流化床式反应装置的制作方法

本发明涉及流化床式反应装置，尤其涉及使金属硅粉与氯化氢气体反应而生成三氯硅烷的流化床式反应装置。

背景技术：

作为用于使金属硅粉与氯化氢气体反应而生成三氯硅烷的装置，使用流化床式反应装置(在本说明书中，仅称为“装置”)。在上述装置中，在装置所具备的反应容器中，金属硅粉与氯化氢气体形成流化床，在该流化床中，金属硅粉与氯化氢气体之间发生反应，能够生成三氯硅烷。

具体来说，在三氯硅烷的生成反应中，通过从反应容器的下部供给氯化氢气体而使金属硅粉流动，从而形成流化床。此时，能够产生因通过用于冷却流化床的冷却器进行的冷却不充分而导致剧烈发生生成反应的区域，或者是因金属硅粉堵塞气体供给口使氯化氢气体的供给不充分从而导致没有充分发生生成反应的区域等。在放任这些区域的产生而继续运行的情况下，三氯硅烷的生成变得不稳定，根据情况不同，存在导致装置的破损或重大的事故的担忧。因此，监视金属硅粉与氯化氢气体之间的反应状态，基于监视结果合适地控制该反应状态，是为了上述装置的稳定运转的重要的工序。

一般来说，上述反应状态通过直接测定流化床中的金属硅粉与氯化氢气体的反应温度而被监视。因此，作为生成三氯硅烷的流化床式反应装置，以往已经报告了具有用于测定该反应温度的温度测定部的流化床式反应装置(专利文献1)。在专利文献1中，公开了一种三氯硅烷制造装置，其在反应炉(反应容器)的内部具有用于测定三氯硅烷制造装置(流化床式反应装置)的内部温度的温度计。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本国公开专利公报“日本特开2010-189256号公报”

技术实现要素：

发明要解决的问题

如上述那样，现有的流化床式反应装置由于考虑如果不在流化床内测定温度则不能测定上述流化床中的准确的温度分布，所以在反应容器的内部具备温度测定部(温度计)。然而，在现有的流化床式反应装置中，通过金属硅粉与氯化氢气体的流动而引起反应容器的内部所具备的温度测定部的损伤。其结果是，本发明人们独立地发现了一个问题点，即不能稳定地测定流化床式反应装置的内部温度分布。

本发明的一实施方式是鉴于上述问题点而完成的，其目的在于，提供一种新型流化床式反应装置以及新型三氯硅烷的制造方法，其中，能够不引起温度测定部的损伤而稳定地测定流化床式反应装置的内部温度分布。

用于解决问题的方法

本申请的发明人们为了解决上述课题而进行了认真研究。作为一个例子，测定流化床式反应装置所具备的反应容器的外表面的温度与内部温度并研究了其差。结果意外地发现在外表面的温度与内部温度之间存在极高的相关性。然后，基于这样的认知发现，通过在流化床式反应装置所具备的反应容器的外表面设置多个用于测定上述反应容器的内部温度的温度测定部，能够极正确地检测该反应容器内部温度分布的异常，能够解决上述课题，以至完成本发明。

即，本发明的一实施方式包含以下方案。

一种使金属硅粉与氯化氢气体反应而生成三氯硅烷的流化床式反应装置，其特征在于，在上述流化床式反应装置所具备的反应容器的外表面上具备多个用于测定上述反应容器的内部温度的温度测定部。

一种使金属硅粉与氯化氢气体反应而制造三氯硅烷的三氯硅烷的制造方法，其特征在于，具有从流化床式反应装置所具备的反应容器的外部测定上述反应容器的内部温度的温度测定工序。

发明效果

根据本发明的一实施方式，在反应容器的外表面具有多个用于测定上述反应容器的内部温度的温度测定部。因此，由于上述温度测定部没有暴露于金属硅粉的流动区域，所以不会引起该温度测定部的损伤。因此，起到能够稳定且准确地测定流化床内的温度分布的效果。

