本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氧化锆陶瓷喂纱嘴的制备方法。
背景技术：
精密陶瓷是材料科学领域中迅速发展起来的一大分支。随着应用开发的深人，陶瓷材料的应用逐渐深人到各高科技领域，对制品的尺寸精度要求越来越高，几何形状也越来越复杂。但陶瓷材料本身固有的高硬度、低韧性使其不能进行普通的变形加工，机械加工也很困难。因此常规的粉末冶金工艺不能满足要求，而渴望获得直接制备各种复杂形状和高精度陶瓷制品的工艺方法。注射成形工艺很好地满足了这种要求。它具有一次性成形复杂形状制品、产品尺寸精度高、无需机械加工或只需徽量加工、易于实现生产自动化和产品性能优异的特点，弥补了传统粉末冶金工艺的不足。氧化锆陶瓷具有熔点高，化学稳定，高温蒸汽压低抗腐蚀性优良，导热系数低等特点，是近年来研究开发很活跃的陶瓷材料之一，尤其是在粉末注射成形领域。其应用包括光纤插针、光纤套筒、人工牙床、牙套、表壳、表带、拉丝模具、切削刀具等。
在纺织印染领域，目前用于圆筒织布机的喂纱嘴大部分为钢铁材质，导纱孔位镶陶瓷管套，在使用过程中粘贴上去的陶瓷管套容易脱落，打坏织针；且导拉架位置容易磨出沟槽，造成毛絮积聚及断拉架。采用氧化锆陶瓷材质的喂纱嘴能够有效解决上述问题。但由于氧化锆陶瓷粉末细小且呈不规则形状，其注射成形工艺参数的控制相比金属注射成形而言需更为精细。除了烧结工序外，粘结剂、喂料混炼、注射成形、脱脂等各道工序都与传统陶瓷粉末干压成形有很大的差异。现有的氧化锆陶瓷注射成型工艺常存在烧结过程中胚体开裂的问题，成品率较低，有待于进一步改进。
技术实现要素：
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种氧化锆陶瓷喂纱嘴的制备方法。该方法能够有效避免烧结过程中喂纱嘴胚料开裂的问题，得到的氧化锆陶瓷喂纱嘴具有维氏硬度高、三点挠曲强度高、断裂韧性好和表面光滑度高的优点，满足针织生产过程中对喂纱嘴强度、硬度、耐磨性和不容易沾毛絮性质的要求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种氧化锆陶瓷喂纱嘴的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化锆陶瓷粉末注射入模具中，冷却成型，形成喂纱嘴模型；
(2)用白油对步骤(1)得到的喂纱嘴模型进行浸泡；
(3)将步骤(2)处理后的喂纱嘴模型加热脱蜡脱胶，形成喂纱嘴胚料；
(4)对步骤(3)得到的喂纱嘴胚料进行烧结，得到所述氧化锆陶瓷喂纱嘴。
本发明通过采用白油对喂纱嘴模型进行浸泡，能够使氧化锆陶瓷粉末中的蜡和高分子塑胶更容易加热脱除，有助于提高喂纱嘴胚料的稳定性，避免在烧结过程中喂纱嘴胚料发生开裂。采用本发明提供的方法制备的氧化锆陶瓷喂纱嘴具有维氏硬度高、三点挠曲强度高、断裂韧性好和表面光滑度高的优点，满足针织生产过程中对喂纱嘴强度、硬度、耐磨性和不容易沾毛絮性质的要求。
需要说明的是，步骤(1)中所述模具与目标产品氧化锆陶瓷喂纱嘴的尺寸比例取决于氧化锆陶瓷粉末中氧化锆所占的体积比，因此需要根据原料的成分调节模具的大小。模具与目标产品的尺寸(长、宽、高)比例为
作为本发明的优选技术方案，步骤(1)中所述注射是在陶瓷粉末注射成型机中进行。
优选地，所述陶瓷粉末注射成型机的加热段从上至下为第一段、第二段、第三段和第四段，各段温度分别为第一段60-70℃，例如可以是60℃、61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃或70℃等；第二段160-170℃，例如可以是160℃、161℃、162℃、163℃、164℃、165℃、166℃、167℃、168℃、169℃或170℃等；第三段160-170℃，例如可以是160℃、161℃、162℃、163℃、164℃、165℃、166℃、167℃、168℃、169℃或170℃等；第四段150-160℃，例如可以是150℃、151℃、152℃、153℃、154℃、155℃、156℃、157℃、158℃、159℃或160℃等。
