晶体的生长装置及生长方法与流程

本发明涉及一种晶体制备领域，尤其涉及一种晶体的生长装置及生长方法。

背景技术：

提拉法是一种从熔体中生长晶体的方法，具有生长速度快、易观察、晶体质量高等优点，广泛应用于硅、锗、蓝宝石、激光晶体、闪烁晶体的生长。

中频感应提拉法是利用中频线圈的感应加热作用，采用感应坩埚发热体来熔化原料，来完成晶体生长的方法。中频感应提拉法具有污染小、能量利用率高等优点，是目前氧化物晶体生长的主要方法之一，广泛应用于石榴石、钒酸钇、硅酸钇镥、铌酸锂、钽酸锂等晶体的生产。

中频感应提拉法受坩埚的限制，随着晶体生长的进行，坩埚内熔体逐渐减少，坩埚的裸露面逐渐增加，坩埚对晶体的热辐射作用逐渐增强，造成晶体生长面附近温度梯度逐渐减小，容易造成界面反转、包裹、云层等缺陷。经过退火阶段后，晶体底部仍在坩埚内部，晶体头尾温差很大，造成晶体内部有较大的热应力，极易造成晶体开裂等缺陷。

所以，有必要设计一种新的晶体的生长装置及生长方法以解决上述技术问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提出一种减少晶体内部的热应力的晶体的生长装置及生长方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种晶体生长装置，该晶体生长装置包括一内中频感应线圈、一外中频感应线圈，所述外中频感应线圈套设于内中频感应线圈外侧，所述外中频感应线圈在晶体生长过程中能够沿着竖直方向移动；所述内中频感应线圈在晶体生长过程中位置固定；所述晶体生长装置还包括一感应坩埚，所述感应坩埚置于内中频感应线圈内部。

本发明同时提出一种晶体生长方法，其采用上述的晶体生长装置，该晶体生长方法包括如下步骤：

s1、化料阶段，将中频感应线圈沿着竖直方向向上移动，使外中频感应线圈高于内中频感应线圈5-15mm；

s2、长晶阶段包括放肩阶段、等径阶段、收尾阶段；放肩阶段，以0.1-1mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向下移动；等径阶段，以0.5-2mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向下移动；收尾阶段，以0.1-1mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向下移动；

s3、退火阶段，以0.3-0.5mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向逐渐向上移动，在功率降到0时，使外中频感应线圈的位置恢复到化料阶段时外中频感应线圈的位置。

作为本发明的进一步改进，放肩阶段，以0.5-1mm/h的晶体生长速度开始放肩。

作为本发明的进一步改进，等径阶段，以0.6-2mm/h的速度进行晶体生长。

作为本发明的进一步改进，收尾阶段，以0.5-1mm/h的速度进行晶体生长。

作为本发明的进一步改进，所述晶体为掺杂的石榴石晶体、掺杂的钒酸钇晶体、掺杂的硅酸钇镥晶体、掺杂的铌酸锂晶体、掺杂的钽酸锂晶体。

本晶体的生长装置及生长方法通过在晶体的不同生长阶段沿着竖直方向向上或者向下移动外中频感应线圈，使双中频感应线圈形成的温场的温度梯度减小，避免晶体开裂，所制备得到的晶体无开裂、气泡、夹杂、散射等缺陷。

附图说明

图1为本发明晶体生长装置的实施例的整体结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明提出一种晶体生长装置100，该晶体生长装置100包括一内中频感应线圈110、一外中频感应线圈120，所述外中频感应线圈120套设于内中频感应线圈110外侧，所述外中频感应线圈110在晶体生长过程中能够沿着竖直方向移动；所述内中频感应线圈110在晶体生长过程中位置固定；所述晶体生长装置100还包括一感应坩埚130，所述感应坩埚130置于内中频感应线圈110内部。

本发明同时提出一种晶体生长方法，其采用上述的晶体生长装置，生长方法包括如下步骤：

s1、化料阶段，将中频感应线圈沿着竖直方向向上移动，使外中频感应线圈高于内中频感应线圈5-15mm；

s2、长晶阶段包括放肩阶段、等径阶段、收尾阶段；放肩阶段，以0.1-1mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向下移动；等径阶段，以0.5-2mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向下移动；收尾阶段，以0.1-1mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向下移动；

s3、退火阶段，以0.3-0.5mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向逐渐向上移动，在功率降到0时，使外中频感应线圈的位置恢复到化料阶段时外中频感应线圈的位置。