附图说明

图1是显示本发明的一实施方式涉及的流化床式反应装置的概略结构的从水平方向观察时的截面图。

图2是显示图1的a-a线箭头截面图的一部分的图。

具体实施方式

以下说明本发明的一实施方式，但本发明不限定于此。本发明不限于以下说明的各方案，并且在权利要求书所示的范围内可以进行各种变更。即，适当组合在不同的实施方式中分别公开的技术手段而得到的实施方式也包含在本发明的技术范围内。此外，在本说明书中记载的所有专利文献在本说明书中作为参考文献引用。此外，除非在本说明书中另有说明，否则表示数值范围的“x～y”意味着“x以上(包含x且比x大)且y以下(包含y且比y小)”。

[1.本发明的概要]

在现有的流化床式反应装置中，存在上述“发明要解决的问题”中记载的问题点。这是因为以往认为，除非在反应容器的内部设置温度测定部，否则无法测定反应容器的内部的正确的温度分布。

本发明人们为了解决上述问题点而进行了认真研究。其结果出乎意料的是，本发明人们发现，对于流化床式反应装置，即使设为在反应容器的外表面上设置用于测定反应容器的内部温度的温度测定部的方案的情况下，也能够稳定地测定流化床式反应装置的内部温度。此外，由于在反应容器的外部设置温度测定部，所以不会由金属硅粉末的流化床导致温度测定部的损伤。

如上述那样，本发明从现有技术常识中从未考虑的观点出发，解决了现有的问题点。此外，由于本发明是从根据测定反应容器的内部温度这一目的以往认为最应避免的观点得到的，因此本领域技术人员不能根据现有技术容易地想到本发明。

[2.流化床式反应装置]

参照图1以及图2，对于本发明的一实施方式涉及的流化床式反应装置进行说明。

在本说明书中，将“本发明的一实施方式涉及的流化床式反应装置”仅称为“本装置”。

图1是表示本发明的一实施方式涉及的流化床式反应装置1的概略结构的从水平方向观察时的截面图。本装置1是用于使金属硅粉(si)与氯化氢气体(hcl)反应制造三氯硅烷(sihcl3)的装置。本装置1具备反应容器10、分散盘20、热介质管30、以及温度测定部50。在本装置1中，向反应容器10的内部供给金属硅粉，并从形成于反应容器10的下部(例如底部)的气体供给口101向反应容器10的内部供给与金属硅粉反应的氯化氢气体。分散盘20设置于反应容器10的气体供给口101之上，使向反应容器10的内部供给的氯化氢气体分散。

本装置1通过氯化氢气体使反应容器10内部的金属硅粉流动同时反应，从反应容器10的出口102取出通过金属硅粉与氯化氢气体的反应生成的三氯硅烷。

在反应容器10的内部，为了使金属硅粉有效地流动，或者为了容易地控制反应温度，可以从反应容器10的气体供给口101供给氯化氢气体以及氢气。

此时，在反应容器10的内部形成包含通过氯化氢气体(以及任选的氢气)流动的金属硅粉的流化床40。将流化床40中设置有热介质管30的区域、具体来说包含在垂直方向上从流化床40的上端至热介质管30的下端的范围的流化床40的区域作为区域r。此外，将流化床40中未设置有热介质管30的区域、具体来说包含在垂直方向上从热介质管30的下端至气体供给口101的上端的范围的流化床40的区域作为区域s。图1中的粗箭头表示流化床40中的金属硅粉的流动。此外，图1中的细箭头表示在流化床40中通过氯化氢气体与金属硅粉的反应生成的三氯硅烷的流动。

此外，在反应容器10的内部，沿上下方向设置有使热介质流通的热介质管30。具体来说，热介质管30设置成使热介质管30的至少一部分位于流化床40内，并且以与气体供给口101相距一定的间隔的方式设置在气体供给口101的上部。通过使热介质在热介质管30内流通，除去由金属硅粉与氯化氢气体的反应带来的反应热。