作为本发明的优选技术方案，步骤(1)中所述注射的压力为47.5-52.5bar；例如可以是47.5bar、48bar、48.5bar、49bar、49.5bar、50bar、50.5bar、51bar、51.5bar、52bar或52.5bar等。
通过将氧化锆陶瓷粉末在上述压力下注射成型，可保证得到的氧化锆陶瓷喂纱嘴具有较好的品质。当注射压力过低时，容易导致模具无法注满，喂纱嘴模型表面出现缺陷；当注射压力过高时，容易导致烧结后的氧化锆陶瓷喂纱嘴发生断裂。
作为本发明的优选技术方案，步骤(2)中所述浸泡的温度为20-30℃；例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等。
优选地，步骤(2)中所述浸泡的时间为24-48h；例如可以是24h、25h、26h、27h、28h、29h、30h、33h、36h、40h、42h、45h或48h等。
通过采用白油对喂纱嘴模型进行浸泡，能够使氧化锆陶瓷粉末中的蜡和高分子塑胶更容易加热脱除。若不采用白油进行浸泡，或浸泡的时间过短，会导致喂纱嘴模型脱蜡脱胶不完全，在喂纱嘴胚料烧结过程中容易发生开裂。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法还包括：在步骤(2)中所述浸泡之后，将得到的喂纱嘴模型粗修胚，修正瑕疵。
需要说明的是，本发明中所述“粗修胚”主要是指将喂纱嘴模型上注料口处残留的氧化锆、合模位的飞边和孔位倒角等注塑模具设计无法避免的较大的瑕疵修正，避免烧结形成高强度陶瓷后无法修磨。
作为本发明的优选技术方案，步骤(3)中所述脱蜡脱胶的温度为175-410℃。
作为本发明的优选技术方案，步骤(3)中所述脱蜡脱胶的步骤为：将步骤(2)处理后的喂纱嘴模型加热至55-65℃(例如55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃或65℃等)，然后以≤0.3℃/min(例如0.3℃/min、0.28℃/min、0.25℃/min、0.22℃/min、0.2℃/min、0.15℃/min或0.1℃/min等)的升温速率升温至175-185℃(例如175℃、176℃、177℃、178℃、179℃、180℃、181℃、182℃、183℃、184℃或185℃等)，保温120-240min，然后以≤0.35℃/min(例如0.35℃/min、0.33℃/min、0.3℃/min、0.28℃/min、0.25℃/min、0.22℃/min、0.2℃/min、0.15℃/min或0.1℃/min等)的升温速率升温至390-410℃(例如390℃、392℃、393℃、395℃、396℃、398℃、400℃、402℃、405℃、408℃或410℃等)，然后以≤2.5℃/min(例如2.5℃/min、2.2℃/min、2℃/min、1.8℃/min、1.5℃/min、1.2℃/min、1℃/min或0.5℃/min等)的降温速率降温至175-185℃(例如175℃、176℃、177℃、178℃、179℃、180℃、181℃、182℃、183℃、184℃或185℃等)，最后冷却至室温。
上述脱蜡脱胶步骤中，从55-65℃升温至175-185℃的过程中，喂纱嘴模型中的蜡开始逐渐挥发；175-185℃保温120-240min的过程则是为了保证蜡完全挥发脱除；从175-185℃升温至390-410℃的过程为脱除高分子塑胶的过程，若升温速率过快，容易导致脱胶不完全，在后续烧结过程中喂纱嘴胚料容易发生开裂；从390-410℃降温至175-185℃的过程中同样应保证降温速率不能过快，以防喂纱嘴模型开裂。脱蜡脱胶后的喂纱嘴模型材质较脆，应避免震动和触碰。
作为本发明的优选技术方案，步骤(4)中所述烧结的温度为1580-1620℃。
