一种晶锭生长炉及生长碲化铋晶锭的方法与流程

本发明涉及材料工程技术领域，具体而言，涉及一种晶锭生长炉及生长碲化铋晶锭的方法。

背景技术：

在室温附近，碲化铋具有优良的热电性能，是制造半导体制冷器件的首先材料，已经得到了广泛的应用。碲化铋具有层状结构，沿层面内的热电性能明显优于垂直于层面方向的性能，为了充分利用碲化铋材料的优异性能，常用定向凝固或区域熔炼方法获得具有一定取向的碲化铋晶锭。

定向凝固的最大速度受制于固液界面附近的温度梯度，温度梯度越大，允许的凝固速度就越快。温度梯度较小时，无论是定向凝固还是区域熔炼，获得晶锭的速率都较低，因为凝固速度过快时，坩埚壁上会形成新的碲化铋晶核，导致碲化铋从坩埚壁向心部生长，从而扰乱定向凝固过程，达不到预期的目的。

碲化铋的定向凝固过程常在两温区管式炉或三温区管式炉中进行，管式炉的高温区温度和低温区温度是根据碲化铋原料的特性确定的，只要管式炉结构一定，固液界面处的温度梯度也就确定了。由于管式炉结构的限制，使得固液界面处的温度梯度较低。

用区域熔炼方法制备碲化铋晶锭时，加热器内的最高温度也是根据碲化铋的特性确定的，因此固液界面处的温度梯度实际上也由加热器的结构确定。为了增大温度梯度，有时在加热器外增设了制冷装置或水冷套，从而使加热器的结构变得非常复杂。

有鉴于此，设计制造出一种具有较大温度梯度、便于较快地制备碲化铋晶锭的晶锭生长炉就显得尤为重要。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种晶锭生长炉，具有较大温度梯度、便于较快地制备碲化铋晶锭。

为达到上述目的，本发明是采用了以下的技术方案。

一种晶锭生长炉，包括低温管式加热装置、端面加热装置以及高温管式加热装置，所述端面加热装置具有相对的加热侧和冷却侧，所述加热侧设置有用于提供热量的加热件，所述高温管式加热装置设置在所述加热侧，所述低温管式加热装置设置在所述冷却侧，所述低温管式加热装置、所述端面加热装置以及所述高温管式加热装置沿同一直线设置。

进一步地，所述晶锭生长炉还包括炉体支撑装置，所述低温管式加热装置、所述端面加热装置以及所述高温管式加热装置均容置在所述炉体支撑装置内。

进一步地，所述低温管式加热装置与所述端面加热装置固定连接，所述高温管式加热装置与所述端面加热装置间隔设置并形成散热空腔。

进一步地，所述高温管式加热装置的端面与所述端面加热装置之间的距离为100mm-300mm。

进一步地，所述低温管式加热装置具有低温加热炉膛，所述高温管式加热装置具有高温加热炉膛，所述低温加热炉膛和所述高温加热炉膛的直径相同，且所述低温加热炉膛的中心线和所述高温加热炉膛的中心线重合。

进一步地，所述端面加热装置的中心开设有过孔，所述过孔的直径与所述低温加热炉膛的直径相同，且所述过孔的中心线与所述低温加热炉膛的中心线重合。

进一步地，所述低温管式加热装置和所述高温管式加热装置均呈圆柱状，且所述低温管式加热装置的外径与所述高温管式加热装置的外径相同，所述端面加热装置呈圆盘状，且所述端面加热装置的外径与所述低温管式加热装置的外径相同。