在反应容器10的外表面设置多个温度测定部50，测定本装置1的内部温度。

另外，关于到本装置1为止的金属硅粉及氯化氢气体的流动，例如，由于记载在日本国公开专利公报“特开2011-184242号公报”中，所以根据需要引用该记载，省略说明。此外，关于从本装置1取出三氯硅烷后的三氯硅烷的流动，例如，由于记载在日本国公开专利公报“特开2015-089859号公报”中，所以根据需要引用该记载，省略说明。

(反应容器10)

本装置1所具备的反应容器10是用于在其内部使金属硅粉与氯化氢气体反应来制造三氯硅烷的反应容器。

在本发明的一实施方式中，反应容器的材质优选基于以下观点适当地选择，但无特别限定：耐受在反应容器的内部进行的金属硅粉与氯化氢气体的反应的各种条件(例如温度以及压力等)；耐受由流动的金属硅粉导致的摩耗以及由氯化氢气体导致的腐蚀；并能够将反应容器内部的温度适当地传递到外表面。

在此，在本说明书中“反应容器的内部”是指在反应容器的内部尤其是“流化床”，并且也存在称为“流化床式反应装置的内部”的情况。因此，术语“流化床式反应装置的内部”、“反应容器的内部”以及“流化床”在本说明书中能够分别互换使用。

在本发明的一实施方式中，作为基于上述观点选择得到的反应容器的材质，例如列举出镍、镍基合金(incoloy、以及inconel等)、以及sus等的金属。其中，sus具有优异的性价比，镍基合金能够抑制伴随三氯硅烷的生成而副生成的铁和硅的化合物(fe-si)的产生。

上述“能够将反应容器内部的温度适当地传递到外表面”是指能够将反应容器的内部温度以相差20℃以内的范围内传递到反应容器的外表面。通过在反应容器的外表面施加合适的保温材料，能够实现所述温度的适当传递。在本发明的一实施方式中，反应容器的保温材料没有特别限定，但在具有保温材料的反应容器的外表面，向外表面的大气的散热量优选为50～400w/m²、更优选为50～200w/m²、进一步优选为50～100w/m²。

关于反应容器10所具有的形状(换言之，反应容器10所具有的侧壁的形状)无特别限定。例如，反应容器10中的包围流化床40的侧壁可以是与反应容器10的高度方向正交的横截面的截面积固定的形状(未图示)，也可以是朝向上方变大的锥形形状(图1)。例如，在从气体供给口至流化床的上表面的高度的至少80％以上的范围内，侧壁可以是与反应容器的高度方向正交的横截面的截面积是朝向上方变大的锥形形状。从能够减少腐蚀的风险并且能够防止温度局部升高的观点出发，反应容器10所具有的形状优选为锥形形状。

(分散盘20)

分散盘20用于将从气体供给口101向反应容器10的内部供给的氯化氢气体分散，能够合适地使用现有公知的材料。

在图1中，在分散盘20中，用于分散从气体供给口向反应容器的内部供给的氯化氢气体的分散喷嘴多数沿上下方向以贯通状态固定。这些分散喷嘴将其上端开口配置在流化床40侧，将下端开口配置在气体供给口101侧。

在图1中，经由分散盘20供给的氯化氢气体使金属硅粉流动而形成流化床40。即，流化床40形成在分散盘20的上方。另一方面，在流化床式反应装置不具备分散盘的情况下，从气体供给口供给的氯化氢气体使金属硅粉流动而形成流化床。即，流化床形成在气体供给口的上方。

(热介质管30)

热介质管30使热介质在其内部流通，除去由金属硅粉与氯化氢气体的反应带来的反应热，能够合适地使用现有公知的管。

(温度测定部50)

温度测定部50是用于测定本装置1的内部温度的装置，在反应容器10的外表面具备多个。

本装置通过在反应容器的外表面具备多个温度测定部，具有以下的优点：能够不引起温度测定部的损伤而稳定地测定流化床式反应装置的内部温度；能够从反应容器的外部容易地测定反应容器的内部的金属硅粉与氯化氢气体的反应温度。因此，能够从该反应温度实时掌握(推测)流化床中的金属硅粉与氯化氢气体的反应状态；以及能够判断在三氯硅烷的制造中流化床中金属硅粉的流动不良，有助于流化床式反应装置的稳定运转。

