一种三氯氧磷制备系统的制作方法

本实用新型涉及三氯氧磷制备技术领域，特别涉及一种采用气相氧化法，通过三氯化磷制备三氯氧磷的系统。

背景技术：

三氯氧磷在化学工业中可用作氯化剂、有机合成催化剂，用途十分广泛，是磷酸酯类有机产品的主要原料之一，主要用于农药、制药、染料中间体、半导体掺杂源及光导纤维材料等工业上有广泛的应用。近几年来，我国的农药工业发展迅猛，在这些农药中不乏使用三氯氧磷的品种，如甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、扑草胺、杀草胺、广草胺、异丁草胺、乙酰甲草酰、特丁草胺等酰胺类除草剂上应用前途广泛，以及在禾草克、精喹禾灵上也有使用，我国三氯氧磷的生产始于五十年代，基本上都采用三氯化磷滴水通氯法。该法消耗高、三废多、反应周期长、安全性差，生产率水平低。

技术实现要素：

为了解决上述问题，本实用新型的技术方案是：

一种三氯氧磷制备系统，包括反应釜单元、氧气管道、原料罐、尾气处理装置以及成品罐；其中，所述氧气管、所述原料罐以及所述尾气处理装置分别连接所述反应釜单元的顶部，所述成品罐连接反应釜单元的底部。

优选的，所述反应釜单元包括至少一个反应釜，当反应釜单元包括多个反应釜时，所述原料罐和尾气处理装置均与每一个所述反应釜连接；

所述反应釜的包括反应釜本体和温控装置，所述温控装置、氧气管道、原料罐、尾气处理装置以及成品罐均连接于反应釜本体上。

优选的，所述温控装置为冷凝器，所述冷凝器设于所述反应釜本体的顶部。

优选的，所述反应釜为一个。

优选的，所述温控装置为夹套，所述制备系统还包括循环水系统；

所述夹套密封设置于反应釜本体上，并与反应釜本体的外壁形成夹层，所述循环水系统连接于夹套上。

优选的，所述反应釜单元包括两个反应釜，分别为主反应釜和次反应釜，所述制备系统还包括余氧管道；其中，所述主反应釜的反应釜本体和所述次反应釜的反应釜本体之间通过所述余氧管道连通。

优选的，所述主反应釜的夹套和次反应釜的夹套上各包括一个连通所述循环水系统的进水口和出水口，所述氧气管道分别与主反应釜和次反应釜连通；所述成品罐分别连接主反应釜和次反应釜。

优选的，所述反应釜单元还包括二次反应釜，所述制备系统还包括循环水管道；所述二次反应釜的反应釜本体和所述次反应釜的反应釜本体之间通过余氧管道连通；所述主反应釜的夹套和次反应釜的夹套之间、所述二次反应釜的夹套和次反应釜的夹套之间均通过所述循环水管道连通；所述成品罐连接于所述主反应釜上。

优选的，所述循环水系统的两端分别连接于主反应釜的夹套和二次反应釜的夹套上，所述氧气管道连通主反应釜。

相对于现有技术，本申请制备的三氯氧磷品质高、原料消耗适中，且制备工艺的能耗低。

附图说明

图1为本申请三氯氧磷制备系统的示意图一；

图2为本申请三氯氧磷制备系统的示意图二；

图3为本申请三氯氧磷制备系统的示意图三。

其中，1、主反应釜，101、夹套，102、冷凝器，2、次反应釜，3、二次反应釜，4、氧气管道，401、余氧管道，5、原料罐，6、循环水系统，601、循环水管道，7、尾气处理装置。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例加以详细说明。

请参阅图1-3，一种三氯氧磷制备系统，包括反应釜单元、氧气管道4、原料罐5、尾气处理装置7以及成品罐。

其中，氧气管道4连通反应釜单元的顶部，并用于向其中通入氧气。原料罐5连通反应釜单元的顶部，并用于向其中通入三氯化磷原料。尾气处理装置7连通反应釜单元的顶部，并用于收集其中的尾气。成品罐连通反应釜单元的底部，用于收集成品。

氧气和原料在反应釜单元中进行化学反应，原料挥发造成的尾气由尾气处理装置7进行收集和处理，反应完成后，成品从反应釜单元泵入到成品罐中。整个反应过程在相对封闭的环境中完成。

