孔径可控碳化硅非对称复合过滤管膜的制备方法及装置与流程

本发明涉及气固分离技术领域，特别是指一种孔径可控碳化硅非对称复合过滤管膜的制备方法及装置。

背景技术：

高温除尘陶瓷过滤技术是环保除尘领域的一项新技术。与常规的旋风除尘、静电除尘等技术相比，该技术更适合于去除高温(600℃以上)和腐蚀性工业气体中的粉尘，可广泛应用于煤气化工艺、煤制油、电力锅炉烟尘的处理、催化流化床工艺、聚丙烯、聚乙烯的生产中干法除尘,冶金熔炼炉、垃圾焚烧炉、电厂锅炉、电石气炉、热煤气炉等高温烟气的净化和除尘等。该技术的关键核心材料即是高温除尘陶瓷过滤管。其除尘原理是利用多孔陶瓷管的缝隙，阻挡工业气体中的粉尘，使之聚集在陶瓷管外壁，而洁净的工业气体顺利穿过陶瓷管排空或送去再利用；聚集在陶瓷管外壁的粉尘达到一定程度要通过脉冲反吹，使粉尘脱离陶瓷管外壁，从而使陶瓷管又具备过滤粉尘的功能。

对于过滤材料，在保证使用耐久性的前提下，如何提升分离效率，将是实现高效、节能的分离技术的关键。有研究表明，多孔陶瓷渗透率主要决定于气孔率。因此，在分离膜组件的结构参数设计过程中，高孔隙率过滤材料显得尤为重要，而能够达到高效、节能的分离的关键技术是能够实现高孔隙率碳化硅陶瓷过滤材料的制备技术。

目前制备多孔碳化硅陶瓷，主要是采用碳化硅颗粒、造孔剂、无机高温粘结剂三者复合在高温下烧制而成，材料的孔隙率是由造孔剂的种类、掺量、分散效果，碳化硅颗粒的粒度、级配等多种因素控制，制成的多孔碳化硅陶瓷材料孔隙率不高而波动大，限制了多孔碳化硅陶瓷在过滤行业的应用和发展。因此，开发一种高孔隙率且具有高强度的碳化硅多孔陶瓷材料的制备方法已经十分必要。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种孔径可控碳化硅非对称复合过滤管膜的制备方法及应用装置。

该方法包括步骤如下：

s1：原料破磨：将碳化硅、造孔剂、助烧剂、无机高温粘结剂分别破碎至粒径为1mm以下；然后将碳化硅、助烧剂、无机高温粘结剂分别用轻型球磨机研磨5h～14h，分别过220～380目筛，备用；

s2：原料混合：将s1中制备的原料按质量分数比例加入轻型球磨机进行混合：碳化硅75％～90％、助烧剂5％～15％、无机高温粘结剂5％～10％，以蒸馏水作为分散剂，蒸馏水和原料的质量比为3:1，混合1～3h制得混合浆料；

s3：造球：将s2中制备的混合浆料放入成球机中成球，成球机转速40～60转/min，得到球状颗粒，球颗粒直径0.2～0.5mm；使用旋转窑制得球状碳化硅颗粒：烧成温度：1100～1400℃、升温速率：5～10℃/min，烧制时间：8～20h；

s4：原料混合陈腐：将s1与s3中所得原料在捏合机中混合制得混合料，各原料的质量分数为：球状碳化硅颗粒：75％～90％，无机高温粘结剂：5％～15％，助烧剂：2％～10％，造孔剂：2％～18％；混合料中再加入水溶性粘结剂、润滑剂和水，水溶性粘结剂的加入量为混合料质量的5％～10％、润滑剂的加入量为混合料质量的2％～5％，水的加入量为混合料质量的14％～18％，混合1～3h，再用真空练泥机练泥，陈腐24h，得到陈腐好的泥料；

s5：等静压成型:将s4中陈腐好的泥料加入到模具中，清洁表面后将模具放入等静压机内加压，成型压力为180～200mpa，制得长度为1000～3000mm，外径为40～200mm，壁厚为5～12mm的过滤管坯体；

s6：坯体干燥：将s5中等静压成型的过滤管坯体放入微波炉中定型30～60min，然后放入120℃红外干燥箱中干燥3～8h，微波炉功率为5kw，频率为2450mhz±50mhz；