在本说明书中，存在将上述“金属硅粉与氯化氢气体的反应温度”简称为“反应温度”的情况，存在将上述“金属硅粉与氯化氢气体的反应状态”简称为“反应状态”的情况。

温度测定部50是能够测定反应温度的装置即可，并且能够使用现有公知的温度测定装置。例如，能够列举出从由n热电偶、k热电偶、e热电偶、以及j热电偶等构成的组选择的至少一个温度测定装置。

在图1中的本装置1中，温度测定部50设置在本装置1(具体来说反应容器10)的外表面。因此，温度测定部50与如现有技术那样在流化床式反应装置的内部设置的情况不同，不用担心会受到由流动的金属硅粉以及氯化氢气体导致的物理的以及化学的损伤。

在本发明的一实施方式中，在反应器的外表面具备多个温度测定部即可，温度测定部的具体的设置方法无特别限定。例如、温度测定部例如可以通过螺钉等的配件或者通过粘合剂等固定在反应容器的外表面。

在本说明书中，“多个”表示2以上的整数，本装置在反应容器的外表面上具备2个以上的温度测定部即可，温度测定部的数量没有特别限定。本装置能够例示在反应容器的外表面上，优选具备4个以上的温度测定部，更优选为具备8个以上的温度测定部，进一步优选为具备16个以上的温度测定部，尤其优选为具备24个以上的温度测定部的方案。在为上述方案的情况下，由于本装置能够测定流化床中多个区域中的反应温度，所以能够实时准确地掌握(推测)反应状态。另外，由于在三氯硅烷的制造中能够准确地判断金属硅粉的流动不良，所以能够更稳定地运行流化床式反应装置。

在本装置1中，在反应容器10的外表面上沿水平方向具备多个(具体来说12个)温度测定部50，形成温度测定部50的列。而且，在本装置1中，上述温度测定部50的列在反应容器10的外表面，在与水平方向垂直的方向上具备2列。即，每1列在圆周方向上以3～4个/m具有温度测定部50，本装置1具备这样的2列，在图1中示出了其中的4个温度测定部50。

参照图2，关于本装置1所具备的温度测定部50在反应容器10的外表面上的位置进行说明。图2是表示图1的本装置1的a-a线剖视图的一部分的图，这也是本装置1的水平方向的截面图。此外，如在图2中所示那样，本装置1的水平方向的截面形状是圆形，但在本发明的其他实施方式中，流化床式反应装置的形状无特别限定。

在图2中图示上述2列温度测定部50的列之中的在更垂直上方具备的温度测定部50的列。尽管未示出另一(即，更垂直下方具备的)温度测定部50的列，但关于在反应容器10的外表面上的位置，与图2所示的温度测定部50的列相同。

如图2所示那样，在反应容器10中，遍及反应容器10的外表面整周具备温度测定部50。在此，在本说明书中，“遍及外表面的整周”意味着“沿外表面的水平方向且等间隔”。因此，在图2的反应容器10中，沿反应容器的外表面的水平方向且等间隔地具备温度测定部50。此外，在本说明书中“沿外表面的水平方向”与“沿外表面的水平方向的圆周上”同义。

在使用本装置的三氯硅烷的制造方法中，金属硅粉与氯化氢气体之间的反应优选以反应容器的沿垂直方向的中心轴作为中心，在水平面上大致均匀地发生。因此、能够稳定地运行流化床式反应装置，能够提高得到的三氯硅烷的产率。

因此，在流化床式反应装置中，重要的是，正确地掌握金属硅粉与氯化氢气体之间的反应是否以上述中心轴作为中心在水平面上大致均等地发生。

在本装置中，通过遍及反应容器的外表面整周具备多个温度测定部的结构，能够遍及外表面的整周测定反应温度。因此，能够正确地掌握金属硅粉与氯化氢气体之间的反应是否以上述中心轴作为中心在水平面上大致均等地发生。