优选地，步骤(4)中所述烧结的步骤为：将(3)得到的喂纱嘴胚料加热至175-185℃，然后以≤5℃/min的升温速率升温至390-410℃，然后以≤1.2℃/min的升温速率升温至840-860℃，保温120-240min，然后以≤3℃/min的升温速率升温至1480-1520℃，保温120-240min，然后升温至1580-1620℃，保温120-240min，最后以≤5℃/min的降温速率降温至室温。
上述烧结步骤中，从390-410℃升温至840-860℃的过程中，喂纱嘴胚料开始发生相变，逐渐形成中间结构；在840-860℃下保温120-240min的目的是保证氧化锆相变完全；在1480-1520℃下保温120-240min的过程是对喂纱嘴胚料进行预烧结的过程，若直接在1580-1620℃下进行烧结，容易导致喂纱嘴胚料开裂。上述烧结的过程中，各阶段的升温或降温速率应保持在特定范围内，升温或降温过快，均容易导致喂纱嘴胚料开裂。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法还包括：在步骤(4)中所述烧结之后，依次对得到的氧化锆陶瓷喂纱嘴进行精修坯、粗抛光和精抛光。
喂纱嘴胚料在烧结之后形成高强度氧化锆陶瓷，修磨和抛光都较困难。精修胚可以采用天铭tm系列高速台磨机夹进口金刚石磨针对导纱孔及拉架位进行抛光，至试过纱和拉架都没有阻力为止。
粗抛光可以采用盛祥牌小型玉石振动研磨机zhm-10，研磨材料为圆柱型高频瓷抛光石(φ4×14mm)配绿碳化硅磨料(100目)，质量比10:1，抛光时间4天。
精抛光可以采用盛祥牌小型玉石振动研磨机zhm-10，研磨材料为圆柱型高频瓷抛光石(φ3×10mm)配拋光研磨用细号白刚玉砂(1000目)，质量比15:1，抛光时间2天。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将氧化锆陶瓷粉末通过陶瓷粉末注射成型机注射入模具中，所述陶瓷粉末注射成型机的加热段从上至下为第一段、第二段、第三段和第四段，各段温度为第一段60-70℃，第二段160-170℃，第三段160-170℃，第四段150-160℃，注射压力为47.5-52.5bar，冷却成型后形成喂纱嘴模型；
(2)将步骤(1)得到的喂纱嘴模型置于白油中，在20-30℃下浸泡24-48h，然后粗修胚，修正瑕疵；
(3)将步骤(2)处理后的喂纱嘴模型加热脱蜡脱胶，所述脱蜡脱胶的步骤为：先加热至55-65℃，然后以≤0.3℃/min的升温速率升温至175-185℃，保温120-240min，然后以≤0.35℃/min的升温速率升温至390-410℃，然后以≤2.5℃/min的降温速率降温至175-185℃，最后冷却至室温，得到喂纱嘴胚料；
(4)对步骤(3)得到的喂纱嘴胚料进行烧结，所述烧结的步骤为：先加热至175-185℃，然后以≤5℃/min的升温速率升温至390-410℃，然后以≤1.2℃/min的升温速率升温至840-860℃，保温120-240min，然后以≤3℃/min的升温速率升温至1480-1520℃，保温120-240min，然后升温至1580-1620℃，保温120-240min，最后以≤5℃/min的降温速率降温至300℃以下，然后进行精修坯、粗抛光和精抛光，得到所述氧化锆陶瓷喂纱嘴。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的方法能够有效避免烧结过程中喂纱嘴胚料开裂的问题，制备得到的氧化锆陶瓷喂纱嘴具有维氏硬度高、三点挠曲强度高、断裂韧性好和表面光滑度高的优点，其维氏硬度为1425.35±25.87mpa，三点挠曲强度为1312.17±87.86mpa，断裂韧性为6.78±0.49mpa·m1/2，表面粗糙度ra为0.2，满足针织生产过程中对喂纱嘴强度、硬度、耐磨性和不容易沾毛絮性质的要求。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本发明实施例中，采用的氧化锆陶瓷粉末中氧化锆的体积百分比为45％。
本发明实施例中，精修坯、粗抛光和精抛光的方法如下：
精修坯：采用天铭tm系列高速台磨机夹进口金刚石磨针对导纱孔及拉架位进行抛光，至试过纱和拉架都没有阻力为止。
