一种复合材料及其制备方法与流程

本发明涉及材料技术领域，特别涉及一种复合材料及其制备方法。

背景技术：

目前，传统的隐身材料多以强吸收为主，常见的吸波材料有碳型吸波材料以及金属纳米吸波材料。然而单一的吸波材料具有频带窄，吸波效果差以及化学稳定性不佳等缺点，在应用方面受到了限制。

碳气凝胶作为一种轻质的纳米多孔材料，由于其具有高比表面积，高孔隙率、高电导率，其对红外及可见光都表现出了较强的宽带吸收性能。但是碳气凝胶以及碳纤维由于其磁导率相对较小，限制了其应用的范围。

因此，期待将碳型吸波材料与纳米金属进行复合，得到一种新的复合材料，使吸波性能大大提高。

技术实现要素：

鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种复合材料及其制备方法，从而简单方便地制得带频宽、吸收能力强、质量轻的新型复合材料。

根据本发明的一方面，提供一种复合材料的制备方法，包括以下步骤：

制备碳纤维材料；

制备碳气凝胶前驱体；

制备磁性离子溶液；

将所述碳纤维材料、所述碳气凝胶前驱体、所述磁性离子溶液混合，得到混合前驱体；

对所述混合前驱体进行磁力搅拌处理、超声处理以及培养，得到聚合物；

对所述聚合物进行置换处理、碳化处理、第一活化处理，得到复合材料。

优选地，所述制备碳纤维材料，包括以下步骤：

对碳纤维进行预处理；

对经过所述预处理的所述碳纤维进行第二活化处理，得到所述碳纤维材料。

优选地，所述预处理包括以下步骤：

将所述碳纤维分散至有机溶液中，进行磁力搅拌；

过滤取出所述碳纤维后，使用蒸馏水对所述碳纤维洗涤。

优选地，所述有机溶液选自乙醇、甲醇、丙酮中的至少一种。

优选地，所述第二活化处理包括以下步骤：

将经过所述预处理的所述碳纤维放入酸溶液中，进行活化；

过滤取出所述碳纤维后，使用蒸馏水对所述碳纤维洗涤。

优选地，所述酸溶液为浓度是20％～40％的硝酸溶液。

优选地，所述磁力搅拌的时间为15～30分钟；所述第二活化处理的时间为2～6小时。

优选地，所述制备碳气凝胶前驱体，包括：

将酚类化合物、醛类化合物和催化剂溶解于反应溶剂中，形成所述碳气凝胶前驱体；

所述酚类化合物包括选自多羟基苯、二羟基苯、三羟基丁烷中的至少一种；

所述醛类化合物包括选自甲醛、多聚甲醛、三噁烷、甲基甲醛、乙醛、丙醛、丁醛的至少一种。

优选地，所述制备磁性离子溶液，包括以下步骤：

选择具有吸波特性的金属的可溶性盐溶于溶剂；

配置成一定浓度的溶液；

其中，所述具有吸波特性的金属包括选自铁、钴、镍、铅、镧系金属中的至少一种。

根据本发明的另一方面，提供一种采用上述的方法制备的复合材料，所述复合材料包括：

碳气凝胶，所述碳气凝胶的质量占所述复合材料总质量的50％～70％；

碳纤维，所述碳纤维的质量占所述复合材料总质量的15％～30％；

磁性纳米颗粒，所述磁性纳米颗粒的质量占所述复合材料总质量的15％～20％。

本发明实施例具有以下优点或有益效果：将预处理及活化后的碳纤维、磁性离子溶液及碳气凝胶前驱体混合在一起，依次经过磁力搅拌、超声处理、培养、碳化和活化，得到复合材料，该制备方法简单方便。

本发明实施例具有以下优点或有益效果：将碳气凝胶、碳纤维材料与磁性物质复合，使磁性颗粒填充与于纳米碳材料形成复合材料，使复合材料同时具有导电性，磁性和纳米效应，拓宽了吸收频带的范围，并提高吸波性能。