另外，在本发明的一实施方式中，所谓温度测定部的列不限定于由在反应容器的外表面上沿水平方向具备的多个温度测定部构成的列，也可包含由沿任意的直线上或者曲线上具备的多个温度测定部构成的列。

此外，在本装置中，在反应容器的外表面上，由多个温度测定部构成的温度测定部的列优选具有多列，但并不限定于此。在反应容器的外表面上，仅具备1列由多个温度测定部构成的温度测定部的列或者不形成列而具备多个温度测定部的流化床式反应装置也在本发明的范围内。

在图1中，本装置1将上述的2列温度测定部50的列均设置于反应容器10所具备的气体供给口101的附近，更具体地设置于分散盘20的附近。

在此，在本说明书中，“气体供给口的附近”是指以垂直方向为基准，从流化床的下端至流化床高度的20％的高度的范围内的流化床。因此，“在气体供给口的附近具备温度测定部”意味着在水平方向上，与从流化床的下端至流化床高度的20％为止的高度范围内相当的反应容器的外表面上具备温度测定部。

另外，如上述那样，在流化床式反应装置具有分散盘的情况下，由于流化床形成在分散盘之上，所以流化床的下端是分散盘的上表面。另一方面，在流化床式反应装置不具备分散盘的情况下，由于流化床形成在气体供给口之上，所以流化床的下端是气体供给口的上端所位于的水平面。

在本装置中，气体供给口的附近是供给氯化氢气体的气体供给口的附近。因此，气体供给口的附近与气体供给口的远端(也在流化床的上部)比较，由于为金属硅粉与氯化氢气体的反应特别活跃的区域，所以是掌握反应状态重要的区域。

在图1中，本装置1在未设置热介质管30的区域以及设置有热介质管30的区域中分别具备上述两列温度测定部50的列中的一列。

在此，在本说明书中，“在未设置热介质管的区域具备”温度测定部意味着在水平方向上，在与流化床中未设置热介质管的区域(图1中的区域s)相当的反应容器的外表面上具备温度测定部。此外，在本说明书中，“在设置有热介质管的区域具备”温度测定部意味着在水平方向上，在与流化床中设置有热介质管的区域(图1中的区域r)相当的反应容器的外表面上设置温度测定部。

在本装置中，由于流化床中未设置热介质管的区域(图1中的区域s)无法进行基于热介质管的温度控制，所以掌握反应状态尤其重要。

此外，在设置有热介质管的区域中具备温度测定部的情况下，当然，对于在具有热介质管的区域(图1中的区域r)也能够掌握反应状态。此外，在设置有热介质管的区域中具备温度测定部的情况下，在设置有热介质管的区域之中，优选在靠近气体供给口的区域具备温度测定部，更优选在气体供给口附近具备温度测定部。

本装置为了提示(显示)温度测定部测定的温度(换言之，测定结果)，也可以还具备测定结果显示部。上述测定结果显示部显示来自温度测定部的测定结果的方法无特别限定，上述测定结果显示部例如可以是电子公告板、液晶屏等。此外，温度测定部与测定结果显示部的连接方法无特别限定，既可以是有线的，也可也是无线的。

此外，测定结果显示部可以进一步具备用于控制温度测定部的控制部。上述控制部可以是例如具有cpu(中央运算处理装置)、rom、ram、通信部、存储装置、输入装置以及显示装置等的结构。此外，在本发明的一实施方式中，上述测定结果显示部与上述控制部也可以构成为成为一体的一个部件。

[3.三氯硅烷的制造方法]

本发明的一实施方式涉及的三氯硅烷的制造方法是使金属硅粉(si)与氯化氢气体(hc1)反应而制造三氯硅烷(sihcl3)的方法，具有从流化床式反应装置所具备的反应容器的外部测定上述反应容器的内部温度的温度测定工序。

在本制造方法中的温度测定工序中，为了从反应容器的外部测定反应容器的内部温度，能够使用设置在反应容器的外表面上的多个温度测定部。作为这样的温度测定部，没有特别限定，合适地使用在上述“流化床式反应装置”的项下详细描述的温度测定部。