本发明的另一目的在于提供一种生长碲化铋晶锭的方法，能够较快地制备碲化铋晶锭。

为达到上述目的，本发明是采用以下技术方案实现的：

一种生长碲化铋晶锭的方法，利用如上所述的晶锭生长炉，所述生长碲化铋晶锭的方法包括：

将所述低温管式加热装置的温度设置在540-570℃；

将所述端面加热装置的温度设置在595-630℃；

将所述高温管式加热装置的温度设置在595-630℃；

将盛有碲化铋原料的坩埚依次通过所述高温管式加热装置和所述端面加热装置后进入所述低温管式加热装置。

一种生长碲化铋晶锭的方法，利用如上所述的晶锭生长炉，所述生长碲化铋晶锭的方法包括：

将所述低温管式加热装置的温度设置在540-570℃；

将所述端面加热装置的温度设置在595-630℃；

将所述高温管式加热装置的温度设置在540-570℃；

将盛有碲化铋原料的坩埚依次通过所述高温管式加热装置和所述端面加热装置后进入所述低温管式加热装置。

进一步地，在所述将所述高温管式加热装置的温度设置在540-570℃的步骤之前，还包括以下步骤：

将所述高温管式加热装置和所述低温管式加热装置均水平放置。

本发明具有以下有益效果：

本发明提供的一种晶锭生长炉，在端面加热装置的加热侧设置有用于提供热量的加热件，同时将高温管式加热装置设置在加热侧，将低温管式加热装置设置在冷却侧，且低温管式加热装置、端面加热装置以及高温管式加热装置沿同一直线设置，通过对高温管式加热装置和低温管式加热装置分别设置不同温度，同时辅以端面加热装置对加热侧的空间进行加热，使得低温管式加热装置与端面加热装置之间温差较大，距离较近，大大提高了制备晶锭时固液界面处的温度梯度，使得凝固速度加快，避免了形核过程，进而提高了碲化铋晶锭的制备速度。相较于现有技术，本发明提供的一种晶锭生长炉，具有较大温度梯度、便于较快地制备碲化铋晶锭。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例1提供的晶锭生长炉水平放置时的结构示意图；

图2为本发明实施例1提供的晶锭生长炉竖直放置时的结构示意图；

图3为本发明实施例4提供的生长碲化铋晶锭的方法的步骤框图；

图4为本发明实施例9提供的生长碲化铋晶锭的方法的步骤框图。

图标：100-晶锭生长炉；110-低温管式加热装置；130-端面加热装置；150-高温管式加热装置；170-炉体支撑装置；190-散热空腔。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下面结合附图，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例中的特征可以相互组合。

实施例1

结合参见图1和图2，本发明实施例提供了一种晶锭生长炉100，包括低温管式加热装置110、端面加热装置130、高温管式加热装置150以及炉体支撑装置170，端面加热装置130具有相对的加热侧和冷却侧，加热侧设置有用于提供热量的加热件(图中未标号)，高温管式加热装置150设置在加热侧，低温管式加热装置110设置在冷却侧，低温管式加热装置110、端面加热装置130以及高温管式加热装置150沿同一直线设置。低温管式加热装置110、端面加热装置130以及高温管式加热装置150均容置在炉体支撑装置170内。

具体地，低温管式加热装置110与端面加热装置130固定连接，高温管式加热装置150与端面加热装置130间隔设置并形成散热空腔190。该散热空腔190的直径与端面加热装置130的直径相同。高温管式加热装置150的端面与端面加热装置130之间的距离为100mm-300mm。

其中，低温管式加热装置110具有低温加热炉膛，高温管式加热装置150具有高温加热炉膛，低温加热炉膛和高温加热炉膛的直径相同，且低温加热炉膛的中心线和高温加热炉膛的中心线重合。端面加热装置130的中心开设有过孔，过孔的直径与低温加热炉膛的直径相同，过孔的中心线与低温加热炉膛的中心线重合。

具体地，低温管式加热装置110和高温管式加热装置150均呈圆柱状，且低温管式加热装置110的外径与高温管式加热装置150的外径相同，端面加热装置130呈圆盘状，且端面加热装置130的外径与低温管式加热装置110的外径相同。当然，此处低温管式加热装置110和高温管式加热装置150也可以是矩形柱状或者菱形柱状等其他形状，在此不作具体限定。