请继续参阅图1-3，具体的，反应釜单元至少包括一个反应釜。当反应釜单元包括多个反应釜时，原料罐5和尾气处理装置7均与每一个反应釜连接。反应釜包括反应釜本体和温控装置，其中，温控装置设置在反应釜本体的外部，用于调整反应釜本体内的反应环境；温控装置、氧气管道4、原料罐5、尾气处理装置7以及成品罐均连接于反应釜本体上。

在一个实施例中，请参阅图1，反应釜单元仅包括一个反应釜，温控装置为冷凝器102和泵入设备。冷凝器102连接于该反应釜的本体的顶部，并入设备的两端分别连接冷凝器102和该反应釜本体的底部。反应过程中泵入设备将将反应釜本体中的液体泵入到冷凝器中，液体在冷凝器中换热后回流入反应釜本体。

在另一个实施例中，请参阅图2，相对于上一实施例的区别在于，反应釜单元包括两个反应釜，分别为主反应釜1和次反应釜2，且温控装置为夹套101，制备系统还包括循环水系统6和余氧管道401。

成品罐、氧气管道4、原料罐5和尾气处理装置7均与主反应釜1和次反应釜2连接。主反应釜1的反应釜本体和次反应釜2的反应釜本体之间通过余氧管道401连接。两个反应釜的反应釜本体上均密封地设有夹套101，夹套101与其对应的反应釜本体之间形成夹层；两个夹套101上均设有连通循环水系统6的进水口和出水口，循环水系统6和两个反应釜的夹层各形成一个水循环系统。另外，循环水系统6不参与反应本身，因此可灵活利用池塘水和工业用水等。

主反应釜和次反应釜不指代固定设备。请参阅图2，图中左侧的反应釜作为主反应釜，右侧反应釜作为次反应釜。该工况下，主反应釜中缓慢通入氧气制备三氯氧磷，次反应釜仅投入原料，反应过程中，主反应釜中的未反应完全的残氧通过余氧管道通入次反应釜中，次反应釜中的部分原料与残氧预先反应。当左边反应釜反应完成后，将成品泵入成品罐中，再向该反应釜中加入原料，此时，左边转换为次反应釜，右边转换为主反应釜，反应时，氧气缓慢通入右边的反应釜中，不通入左边反应釜。

本实施例中，如果该残氧直接排入尾气处理装置7造成资源浪费，因此本实施例中主反应釜通过余氧管道401将残氧通入次反应釜2中进行回收利用，从而提高氧气的利用率。在另一实施例中，请参阅图3，相对于上一实施例的区别在于，首先，本实施例还包括二次反应釜3和循环水管道601，主反应釜1的夹套101和次反应釜2的夹套101之间、二次反应釜3的夹套101和次反应釜2的夹套101之间均通过所述循环水管道601连通；其次，循环水系统6的两端分别连接主反应釜1的进水口和二次反应釜3的出水口，循环水系统6和两个夹层共同形成一个水循环系统；再次，氧气管道4仅连通主反应釜1；还有，主反应釜1、次反应釜2以及二次反应釜3指代固定设备。另外，次反应釜2的反应釜本体和二次反应釜3的反应釜本体之间通过余氧管道401连通。

本实施例中，主反应釜1作为三氯氧磷的关键反应釜，反应前三个反应釜均投入原料，反应过程中，主反应釜1中的残氧通入次反应釜2进行回收利用，次反应釜2中的残氧通入二次法反应釜进行反应，从而进一步充分利用氧气。当主反应釜1反应完成后，将成品泵入成品罐中，然后将次反应釜2中的混合物翻入主反应釜1，将二次反应釜3中的混合物翻入次反应釜2中，再向二次反应釜3中投入新的原料。

以上结合实施例对本申请进行了详细阐述，为了更深层次地理解本申请，以下从控制和工艺角度作进一步阐述。本申请中，氧气管道4上设有阀门类装置，用以控制通断和氧气流量；原料罐5和反应釜单元之间亦设有阀门类装置，用以控制管路通断以及原料的输入流量；尾气处理装置7与反应釜之间同样设有阀门类装置，根据反应进程的需要打开或关闭该处阀门类装置；成品罐和反应釜之间、余氧管道401与反应釜之间、循环水管道601与反应釜之间均设有阀门类装置。另外，反应釜上还设有检测反应温度的温度检测装置等。

反应过程中，氧气需要缓慢通入，并根据温度反应釜中上升情况调节氧气的进入量，主反应釜1温度控制在80-90℃之间。反应一段时间后，温度自然降至10-40℃，此时进行取样分析，若产品合格，则停止通氧，并将成品泵入成品罐中。

以上公开的仅为本申请的部分具体实施例，但本申请并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本申请的保护范围内。