻工日化，建材，化学工业，冶金等等领域。碳酸氢铵、小苏打和纯碱等产品的生产中，均用到碳化塔设备，预碳化液从碳化塔上部进入，co2气体从碳化塔下部进入，两相逆流接触并发生碳化反应，碳化反应放出大量的热，现有碳化技术采用冷却水将反应热移走，碳化塔内部设置冷却水管，与碳化液间接换热。

如果采用冷却水箱冷却碳化液，随着运行时间的延长设备会出现两个问题，一是换热管易结疤，使换热效率降低，需要定时煮塔以清洗结疤，二是换热管易磨损泄露，影响生产的长周期稳定运行。中国专利号cn103936035a一种碳化工艺方法中也记载，碳化塔有清洗塔和制碱塔两种状态，制碱塔作业一段时间后，塔内会形成碳酸氢钠疤块，因此每制碱一定周期后会改为清洗作用，即清洗塔。这样会造成不连续工作，也使得碳化工艺过程繁琐，操作复杂。

技术实现要素：

本发明主要目的是针对上述问题，提供一种采用冷媒降温的碳化工艺。该工艺中选了合适的冷媒，并采用直接换热的方式，既能使物料与冷媒温差小，减少设备结疤，又能使冷却结晶设备高效率、长周期的稳定运行。

为了实现以上发明目的，本发明的具体技术方案为：

一种采用冷媒降温的碳化工艺，其包括如下步骤：

(1)预碳化后的碳化液从上部进入碳化塔，与从下部进入碳化塔的低温液相冷媒碳化液直接逆流接触换热，液相冷媒吸热汽化，带走碳化反应放出的热量，碳化塔内操作温度为10-60℃，操作压力为10-100kpa；

(2)碳化气体co2从碳化塔下部进入，co2浓度高于90%；

(3)反应生成的碳化悬浮液从碳化塔底部排出去分离工段，碳化塔底部排出的悬浮液固液比为10-80%（体积比）；

(4)气相冷媒和未反应的co2从碳化塔顶部排放，进入预碳化塔，洗涤吸收其中的co2；

(5)剩余的气相冷媒从预碳化塔顶部排出，进入冷冻压缩机组，经压缩冷冻为液相，返回碳化塔循环使用。

该发明中所用冷媒为戊稀、环戊烷、异戊烷或新戊烷等物质中的一种或几种；液相冷媒与碳化液的重量比为1:0.5-50。选用的冷媒与碳化液温度相差不大，温差小则碳化液中固体产品容易形成大颗粒，便于下一工段的固液分离；温差大的话，碳化液局部温度骤降，容易产生细小结晶，不容易固液分离。

本发明的积极效果体现在：

（一）、在本工艺中，将碳化液与冷媒直接接触换热，利用冷媒汽化带走热量，换热效率高。

(二)、本发明所述采用冷媒降温的碳化工艺，碳化液与冷媒直接接触换热，设备不易结垢，延长设备运行周期；

(三)、本发明所述采用冷媒降温的碳化工艺，碳化塔内co2气体浓度和碳化温度可以通过冷媒进料量调节，控制合适的反应速度和温度，有利用形成大颗粒的结晶。

(四)、本发明所述采用冷媒降温的碳化工艺，碳化液出料中固含量和结晶粒径可以通过改变物料进液量和冷媒进料量的比例来调节，控制简便，操作弹性大；

附图说明

图1为本发明中所述碳化工艺的流程示意图。

其中，a为预碳化塔，b为碳化塔，c为冷凝压缩机组，1为预碳化液，2、气相冷媒，3为液相冷媒，4为碳化尾气，5为碳化液，6为碳化塔出料液，7为高浓度co2。

具体实施方式

为了使本发明的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明中所述的一种采用冷媒降温的碳化工艺做进一步的阐述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。