本发明实施例具有以下优点或有益效果：复合材料中包括有碳纤维，在提高吸波性能的同时，使材料的内部结构更加稳定。

附图说明

通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚，在附图中：

图1示出了根据本发明实施例的复合材料的制备方法的流程图；

图2示出了根据本发明实施例的碳纤维材料的制备方法的流程图。

具体实施方式

以下将参照附图更详细地描述本发明的各种实施例。在各个附图中，相同的元件采用相同或类似的附图标记来表示。为了清楚起见，附图中的各个部分没有按比例绘制。此外，在图中可能未示出某些公知的部分。

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。在下文中描述了本发明的许多特定的细节，例如部件的结构、材料、尺寸、处理工艺和技术，以便更清楚地理解本发明。但正如本领域的技术人员能够理解的那样，可以不按照这些特定的细节来实现本发明。

本申请人注意到，传统的隐身材料多以强吸收为主，常见的吸波材料有碳型吸波材料以及金属纳米吸波材料。然而单一的吸波材料频带窄，吸波效果差以及化学稳定性不佳等缺点，在应用方面受到了限制。将碳型吸波材料与纳米金属进行复合得到的复合材料兼具两种材料的优点，吸波性能大大提高。但是碳气凝胶以及碳纤维由于其磁导率相对较小，限制了其应用的范围。为了进一步提高碳基材料的吸波性能，本申请人将碳气凝、胶碳纤维与磁性物质复合，使磁性颗粒填充与于纳米碳材料形成复合材料，同时具有导电性，磁性和纳米效应，可以拓宽吸收频带的范围提高吸波性能，从而获得带频宽、吸收能力强、质量轻的新型复合吸波材料。

如无特殊说明，本发明实施例中使用的原料，均为市面上能采购到的普通材料。

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。

图1示出了根据本发明实施例的复合材料的制备方法的流程图，具体包括以下步骤：

在步骤s101中，制备碳纤维材料；

对碳纤维进行预处理，并对预处理后的碳纤维材料进行活化处理，得到碳纤维材料。

在步骤s102中，制备碳气凝胶前驱体；

将酚类化合物、醛类化合物和催化剂溶解于反应溶剂中，制备得到碳气凝胶前驱体。

酚类化合物包括选自多羟基苯、二羟基苯、三羟基丁烷中的至少一种。醛类化合物包括选自甲醛、多聚甲醛、三噁烷、甲基甲醛、乙醛、丙醛、丁醛的至少一种。将酚类化合物、醛类化合物按照一定比例混合，溶于溶剂中，并添加催化剂，制备得到碳气凝胶前驱体。

例如，将间苯二酚与甲醛以质量比为间苯二酚：甲醛＝10～100进行混合搅拌，待完全混合均匀后以质量比为间苯二酚：碳酸钠＝50～500加入碳酸钠(碳酸钠作为催化剂)，在室温下搅拌30min后得到碳气凝胶前驱体。然而，本发明不限于此。

在步骤s103中，制备磁性离子溶液；

制备具有吸波特性的磁性离子溶液。具有吸波特性的磁性离子溶液制备可选fe、co、ni、pb、镧系金属等金属中的一种或几种可溶性盐配置成而成。

优选地，选择fe、co、ni、pb、镧系金属等金属中的一种或几种的硫酸盐、乙酸盐或硝酸盐配置成一定浓度的磁性离子溶液。

例如，称取一定量的硝酸铁，配置成浓度为0.02mol/l的磁性离子溶液。

上述步骤s101、步骤s102与步骤s103中，没有时间顺序的先后的要求。具体地讲，碳纤维材料的制备、碳气凝胶前驱体的制备和磁性离子溶液的制备是相互独立的制备过程，三者之间没有必要的先后顺序。