粗抛光：采用盛祥牌小型玉石振动研磨机zhm-10进行粗抛光，研磨材料为圆柱型高频瓷抛光石(φ4×14mm)配绿碳化硅磨料(100目)，质量比10:1，抛光时间4天。
精抛光：采用盛祥牌小型玉石振动研磨机zhm-10进行粗抛光，研磨材料为圆柱型高频瓷抛光石(φ3×10mm)配拋光研磨用细号白刚玉砂(1000目)，质量比15:1，抛光时间2天。
本发明实施例中，氧化锆陶瓷喂纱嘴性能的测试仪器如下：
维氏硬度：英国instron公司wilson-wolperttukon2100b型维氏硬度仪；
三点挠曲强度：英国lioyd公司ez20型万能材料测试机；
断裂韧性：英国instron公司wilson-wolperttukon2100b型维氏硬度仪；
表面粗糙度：sumspring公司mxs-05a玻璃表面光滑度测试仪。
实施例1
本实施例提供一种氧化锆陶瓷喂纱嘴的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化锆陶瓷粉末通过陶瓷粉末注射成型机注射入模具中，陶瓷粉末注射成型机的加热段从上至下为第一段、第二段、第三段和第四段，各段温度为第一段65℃，第二段165℃，第三段165℃，第四段155℃，注射压力为50bar，冷却成型后形成喂纱嘴模型；
(2)将步骤(1)得到的喂纱嘴模型置于白油中，在25℃下浸泡24h，然后粗修胚，修正瑕疵；
(3)将步骤(2)处理后的喂纱嘴模型加热脱蜡脱胶，脱蜡脱胶的步骤为：先加热至60℃，然后以0.25℃/min的升温速率升温至180℃，保温120min，然后以0.3℃/min的升温速率升温至400℃，然后以2℃/min的降温速率降温至180℃，最后冷却至室温，得到喂纱嘴胚料；
(4)对步骤(3)得到的喂纱嘴胚料进行烧结，烧结的步骤为：先加热至180℃，然后以4℃/min的升温速率升温至400℃，然后以1℃/min的升温速率升温至850℃，保温120min，然后以2.5℃/min的升温速率升温至1500℃，保温120min，然后升温至1600℃，保温120min，最后以4℃/min的降温速率降温至室温，然后进行精修坯、粗抛光和精抛光，得到氧化锆陶瓷喂纱嘴。
本实施例制备得到的氧化锆陶瓷喂纱嘴结构完整，无开裂，维氏硬度为1436.73mpa，三点挠曲强度为1258.45mpa，断裂韧性为6.62mpa·m1/2，表面粗糙度ra为0.2，满足针织生产过程中对喂纱嘴强度、硬度、耐磨性和不容易沾毛絮性质的要求。
实施例2
本实施例提供一种氧化锆陶瓷喂纱嘴的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化锆陶瓷粉末通过陶瓷粉末注射成型机注射入模具中，陶瓷粉末注射成型机的加热段从上至下为第一段、第二段、第三段和第四段，各段温度为第一段60℃，第二段160℃，第三段160℃，第四段150℃，注射压力为47.5bar，冷却成型后形成喂纱嘴模型；
(2)将步骤(1)得到的喂纱嘴模型置于白油中，在20℃下浸泡48h，然后粗修胚，修正瑕疵；
(3)将步骤(2)处理后的喂纱嘴模型加热脱蜡脱胶，脱蜡脱胶的步骤为：先加热至55℃，然后以0.3℃/min的升温速率升温至175℃，保温240min，然后以0.35℃/min的升温速率升温至390℃，然后以2.5℃/min的降温速率降温至175℃，最后冷却至室温，得到喂纱嘴胚料；
(4)对步骤(3)得到的喂纱嘴胚料进行烧结，烧结的步骤为：先加热至175℃，然后以5℃/min的升温速率升温至390℃，然后以1.2℃/min的升温速率升温至840℃，保温240min，然后以3℃/min的升温速率升温至1480℃，保温240min，然后升温至1580℃，保温240min，最后以5℃/min的降温速率降温至室温，然后依次进行精修坯、粗抛光和精抛光，得到氧化锆陶瓷喂纱嘴。
本实施例制备得到的氧化锆陶瓷喂纱嘴结构完整，无开裂，维氏硬度为1427.54mpa，三点挠曲强度为1339.76mpa，断裂韧性为7.13mpa·m1/2，表面粗糙度ra为0.2，满足针织生产过程中对喂纱嘴强度、硬度、耐磨性和不容易沾毛絮性质的要求。