需要说明的是，本实施例中晶锭生长炉100用于制备碲化铋晶锭，此处仅仅是以碲化铋晶锭为例进行说明，其它材料的晶锭通过合适的参数设定也可以通过本实施例提供的晶锭生长炉100进行制备，例如碲化铅晶锭或者锑化铟晶锭等，在此不一一叙述。

具体而言，在本实施例中，晶锭生长炉100的具体参数如下：低温管式加热装置110和高温管式加热装置150均为商用管式炉，且低温加热炉膛和高温加热炉膛的直径均为60mm，低温管式加热装置110和高温管式加热装置150的外径均为360mm，且低温管式加热装置110和高温管式加热装置150的长度均为600mm。端面加热装置130的轴向长度为25mm，内孔直径60mm，外径360mm，加热件采用2kw电阻丝加热。端面加热装置130与高温管式加热装置150之间沿轴向的距离为100mm。炉体支撑装置170由钢筒和耐火砖组成，钢筒外径440mm，壁厚3mm，内部堆砌耐火砖形成内径为360mm的筒状结构。

综上所述，本实施例提供的一种晶锭生长炉100，通过对高温管式加热装置150和低温管式加热装置110分别设置不同温度，同时辅以端面加热装置130对加热侧的空间进行加热，使得低温管式加热装置110与端面加热装置130之间温差较大，距离较短，大大提高了制备晶锭时固液界面处的温度梯度，能够避免在坩埚壁上形成晶核，使得凝固速度加快，进而提高了碲化铋晶锭的制备速度。

实施例2

本实施例提供了一种晶锭生长炉100，其基本结构和原理及产生的技术效果和实施例1相同，为简要描述，本实施例部分未提及之处，可参考实施例1中相应内容。

在本实施例中，低温管式加热装置110和高温管式，低温管式加热装置110和高温管式加热装置150均为商用管式炉，低温加热炉膛和高温加热炉膛的直径均为直径100mm，低温管式加热装置110和高温管式加热装置150的外径均为420mm，且低温管式加热装置110和高温管式加热装置150的长度均为800mm。圆盘式的端面加热装置130的轴向长度为25mm，内孔直径100mm，外径420mm，采用2kw电阻丝加热。圆盘式的端面加热装置130与高温管式加热装置150之间沿轴向的距离为200mm。炉体支撑装置170由钢筒和耐火砖组成，钢筒外径500mm，壁厚3mm，内部堆砌耐火砖形成内径为420mm的筒状结构。

实施例3

本实施例提供了一种晶锭生长炉100，其基本结构和原理及产生的技术效果和实施例1相同，为简要描述，本实施例部分未提及之处，可参考实施例1中相应内容。

本实施例中，低温管式加热装置110和高温管式加热装置150均为商用管式炉，低温加热炉膛和高温加热炉膛的直径均为140mm，低温管式加热装置110和高温管式加热装置150的外径均为480mm，低温管式加热装置110和高温管式加热装置150的长度均为1000mm。圆盘式的端面加热装置130的轴向长度为35mm，内孔直径140mm，外径480mm，采用3kw电阻丝加热。圆盘式的端面加热装置130与高温管式加热装置150之间沿轴向的距离为300mm。炉体支撑装置170由钢筒和耐火砖组成，钢筒外径560mm，壁厚3mm，内部堆砌耐火砖形成内径为480mm的筒状结构。

实施例4

参见图3，本实施例提供了一种生长碲化铋晶锭的方法，利用如实施例1所述的晶锭生长炉100，该生长碲化铋晶锭的方法包括：

s1：将低温管式加热装置110的温度设置在540-570℃。

s2：将端面加热装置130的温度设置在595-630℃。

s3：将高温管式加热装置150的温度设置在595-630℃。

s4：将盛有碲化铋原料的坩埚依次通过高温管式加热装置150和端面加热装置130后进入低温管式加热装置110。

需要说明的是，本实施例中步骤s1、步骤s2以及步骤s3之间没有先后顺序，三个步骤可同时进行，也可依次或交错进行，在此不具体限定。

具体而言，本实施例中的具体过程如下：将实施例1所述的晶锭生长炉100竖直放置，低温管式加热装置110在下端，温度为540℃、端面加热装置130的温度为595℃、高温管式加热装置150在上端，温度为595℃，在低温管式加热装置110与端面加热装置130之间580℃处，得到31℃/cm的温度梯度。

