本发明属于氮化铝复合材料
技术领域：
，具体涉及一种高致密碳化硼增强氮化铝复合陶瓷制备方法。
背景技术：
：氮化铝(aln)陶瓷具有高的热导率、可靠的电绝缘性、耐高温、耐腐蚀、无毒、良好的力学性能以及与硅相匹配的热膨胀系数等一系列优良性能，在模块电路、可控硅整流器、大功率晶体管、大功率集成电路等许多高
技术领域：
的应用越来越广泛。电子封装材料应具有高的热导率、与半导体材料相匹配的线膨胀系数以及低的密度，某些情况下还要求其具有较低的介电常数与介电损耗。但是，aln共价性强，烧结非常困难，如果烧结体不致密，存在的大量气孔会散射声子，进而降低热导率，并且aln陶瓷材料硬度高(rockwell硬度hra＝90左右)、脆性大，难以机械加工。碳化硼陶瓷具有高熔点、高硬度、低密度以及良好的中子吸收能力等优异的性能，且被认为是最具潜力的高温热电材料之一。以aln作为原料与b4c为增强相，选用y2o3和caf2作为烧结添加剂，通过反应烧结工艺下制备出b4c-aln复合陶瓷材料，该复合材料具有两者优势技术实现要素：本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高致密碳化硼增强氮化铝复合陶瓷制备方法，将二者复合可以改善aln的加工性能，制备出性能优异的可加工碳化硼增强氮化铝(aln–b4c)复合陶瓷，陶瓷致密性高达98％。本发明采用以下技术方案：一种高致密碳化硼增强氮化铝复合陶瓷制备方法，将碳化硼、氮化铝、烧结助剂、无水乙醇和zro2球混合后置入混料桶，放置在混料机上混合10～15h，取出后烘干并过筛，将过筛的粉料干压制成陶瓷坯体，然后将陶瓷坯体置入真空烧结炉抽真空后通ar后在1900～2000℃保温制成高致密碳化硼增强氮化铝复合陶瓷。具体的，烧结助剂包括氧化钇和氟化钙，按质量份计，碳化硼30～50份、氧化钇5～10份、氟化钙2～4份、氮化铝40～60份、zro2球400～500份、无水乙醇100～200份。进一步的，碳化硼的粒径为0.1～2um，氮化铝的粒径为0.1～2um。具体的，干燥处理的温度为50～70℃，保温5～10h得到干燥的粉体与zro2球。具体的，将粉料通过30～40目的筛网筛分。具体的，干压处理的压力为80～200mpa，保压时间为1～5分钟。具体的，真空泵待炉内压强到0.09mpa时开始升温，升温速率5～10℃/min。具体的，当温度升至1700～1800℃时通入ar。进一步的，ar的气压力为1个大气压。具体的，烧结处理后保温时间1～5h制备出碳化硼增强氮化铝复合陶瓷。与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：本发明一种高致密碳化硼增强氮化铝复合陶瓷制备方法，本方法先将碳化硼与氮化硅以及一些烧结助剂与无水乙醇和刚玉球混合后置入混料桶，放置在混料机上混合10～15h，取出后烘干过筛，将过筛的粉料干压制成陶瓷坯体，之后再将陶瓷坯体置入真空烧结炉抽真空后通ar在1900～2000℃保温1～5h制成高致密碳化硼增强氮化铝复合陶瓷。本方法的优点是一种高致密碳化硼增强氮化铝复合陶瓷具有两者共同的优异性能，而且易加工。进一步的，合适的烧结助剂和原料配比，在烧结后材料更加致密，并且兼具两者共同的优异性能。进一步的，在粒径较小时，更易烧结，降低了烧结温度。进一步的，干燥处理能够排除酒精，利于干压。进一步的，通过30～40目的筛网筛分，使得湿混后的粒径均一，避免粉料团聚而且去除研磨珠。进一步的，通过干压处理操作简便，生产效率高。进一步的，采用烧结处理使得陶瓷生坯固体颗粒的相互键联，晶粒长大，空隙(气孔)和晶界渐趋减少，体积收缩趋于致密化。综上所述，本发明使用烧结助剂降低了烧结温度，促进了材料的致密化，碳化硼作为增强项的加入，使得材料兼具了两者共同的优异性质，生产工艺简便，周期短，大大提升了生产效率。下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。具体实施方式本发明提供了一种高致密碳化硼增强氮化铝复合陶瓷制备方法，先将碳化硼与氮化铝以及一些烧结助剂与无水乙醇和刚玉球混合后置入混料桶，放置在混料机上混合10～15h，取出后烘干过筛，将过筛的粉料干压制成陶瓷坯体，之后再将陶瓷坯体置入真空烧结炉抽真空后通ar在1900～2000℃保温1～5h制成高致密碳化硼增强氮化铝复合陶瓷。