实施例3
本实施例提供一种氧化锆陶瓷喂纱嘴的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化锆陶瓷粉末通过陶瓷粉末注射成型机注射入模具中，陶瓷粉末注射成型机的加热段从上至下为第一段、第二段、第三段和第四段，各段温度为第一段70℃，第二段170℃，第三段170℃，第四段160℃，注射压力为52.5bar，冷却成型后形成喂纱嘴模型；
(2)将步骤(1)得到的喂纱嘴模型置于白油中，在30℃下浸泡36h，然后粗修胚，修正瑕疵；
(3)将步骤(2)处理后的喂纱嘴模型加热脱蜡脱胶，脱蜡脱胶的步骤为：先加热至65℃，然后以0.2℃/min的升温速率升温至185℃，保温180min，然后以0.25℃/min的升温速率升温至410℃，然后以1.5℃/min的降温速率降温至185℃，最后冷却至室温，得到喂纱嘴胚料；
(4)对步骤(3)得到的喂纱嘴胚料进行烧结，烧结的步骤为：先加热至185℃，然后以3.5℃/min的升温速率升温至410℃，然后以0.8℃/min的升温速率升温至860℃，保温180min，然后以2℃/min的升温速率升温至1520℃，保温180min，然后升温至1620℃，保温180min，最后以3.5℃/min的降温速率降温至室温，然后进行精修坯、粗抛光和精抛光，得到氧化锆陶瓷喂纱嘴。
本实施例制备得到的氧化锆陶瓷喂纱嘴结构完整，无开裂，维氏硬度为1418.37mpa，三点挠曲强度为1296.84mpa，断裂韧性为6.88mpa·m1/2，表面粗糙度ra为0.2，满足针织生产过程中对喂纱嘴强度、硬度、耐磨性和不容易沾毛絮性质的要求。
实施例4
本实施例提供一种氧化锆陶瓷喂纱嘴的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化锆陶瓷粉末通过陶瓷粉末注射成型机注射入模具中，陶瓷粉末注射成型机的加热段从上至下为第一段、第二段、第三段和第四段，各段温度为第一段63℃，第二段168℃，第三段168℃，第四段152℃，注射压力为49bar，冷却成型后形成喂纱嘴模型；
(2)将步骤(1)得到的喂纱嘴模型置于白油中，在23℃下浸泡30h，然后粗修胚，修正瑕疵；
(3)将步骤(2)处理后的喂纱嘴模型加热脱蜡脱胶，脱蜡脱胶的步骤为：先加热至58℃，然后以0.15℃/min的升温速率升温至178℃，保温200min，然后以0.2℃/min的升温速率升温至395℃，然后以1℃/min的降温速率降温至178℃，最后冷却至室温，得到喂纱嘴胚料；
(4)对步骤(3)得到的喂纱嘴胚料进行烧结，烧结的步骤为：先加热至178℃，然后以3℃/min的升温速率升温至395℃，然后以0.5℃/min的升温速率升温至855℃，保温200min，然后以1.5℃/min的升温速率升温至1510℃，保温200min，然后升温至1610℃，保温200min，最后以3℃/min的降温速率降温至室温，然后进行精修坯、粗抛光和精抛光，得到氧化锆陶瓷喂纱嘴。
本实施例制备得到的氧化锆陶瓷喂纱嘴结构完整，无开裂，维氏硬度为1445.61mpa，三点挠曲强度为1372.49mpa，断裂韧性为6.75mpa·m1/2，表面粗糙度ra为0.2，满足针织生产过程中对喂纱嘴强度、硬度、耐磨性和不容易沾毛絮性质的要求。
对比例1
与实施例1的区别在于，步骤(1)中的注射压力为53bar，其他条件与实施例1相同。
对比例2
与实施例1的区别在于，不采用白油对喂纱嘴模型进行浸泡，其他条件与实施例1相同。
对比例3
与实施例1的区别在于，步骤(3)中从180℃升温至400℃的升温速率为0.4℃/min，其他条件与实施例1相同。
对比例4
与实施例1的区别在于，步骤(4)中不在1500℃下保温，直接以2.5℃/min的升温速率从850℃升温至1600℃，其他条件与实施例1相同。
上述对比例1-4在烧结喂纱嘴胚料的过程中，均发生了胚料开裂现象。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。