在步骤s104中，将碳纤维材料、磁性离子溶液、碳气凝胶前驱体混合，得到混合前驱体；

例如，将碳纤维材料、由间苯二酚与甲醛制得的碳气凝胶前驱体以及浓度为0.02mol/l的硝酸铁溶液(硝酸铁溶液作为磁性离子溶液)混合在一起，得到混合前驱体。

在步骤s105中，对混合前驱体进行磁力搅拌处理、超声处理；

例如，对混合前驱体进行30min～90min的磁力搅拌处理，随后进行60min～150min的超声处理，使碳纤维材料、磁性离子溶液、碳气凝胶前驱体充分混合，将碳气凝胶、碳纤维材料与磁性物质复合在一起，使磁性颗粒填充在纳米碳材料中。

在步骤s106中，对混合前驱体进行培养，得到聚合物；

将经过磁力搅拌处理、超声处理的混合前驱体放入恒温箱中，进行恒温培养，得到聚合物。

优选地，培养温度为25℃～90℃之间，培养时间为2～6天，培养完成后，得到聚合物。

在步骤s107中，对聚合物进行置换处理、碳化处理、活化处理，得到复合材料。

依次对聚合物进行置换处理、碳化处理、活化处理，得到最终的复合材料。

例如，首先在聚合物中加入去离子水，进行搅拌置换处理，置换处理完成后，接着对聚合物进行碳化处理、活化处理。

优选地，在氮气气氛中，对聚合物进行碳化处理，碳化的温度为900～1100℃，碳化时间为2～6小时。

优选地，在二氧化碳气体气氛中，对聚合物进行活化处理，二氧化碳活化的温度为800～1000℃，活化时间为2～6小时。

在本发明的上述实施例中，将碳气凝胶、碳纤维与磁性物质复合，使复合材料同时具有导电性，磁性和纳米效应，能拓宽吸收频带的范围，提高吸波性能。所制备的吸波材料带频宽、吸收能力强、密度合适。该材料对可见光、红外、激光以及毫米波都具有较好的吸收、遮蔽效果，可装备在战舰、战机等军事装备上，亦可用于消防民用等领域。

图2示出了根据本发明实施例的碳纤维材料的制备方法的流程图，具体包括以下步骤：

在步骤s201中，对碳纤维进行预处理；

将碳纤维分散至有机溶液中磁力搅拌一定时间后，过滤取出，并用蒸馏水洗涤。

优选地，碳纤维为多孔碳纤维。

优选地，对碳纤维进行预处理的过程中，磁力搅拌时间为15～30min。

优选地，有机溶液选自乙醇、甲醇或丙酮。

在步骤s202中，对预处理后的碳纤维进行活化处理，得到碳纤维材料。

将预处理后的碳纤维放入酸溶液中活化一定的时间后，过滤取出，并用蒸馏水洗涤。

优选地，酸溶液为20％～40％的硝酸溶液。

优选地，活化时间为2～6h。

优选地，活化后的碳纤维使用蒸馏水洗涤至中性。

以下将进一步详述根据本发明的复合材料制备方法的实施例。

第一实施例

步骤一：将碳纤维溶于丙酮溶液中磁力搅拌15min后过滤，用蒸馏水洗涤三次；将预处理后的碳纤维溶于30％的浓硝酸溶液酸化3h后过滤，用蒸馏水洗涤至中性备用。

步骤二：称取一定量的硝酸铁，配置浓度为0.02mol/l的溶液。

步骤三：取60g碳气凝胶、20g碳纤维与上述磁性离子溶液进行混合，磁力搅拌60min、超声90min。将混合液放入恒温箱中在90℃及时间下培养2d，培养结束后得到聚合物。

步骤四：对上述聚合物进行置换处理后，在100ml/min流速的的氮气气氛中，在1050℃的温度下碳化4小时；而后在二氧化碳气氛下，在900℃的温度下活化4小时，得到碳气凝胶材料。即得吸收可见光、红外以及毫米波的复合材料。

应当说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

依照本发明的实施例如上文所述，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本发明以及在本发明基础上的修改使用。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。