本发明一种高致密碳化硼增强氮化铝复合陶瓷制备方法，包括以下步骤：s1、称取粒径0.1～2um的碳化硼30～50份、氧化钇5～10份、氟化钙2～4份、粒径0.1～2um的氮化铝40～60份并放入混料机，再称取粒径1～5mm的zro2球400～500份加入混料机，称取100～200份无水乙醇加入混料机，均匀混合10～15h完成混粉；s2、将均匀混合后的氮化铝浆料置于烘干炉，控制温度50～70℃保温5～10h得到干燥的粉体与zro2球，再将干燥的粉体与zro2球通过40目的筛网筛分得到干燥的混粉料；s3、将干燥的混粉料均匀平铺在干压模具中，在80～200mpa的压力下保压1～5分钟制成碳化硼增强氮化铝复合陶瓷坯体；s4、将碳化硼增强氮化铝复合陶瓷坯体放入多功能炉中，打开真空泵待炉内压强到0.09mpa时开始升温，升温速率5～10℃/min；当温度升至1700～1800℃时，通入ar作为保护气，ar气压力为1个大气压；最终烧结温度为1900～2000℃，保温时间1～5h；制备出碳化硼增强氮化铝复合陶瓷。为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1s1、称取粒径0.1um的碳化硼30份、氧化钇5份、氟化钙2份、粒径0.1um的氮化铝40份并放入混料机，再称取粒径1mm的zro2球400份加入混料机，称取100份无水乙醇加入混料机，均匀混合10h完成混粉；s2、将均匀混合后的氮化铝浆料置于烘干炉，控制温度50℃保温5h得到干燥的粉体与zro2球，再将干燥的粉体与zro2球通过40目的筛网筛分得到干燥的混粉料；s3、将干燥的混粉料均匀平铺在干压模具中，在80mpa的压力下保压1分钟制成碳化硼增强氮化铝复合陶瓷坯体；s4、将碳化硼增强氮化铝复合陶瓷坯体放入多功能炉中，打开真空泵待炉内压强到0.09mpa时开始升温，升温速率5℃/min；当温度升至1700℃时，通入ar作为保护气，ar气压力为1个大气压；最终烧结温度为1900℃，保温时间1h；制备出碳化硼增强氮化铝复合陶瓷。实施例2s1、称取粒径1um的碳化硼40份、氧化钇7份、氟化钙3份、粒径1um的氮化铝50份并放入混料机，再称取粒径2.5mm的zro2球450份加入混料机，称取150份无水乙醇加入混料机，均匀混合13h完成混粉；s2、将均匀混合后的氮化铝浆料置于烘干炉，控制温度60℃保温7.5h得到干燥的粉体与zro2球，再将干燥的粉体与zro2球通过40目的筛网筛分得到干燥的混粉料；s3、将干燥的混粉料均匀平铺在干压模具中，在150mpa的压力下保压3分钟制成碳化硼增强氮化铝复合陶瓷坯体；s4、将碳化硼增强氮化铝复合陶瓷坯体放入多功能炉中，打开真空泵待炉内压强到0.09mpa时开始升温，升温速率8℃/min；当温度升至1750℃时，通入ar作为保护气，ar气压力为1个大气压；最终烧结温度为1950℃，保温时间2.5h；制备出碳化硼增强氮化铝复合陶瓷。实施例3s1、称取粒径2um的碳化硼50份、氧化钇10份、氟化钙4份、粒径2um的氮化铝60份并放入混料机，再称取粒径5mm的zro2球500份加入混料机，称取200份无水乙醇加入混料机，均匀混合15h完成混粉；s2、将均匀混合后的氮化铝浆料置于烘干炉，控制温度70℃保温10h得到干燥的粉体与zro2球，再将干燥的粉体与zro2球通过40目的筛网筛分得到干燥的混粉料；s3、将干燥的混粉料均匀平铺在干压模具中，在200mpa的压力下保压5分钟制成碳化硼增强氮化铝复合陶瓷坯体；s4、将碳化硼增强氮化铝复合陶瓷坯体放入多功能炉中，打开真空泵待炉内压强到0.09mpa时开始升温，升温速率10/min；当温度升至1800℃时，通入ar作为保护气，ar气压力为1个大气压；最终烧结温度为2000℃，保温时间5h；制备出碳化硼增强氮化铝复合陶瓷。实施例4s1、称取粒径1um的碳化硼30份、氧化钇5份、氟化钙4份、粒径0.2um的氮化铝40～60份并放入混料机，再称取粒径2mm的zro2球400～500份加入混料机，称取100份无水乙醇加入混料机，均匀混合15h完成混粉；s2、将均匀混合后的氮化铝浆料置于烘干炉，控制温度70℃保温5h得到干燥的粉体与zro2球，再将干燥的粉体与zro2球通过40目的筛网筛分得到干燥的混粉料；s3、将干燥的混粉料均匀平铺在干压模具中，在100mpa的压力下保压3分钟制成碳化硼增强氮化铝复合陶瓷坯体；s4、将碳化硼增强氮化铝复合陶瓷坯体放入多功能炉中，打开真空泵待炉内压强到0.09mpa时开始升温，升温速率10/min；当温度升至1700℃时，通入ar作为保护气，ar气压力为1个大气压；最终烧结温度为1950℃，保温时间4h；制备出碳化硼增强氮化铝复合陶瓷。通过以上4个实施例发现随着温度的升高，材料收缩率增大，更加致密，但在1950℃后不再增加。表1为aln粉末制备的aln–b4c复合陶瓷综合性能类别本发明aln传统aln热导率200＞140密度3.2＞2.95膨胀系数3.54抗弯强度350＞300洛氏硬度12076由上表可以看出，本方法明显优于传统方案制备的氮化铝陶瓷，性能得到大大提升。以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。当前第1页12