温度测定工序能够进一步包含在上述测定结果显示部等中提示(显示)测定的温度(测定结果)。

在本制造方法中，在温度测定工序中通过温度测定部测定反应容器的内部温度的频率没有特别限制。此外，使用温度测定部测定反应容器的内部温度的频率能够通过由上述控制部控制温度测定部来适当地确定。

(控制工序)

本制造方法进一步优选具有基于上述温度测定工序的结果，控制氯化氢气体的供给量的控制工序。

根据上述温度测定工序的结果，能够掌握(推测)金属硅粉与氯化氢气体的反应状态(换言之，既有反应程度，也有金属硅粉的流动程度)。

在本制造方法中，流化床中的金属硅粉的流动通过向流化床供给的氯化氢气体以及任选的氢气引起。因此，金属硅粉的流动程度能够通过控制氯化氢气体的供给量调节。

即，本发明的一实施方式中的控制工序也包括：基于温度测定工序的结果判断流化床中的金属硅粉的流动程度，控制向流化床的氯化氢气体的供给量，从而调节流化床中的金属硅粉的流动程度。此外，金属硅粉的流动程度也能够通过控制向流化床的氢气的供给量而进行调节。因此，在本发明的一实施方式中的控制工序中，除了控制向流化床的氯化氢气体的供给量以外，还可以任选地进行氢气的供给量的控制。

在本制造方法中，向流化床的氯化氢气体以及氢气的供给量的控制能够通过现有公知的方法进行。此外，在本制造方法中，为了调节流化床中的金属硅粉的流动程度而进行的、向流化床的氯化氢气体以及任选的氢气的供给量的控制，既可以通过增加向流化床的氯化氢气体以及任选的氢气的供给量来进行，或者也可以通过减少向流化床的氯化氢气体以及任选的氢气的供给量来进行。此外，为了调节流化床中的金属硅粉的流动程度而进行的、向流化床的氯化氢气体以及任选的氢气的供给量的控制，可以通过控制相对于流化床的特定区域或者相对于流化床全体的氯化氢气体以及任选的氢气的供给量来进行。

如在上述“流化床式反应装置”的项下说明那样，在本三氯硅烷的制造方法中，金属硅粉与氯化氢气体之间的反应(换言之，流化床中的金属硅粉的流动)优选以反应容器的沿垂直方向的中心轴作为中心，在水平面上大致均匀地发生。在此，“流化床中的金属硅粉的流动以沿反应容器的垂直方向的中心轴作为中心，在水平面上大致均匀地发生”也可以称为“流化床中的金属硅粉的流动是正常的”。因此，优选地，控制工序的目的也可以在于，在本三氯硅烷的制造方法中，达成“流化床中的金属硅粉的流动是正常的”。

为了达到上述目的，在上述温度测定工序以及控制工序的优选形式中，进行以下那样的操作：

(i)使用沿流化床式反应装置所具备的反应容器的外表面的水平方向具备的多个温度测定部，从上述反应容器的外部测定反应容器的内部温度；

(ii)关于在上述(i)的温度测定工序中得到的多个结果(换言之，通过多个温度测定部测定的多个温度)，分析该多个结果(温度)的最大值与最小值之差是否在所希望的范围内；

(iii)在上述最大值与最小值之差不在所希望的范围内的情况下，通过控制向流化床供给氯化氢气体以及任选地供给氢气的供给量，调节流化床中的金属硅粉的流动程度；

(iv)再一次进行上述(i)以及(ii)；

(v)反复上述(iii)以及(iv)直到上述最大值与最小值之差在所希望的范围内。另外，上述(i)是温度测定工序，上述(ii)以及(iii)是控制工序。

对在本制造方法的温度测定工序中，使用沿流化床式反应装置具备的反应容器的外表面的水平方向具备的多个温度测定部从反应容器的外部测定反应容器的内部温度的情况进行说明。在该情况下，关于在温度测定工序中得到的多个结果(温度)，该多个结果(温度)的最大值与最小值之差优选为0℃～25℃，更优选为0℃～20℃，进一步优选为0℃～15℃，特别优选0℃～10℃。