实施例1

一种采用冷媒降温的碳化工艺，如图1所示，具体步骤如下：

(1)从预碳化后的预碳化液从上部进入碳化塔，液相冷媒从下部进入碳化塔，碳化液与冷媒逆流直接接触换热，碳化塔内操作温度为60℃，操作压力为80kpa；冷却所用冷媒为环戊烷；液相冷媒与碳化液的重量比为1:2。

(2)碳化气体co2从碳化塔下部进入，co2的浓度为98%；

(3)反应生成的碳化悬浮液从碳化塔底部排出去分离工段，悬浮液固含量为60%；

(4)气相冷媒和未反应的co2从碳化塔顶部排放，进入预碳化塔，再次与碳化液反应，除去其中的co2；

(5)剩余的气相冷媒从预碳化塔排出，进入冷冻压缩机组，经压缩冷冻为液相，返回碳化塔循环使用；

采用该方法生产碳酸氢铵，碳化塔生产周期为3-4天，比冷却水箱式碳化塔运行周期长2-3倍。

实施例2

本实施例提供一种采用冷媒降温的碳化工艺，具体步骤如下：

(1)预碳化后的碳化液从上部进入碳化塔，低温液相冷媒从下部进入碳化塔，碳化液与冷媒逆流直接接触换热，碳化塔内操作温度为50℃，操作压力为60kpa；冷却所用冷媒为异戊烷；液相冷媒与碳化液的重量比为1:2.5。

(2)碳化气体co2从碳化塔下部进入，co2浓度为95%；

(3)反应生成的碳化悬浮液从碳化塔底部排出去分离工段，悬浮液固含量为60%；

(4)气相冷媒和未反应的co2从碳化塔顶部排放，进入预碳化塔，再次与碳化液反应，除去其中的co2；

(5)剩余的气相冷媒从预碳化塔排出，进入冷冻压缩机组，经压缩冷冻为液相，返回碳化塔循环使用；

采用该方法生产的小苏打平均粒度为150-180μm，比冷却水降温的小苏打产品平均粒度大30-60μm。

实施例3

本实施例提供的一种采用冷媒降温的碳化工艺，具体步骤如下：

(1)预碳化后的碳化液（脱氨母液）从上部进入碳化塔，低温液相冷媒从下部进入碳化塔，碳化液与冷媒逆流直接接触换热，碳化塔内操作温度为50℃，操作压力为60kpa；冷却所用冷媒为新戊烷和异戊烷(质量比为1:1)，液相冷媒与碳化液的重量比为1:3。

(2)碳化气体co2从碳化塔下部进入，co2浓度为95%；

(3)反应生成的碳化悬浮液从碳化塔底部排出去分离工段，悬浮液固含量为50%；

(4)气相冷媒和未反应的co2从碳化塔顶部排放，进入预碳化塔，再次与碳化液反应，除去其中的co2；

(5)剩余的气相冷媒从预碳化塔排出，进入冷冻压缩机组，经压缩冷冻为液相，返回碳化塔循环使用。

采用该方法生产的小苏打平均粒度为160-180μm，比冷却水降温的小苏打产品平均粒度大30-50μm。

实施例4

本实施例提供的一种采用冷媒降温的碳化工艺，具体步骤如下：

(1)预碳化后的碳化液（脱氨母液）从上部进入碳化塔，低温液相冷媒从下部进入碳化塔，碳化液与冷媒逆流直接接触换热，碳化塔内操作温度为35℃，操作压力为100kpa；冷却所用冷媒为正丁烷，液相冷媒与碳化液的重量比为1:6。

(2)碳化气体co2从碳化塔下部进入，co2浓度为96%；

(3)反应生成的碳化悬浮液从碳化塔底部排出去分离工段，悬浮液固含量为70%；

(4)气相冷媒和未反应的co2从碳化塔顶部排放，进入预碳化塔，再次与碳化液反应，除去其中的co2；

(5)剩余的气相冷媒从预碳化塔排出，进入冷冻压缩机组，经压缩冷冻为液相，返回碳化塔循环使用；

由于该冷媒与碳化液温差较大，该方法生产的小苏打平均粒度为20-30μm，固液分离工段产品脱水困难。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。