盛有碲化铋原料的坩埚以20mm/h的速度依次从高温管式加热装置150、端面加热装置130中通过，完全进入低温管式加热装置110中，便获得了碲化铋晶锭。

本实施例提供的生长碲化铋晶锭的方法，能够得到较大的温度梯度，并且可以根据需要调整固液界面处的温度梯度，便于采用定向凝固方法以较快的速度获得碲化铋晶锭。

实施例5

本实施例提供了一种生长碲化铋晶锭的方法，利用如实施例1所述的晶锭生长炉100，且其基本步骤和原理及产生的技术效果和实施例4相同，为简要描述，本实施例部分未提及之处，可参考实施例4中相应内容。

在本实施例中，将实施例1所述的生长炉竖直放置，低温管式加热装置110的温度为540℃、圆盘式的端面加热装置130的温度为630℃、高温管式炉的温度为630℃时，在低温管式加热装置110与圆盘式的端面加热装置130之间580℃处，得到60℃/cm的温度梯度。

盛有碲化铋原料的坩埚以50mm/h的速度依次从高温管式加热装置150、圆盘式的端面加热装置130中通过，完全进入低温管式加热装置110中，便获得了碲化铋晶锭。

实施例6

本实施例提供了一种生长碲化铋晶锭的方法，利用如实施例1所述的晶锭生长炉100，且其基本步骤和原理及产生的技术效果和实施例4相同，为简要描述，本实施例部分未提及之处，可参考实施例4中相应内容。

在本实施例中，将实施例1所述的生长炉竖直放置，低温管式加热装置110的温度为570℃、圆盘式的端面加热装置130的温度为595℃、高温管式炉的温度为595℃，在低温管式加热装置110与圆盘式的端面加热装置130之间580℃处，得到10℃/cm的温度梯度。

盛有碲化铋原料的坩埚以5mm/h的速度依次从高温管式加热装置150、圆盘式的端面加热装置130中通过，完全进入低温管式加热装置110中，便获得了碲化铋晶锭。

实施例7

本实施例提供了一种生长碲化铋晶锭的方法，利用如实施例1所述的晶锭生长炉100，且其基本步骤和原理及产生的技术效果和实施例4相同，为简要描述，本实施例部分未提及之处，可参考实施例4中相应内容。

在本实施例中，将实施例1所述的生长炉竖直放置，低温管式加热装置110的温度为560℃、圆盘式的端面加热装置130的温度为630℃、高温管式炉的温度为630℃，在低温管式加热装置110与圆盘式的端面加热装置130之间580℃处，得到35℃/cm的温度梯度。

盛有碲化铋原料的坩埚以25mm/h的速度依次从高温管式加热装置150、圆盘式的端面加热装置130中通过，完全进入低温管式加热装置110中，便获得了碲化铋晶锭。

实施例8

本实施例提供了一种生长碲化铋晶锭的方法，利用如实施例1所述的晶锭生长炉100，且其基本步骤和原理及产生的技术效果和实施例4相同，为简要描述，本实施例部分未提及之处，可参考实施例4中相应内容。

在本实施例中，将实施例1所述的生长炉竖直放置，低温管式加热装置110的温度为570℃、圆盘式的端面加热装置130的温度为610℃、高温管式炉的温度为610℃，在低温管式加热装置110与圆盘式的端面加热装置130之间580℃处，得到13℃/cm的温度梯度。

