一种五氯化钨的制备方法及其装置与流程

本发明涉及一种通过气相反应制备五氯化钨的方法和装置，属于稀有材料制造领域。
背景技术：
：电子工业中普遍采用钨的化学气相沉积cvd工艺，在晶圆表面形成金属钨层，在大规模集成电路或超大规模集成电路中制作连接线材。传统的cvd工艺大量使用六氟化钨作为原料，在气相沉积室与氢气还原后使钨在晶圆表面沉积，同时产生大量hf气体。随着集成电路制作工艺的进步，芯片制程目前已达到10nm级，且有进一步向7nm及更低的5nm发展的趋势。由于hf对硅及其化合物具有较强的腐蚀性，易造成硅晶圆表面电子元件失效，极大的降低了低纳米制程逻辑芯片及高堆叠层数存储芯片制作过程良品率，提高生产成本的同时，也为电子元件长期稳定运行埋下隐患。作为六氟化钨替代品之一的五氯化钨，由于其气相沉积气体副产物为hcl，对硅表面影响较小；且在钨卤化物中蒸气压仅次于六氟化钨，具有易气化的优点而受到广泛关注。但五氯化钨生产过程要求在极低的氧气、水蒸气浓度下进行，以保障产品的纯度；同时五氯化钨的生产原料常温下均为固态，无法通过管道直接输送。如何在保障生产系统密闭性的同时实现五氯化钨的连续、高效制备是获取电子级高纯五氯化钨的前提，目前尚未有相关工艺技术报道。技术实现要素：针对上述问题，本发明拟提供一种设备和工艺简单，可连续、高效制备五氯化钨的方法。本发明提供了一种五氯化钨制备的方法及装置，本发明方法包括如下步骤：以二氯化物、四氯化钨，或者二氯化物和四氯化钨的混和物为原料，将原料气化后与反应气混合均匀，混合产物通入反应器内充分反应，包含如下两个步骤：1)原料的输送与气化原料通过真空过渡仓加入反应系统，并通过进料器推送至加热区，在200～800℃下气化，通过惰性载气输送至混合器；2)气态反应物的混合气态原料通过混料器与预热好的反应气充分混合，混合气体进入反应器内，在200～800℃下反应后得到五氯化钨，所述的反应气为氯气，氯气的通入量为理论量的0.9～1.1倍。具体过程如下：原料容器与真空过渡仓连接，重复抽真空并用氮气冲洗三次后打开放料阀，同时开启惰性载气，使二氯化钨或者四氯化钨颗粒在重力及气流双重作用下落入螺旋进料器，经螺杆推送至加热升华区，对物料加热升华，得到原料蒸汽输送进入混料器。调节氯气进气流量，使预热后的氯气与四氯化钨蒸汽在文丘里管中充分混合。混合气体在迷宫式管道反应器内充分反应，控制反应温度，产生的蒸汽经冷凝收集。本发明装置中原料仓经原料仓出口阀与过渡仓的进料阀相连，真空装置经真空阀与过渡仓相连，供气装置经载气阀与过渡仓相连，惰性气体经惰性气体阀连接到过渡仓，进料器接过渡仓的出口，进料器的出口端为加热气化室，原料蒸汽输送进入混料器；混料器入口的进气阀与气化室出口，预热器出口与混料器旁路相连，混料器出口段接反应器入口。所述的进料器为密封磁力螺旋进料器。原料气化的温度为300～600℃，物料加热升华温度为450℃。所述的混料器为文丘里型混料器。所述的反应气为cl2。所述的反应气体预热温度需高于原料气化温度50～100℃。所述的反应温度为300～500℃。本发明的技术方案具有如下优势：1、将原料预先气化后再与反应气体混合，采用气体间均相反应方式，使反应进行更充分；2、创新密封的磁力驱动螺旋进料方式，既保障系统的气密性，又可实现工业连续生产；3、工艺流程简单，操作难度小，日常运行维护简单，有利于自动化控制。附图说明图1为本发明装置结构图。图中1：1-原料仓，2-磁驱动电机，3-螺旋给料器，4-气化室，5-预热器，6-混料器，7-反应器具体实施方式以下实施例旨在进一步说明本
发明内容，而不是限制本发明的保护范围。实施例1参见图1，将5kg四氯化钨装入原料容器1，原料容器1与真空过渡仓连接，重复抽真空并用氮气冲洗三次后打开放料阀，同时开启惰性载气为3l/min，使四氯化钨颗粒在重力及气流双重作用下落入螺旋进料器3，经螺杆推送至加热升华区，物料加热升华温度为450℃，得到四氯化钨蒸汽输送进入混料器3。通过进气阀调节氯气进气流量为1.3l/min，使预热后的氯气与四氯化钨蒸汽在文丘里管中充分混合。混合气体在迷宫式管道反应器7内充分反应，反应温度为300℃，产生的蒸汽经冷凝收集。表1为产物在化学分析结果。表1实施案例所得五氯化钨化学分析结果(wt.％)wcl理论量50.9149.09产品实测50.9349.05实施例2参见图1，将10kg二氯化钨和四氯化钨混合物装入原料容器，原料容器1与真空过渡仓连接，重复抽真空并用氮气冲洗三次后打开放料阀，同时开启惰性载气为5l/min，使四氯化钨颗粒在重力及气流双重作用下落入螺旋进料器3，经螺杆推送至加热升华区，物料加热升华温度为450℃，得到四氯化钨蒸汽输送进入混料器6。通过进气阀调节氯气进气流量为3l/min，使预热后的氯气与四氯化钨蒸汽在文丘里管中充分混合。混合气体在迷宫式管道反应器7内充分反应，反应温度控制为500℃，产生的蒸汽经冷凝收集。表2为产物在化学分析结果。表2实施案例2所得五氯化钨化学分析结果(wt.％)wcl理论量50.9149.09产品实测50.8749.10当前第1页12