在本发明的某些实施例中，放肩阶段，以0.5-1mm/h的晶体生长速度开始放肩。

在本发明的某些实施例中，等径阶段，以0.6-2mm/h的速度进行晶体生长。

在本发明的某些实施例中，收尾阶段，以0.5-1mm/h的速度进行晶体生长。

由内中频感应线圈110和外中频感应线圈120组成的双中频感应线圈可以降低化料阶段所需的功率，同时减小温度梯度。

随着晶体生长的进行，坩埚内熔体逐渐减少，坩埚的裸露面逐渐增加，坩埚对晶体的热辐射作用逐渐增强，造成晶体生长面附近温度梯度逐渐减小，容易造成界面反转、包裹、云层等缺陷。将外中频感应线圈逐渐下降，弥补坩埚裸露面积增加造成的温度梯度减小。经过退火阶段后，晶体底部仍在坩埚内部，晶体头尾温差很大，造成晶体内部具有较大的热应力，极易造成晶体开裂等缺陷，本方法在退火阶段将外中频感应线圈沿着竖直方向逐渐向上移动，使温场温度梯度减小，避免晶体开裂。

实施例1。

将18kg铈掺杂硅酸钇镥原料装入感应坩埚中，将外中频感应线圈沿着竖直方向向上移动，使外中频感应线圈高于内中频感应线圈10mm，开启电源进入化料阶段，开始升温化料。化料结束后进入长晶阶段，长晶阶段包括放肩阶段、等径阶段、收尾阶段，放肩阶段以1mm/h的晶体生长速度开始放肩，并以0.1mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向下移动。等径阶段，以2mm/h的速度进行晶体生长，并以0.5mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向下移动。收尾阶段，以1mm/h的速度进行晶体生长，并以0.1mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向下移动。退火阶段，以0.2mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向逐渐向上移动，在功率降到0时，使外中频感应线圈的位置恢复到化料阶段外中频感应线圈的位置。

采用上述生长方法所制备得到的晶体无色，晶体直径为80mm、长度为200mm，晶体无开裂、气泡、夹杂、散射等缺陷。

实施例2。

将9kg铈掺杂钆镓铝石榴石原料装入感应坩埚中，将外中频感应线圈沿着竖直方向向上移动，使外中频感应线圈高于内中频感应线圈5mm，开启电源进入化料阶段，开始升温化料。化料结束后进入长晶阶段，长晶阶段包括放肩阶段、等径阶段、收尾阶段，以0.8mm/h的晶体生长速度开始放肩，并以0.5mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向下移动。等径阶段，以0.6mm/h的速度进行晶体生长，并以1.0mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向下移动。收尾阶段，以0.8mm/h的速度进行晶体生长，并以0.5mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向下移动。退火阶段，以0.3mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向上移动，在功率降到0时，使外中频感应线圈的位置恢复到化料阶段外中频感应线圈的高度。

采用上述生长方法所制备得到的晶体为黄色，晶体直径为60mm、长度为200mm，晶体无开裂、气泡、夹杂、散射等缺陷。

实施例3。

将27kg钕掺杂钇铝石榴石原料装入感应坩埚中，将外中频感应线圈沿着竖直方向向上移动，使外中频感应线圈高于内中频感应线圈15mm，开启电源进入化料阶段，开始升温化料。化料结束后，以0.5mm/h的晶体生长速度开始放肩，并以1.0mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向下移动。等径阶段，以0.8mm/h的速度进行晶体生长，并以2.0mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向下移动。收尾阶段，以0.5mm/h的速度进行晶体生长，并以1.0mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向下移动。退火阶段，以0.5mm/h的速度将外中频感应线圈沿着竖直方向向上移动，在功率降到0时，使外中频感应线圈的位置恢复到化料阶段外中频感应线圈的位置。

采用上述生长方法所制备得到的晶体为紫色，晶体直径为100mm、长度为200mm，晶体无开裂、气泡、夹杂、散射等缺陷。

本晶体的生长装置及生长方法通过在晶体的不同生长阶段沿着竖直方向向上或者向下移动外中频感应线圈，使双中频感应线圈形成的温场的温度梯度减小，避免晶体开裂，所制备得到的晶体无开裂、气泡、夹杂、散射等缺陷。

尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。