盛有碲化铋原料的坩埚以5mm/h的速度依次从高温管式加热装置150、圆盘式的端面加热装置130中通过，直到完全进入低温管式加热装置110中，便获得了碲化铋晶锭。

实施例9

参见图4，本实施例提供了一种生长碲化铋晶锭的方法，利用如实施例3所述的晶锭生长炉100，该生长碲化铋晶锭的方法包括：

s1：将低温管式加热装置110的温度设置在540-570℃；

s2：将端面加热装置130的温度设置在595-630℃；

s3：将高温管式加热装置150的温度设置在540-570℃；

s4：将盛有碲化铋原料的坩埚依次通过高温管式加热装置150和端面加热装置130后进入低温管式加热装置110。

具体而言，在设置温度之前需要将高温管式加热装置150和低温管式加热装置110均水平放置。

需要说明的是，本实施例中步骤s1、步骤s2以及步骤s3之间没有先后顺序，三个步骤可同时进行，也可依次或交错进行，在此不具体限定。

具体而言，本实施例中的具体过程如下：将实施例3所述的生长炉竖直放置，低温管式加热装置110的温度为540℃、圆盘式的端面加热装置130的温度为630℃、高温管式炉的温度为630℃，在低温管式加热装置110与圆盘式的端面加热装置130之间580℃处，得到45℃/cm的温度梯度。

盛有碲化铋原料的坩埚以20mm/h的速度依次从高温管式加热装置150、圆盘式的端面加热装置130中通过，直到完全进入低温管式加热装置110中，便获得了碲化铋晶锭。

本实施例提供的生长碲化铋晶锭的方法，能够得到较大的温度梯度，并且可以根据需要调整固液界面处的温度梯度，便于采用定向凝固方法或者区域熔炼方法以较快的速度获得碲化铋晶锭。

实施例10

本实施例提供了一种生长碲化铋晶锭的方法，利用如实施例2所述的晶锭生长炉100，且其基本步骤和原理及产生的技术效果和实施例9相同，为简要描述，本实施例部分未提及之处，可参考实施例9中相应内容。

在本实施例中，将实施例2所述的生长炉竖直放置，低温管式加热装置110的温度为540℃、圆盘式的端面加热装置130的温度为630℃、高温管式炉的温度为630℃，在低温管式加热装置110与圆盘式的端面加热装置130之间580℃处，得到47℃/cm的温度梯度。

盛有碲化铋原料的坩埚以25mm/h的速度依次从高温管式加热装置150、圆盘式的端面加热装置130中通过，直到完全进入低温管式加热装置110中，便获得了碲化铋晶锭。

实施例11

本实施例提供了一种生长碲化铋晶锭的方法，利用如实施例1所述的晶锭生长炉100，且其基本步骤和原理及产生的技术效果和实施例9相同，为简要描述，本实施例部分未提及之处，可参考实施例9中相应内容。

在本实施例中，将实施例1所述的生长炉水平放置，低温管式加热装置110的温度为540℃、圆盘式的端面加热装置130的温度为630℃、高温管式炉的温度为540℃，在低温管式加热装置110与圆盘式的端面加热装置130之间580℃处，得到55℃/cm的温度梯度。

盛有碲化铋原料的坩埚以25mm/h的速度依次从高温管式加热装置150、圆盘式的端面加热装置130中通过，直到完全进入低温管式加热装置110中，便获得了碲化铋晶锭。

实施例12

本实施例提供了一种生长碲化铋晶锭的方法，利用如实施例1所述的晶锭生长炉100，且其基本步骤和原理及产生的技术效果和实施例9相同，为简要描述，本实施例部分未提及之处，可参考实施例9中相应内容。

在本实施例中，将实施例1所述的生长炉水平放置，低温管式加热装置110的温度为540℃、圆盘式的端面加热装置130的温度为600℃、高温管式炉的温度为540℃，在低温管式加热装置110与圆盘式的端面加热装置130之间580℃处，得到34℃/cm的温度梯度。

盛有碲化铋原料的坩埚以20mm/h的速度依次从高温管式加热装置150、圆盘式的端面加热装置130中通过，直到完全进入低温管式加热装置110中，便获得了碲化铋晶锭。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。