通过具有控制工序，能够基于流化床式反应装置所具备反应容器的内部温度分布控制三氯硅烷反应工序，能够提高得到的三氯硅烷产率。

此外，作为控制工序的一实施方式，基于上述温度测定工序的结果，能够减弱或停止氯化氢气体的供给，或者能够相反地加强供给。

在本制造方法中，上述工序以外的工序能够适当地使用现有公知的方法。

实施例

使用本发明的一实施方式涉及的流化床式反应装置，实施本发明的一实施方式涉及的三氯硅烷的制造方法。具体而言如下。

(装置和方法)

在三氯硅烷的制造中，使用与图1以及图2所示的流化床式反应装置相同的流化床式反应装置。为了方便起见，将在2列温度测定部的列中垂直下方的列所具备的温度测定部作为下部表面温度计(以下也简称为温度计)使用。

另外，温度计以每列在圆周方向上以3～4个/m的间隔在水平方向上均匀地配置。

在上述流化床式反应装置中，供给金属硅粉以及氯化氢气体，进行三氯硅烷的制造。在三氯硅烷的制造中进行本制造方法涉及的温度测定工序，对于通过下部表面温度计的多个温度测定部测定的多个温度，监视温度变化。

(结果)

通过上述方法，确认了在设置的下部表面温度计中，30～200°的角度的范围中存在的温度计所示的温度比其他地方(从0°到小于30°以及从高于200°到小于360°的角度的范围)存在的温度计所示的温度升高50℃。因此，停止三氯硅烷的制造而观察流化床式反应装置的各部件的损伤的状态时，观察到在位于上述30～200°的范围的分散盘中，完全破损的1根分散喷嘴，以及由于腐蚀导致分散喷嘴的孔径大大扩大的10根分散喷嘴。

从以上可见，在本制造方法中，能够掌握由流化床式反应装置的各部件的损伤引起的金属硅粉与氯化氢气体的反应状态的异常。

(总结)

本发明的一实施方式涉及的流化床式反应装置是一种使金属硅粉与氯化氢气体反应而生成三氯硅烷的流化床式反应装置，在上述流化床式反应装置所具备的反应容器的外表面具备多个用于测定上述反应容器的内部温度的温度测定部。

此外，优选的是，在本发明的一实施方式涉及的流化床式反应装置中，上述温度测定部设置在位于上述反应容器的下部所具备的气体供给口的附近的反应容器的外表面。

此外，优选的是，在本发明的一实施方式涉及的流化床式反应装置中，上述温度测定部遍及上述反应容器的上述外表面整周设置。

此外，优选的是，在本发明的一实施方式涉及的流化床式反应装置中，在上述反应容器的内部且在上述气体供给口的上部设置有热介质管，上述温度测定部设置在未设置上述热介质管的区域。

此外，优选的是，在本发明的一实施方式涉及的流化床式反应装置中，上述温度测定部还设置在设置有上述热介质管的区域中。

本发明的一实施方式涉及的三氯硅烷的制造方法是使金属硅粉与氯化氢气体反应而制造三氯硅烷的三氯硅烷的制造方法，其特征在于，具有从流化床式反应装置所具备的反应容器的外部测定上述反应容器的内部温度的温度测定工序。

此外，优选的是，本发明的一实施方式涉及的三氯硅烷的制造方法还具有基于上述温度测定工序的结果控制氯化氢气体的供给量的控制工序。

工业适用性

本装置或者本制造方法与现有的流化床式反应装置或者三氯硅烷的制造方法相比，能够稳定地测定流化床式反应装置的内部温度而不会引起温度测定部的损伤。因此，能够为了使金属硅粉与氯化氢气体反应而生成三氯硅烷而合适地利用。

附图标记说明

1流化床式反应装置

10反应容器

20分散盘

30热介质管

40流化床

50温度测定部

101气体供给口

102出口

r区域

s区域