s7：坯体烧成：将s6中干燥好的坯体放入梭式窑内，先以3℃/min的速率升温至800℃，保温2h，再以5℃/min的速率升温至1200～1500℃，保温8～15h，制得过滤管支撑体，过滤管支撑体的微孔孔径为50～200μm，壁厚为6～10mm；

s8：等离子喷涂：将s7中得到的过滤管支撑体外表面喷涂一层莫来石纤维和刚玉浆料：莫来石纤维与刚玉质量比为1:2，料浆含水量为总质量的40％，形成过滤膜，过滤膜的厚度为100～200μm，经微波炉干燥30～60min，放入梭式窑烧制：烧成温度1240～1300℃、升温速率5℃/min、烧制时间10～15h，制备得到碳化硅非对称复合过滤管膜，过滤管膜的微孔直径为0.1～2.0μm，膜厚为100～200μm。

其中，造孔剂为甲基纤维素、淀粉、碳粉、稻壳中的一种或几种，助烧剂为氧化钇、氧化钙、氮化铝、氧化镁、稀土氧化物中的一种或几种，无机高温粘结剂为氧化硅、高岭土、膨润土、氧化铝中的一种或几种，水溶性粘结剂为羧甲基纤维素、聚乙烯醇、水玻璃中的一种，润滑剂为桐油、豆油中的一种或两种。

s8中制得的碳化硅非对称复合过滤管膜的孔隙率为30％～60％，软化温度≥1300℃，800℃～20℃抗热震循环30次不开裂，耐酸耐碱性≥99.5％，抗压强度≥34mpa，对烟气除尘效率达99.8％。

应用上述制备方法制得的碳化硅非对称复合过滤管膜的装置，特别适用于高温、高压、强腐蚀等有机膜不能使用的工况条件，可广泛应用于石油、化工、医药、环保等行业的过滤、净化、除菌、去杂等过程，该装置包括出气口、压力变送器口、气包排渣口、脉冲喷嘴、方形壳体、进气口、排污口、空气锤、固定栓、下固定架、碳化硅非对称复合过滤管膜、压差变送器、上固定架、反吹口、气包进气口和人孔；出气口位于装置上部，压力变送器口位于气包进气口上方，气包进气口位于装置上部侧面，气包排渣口位于气包进气口下方，气包排渣口旁边设置反吹口，装置主体为方形壳体，方形壳体内部上方设置上固定架，碳化硅非对称复合过滤管膜位于方形壳体内，碳化硅非对称复合过滤管膜底部嵌套在固定栓上，固定栓与下固定架相连接，碳化硅非对称复合过滤管膜顶部固定在上固定架上，碳化硅非对称复合过滤管膜顶部与脉冲喷嘴密封连接；进气口位于装置方形壳体下方侧面，进气口对称一侧设置人口，排污口位于装置底部，装置下方设置空气锤，方形壳体一侧设置压差变送器。

方形壳体中部的过滤室内安装20～960根碳化硅非对称复合过滤管膜，含尘烟气从进气口进入过滤室，被碳化硅非对称复合过滤管膜过滤后的清洁气体从脉冲喷嘴进入装置内部管道，最终从出气口排出。

装置达到反吹设定值时，外部高压气体从反吹口进入装置，脉冲喷嘴快速工作，高压气体对碳化硅非对称复合过滤管膜由内向外反吹，将碳化硅非对称复合过滤管膜外壁上的滤饼层吹落，实现再生。

装置串联或并联使用；串联使用时，串联1～10台；并联使用时，并联2排，每排1～5台；每台装置有2或4组碳化硅非对称复合过滤管膜，每组能够分别独立工作，单独控制。

装置设有压差定值和时间定值控制系统，压差定值和时间定值控制系统独立运行。

压力变送器口连接一套差压变送器，能够自动采集进气口和出气口的压差值，当压差达到设定值时，除尘器自动进入在线反吹工作状态；时间定值控制系统工作时，装置分别自动对各台装置的运行计时，分别对达到时间设定值的装置进行反吹。

本发明的上述技术方案的有益效果如下：

1.过滤性能较好。本发明制备的碳化硅非对称复合过滤管膜对其孔隙结构进行了精心的梯度设计，膜层的孔径为1～15μm，支撑体的孔径为40～100μm，形成管壁的梯度孔结构，较高的孔隙率赋予过滤管过滤效率高，阻力降小，过滤精度高，对烟气中pm2.5的颗粒物仍具备良好的过滤效果。

2.综合热性能良好。本发明制备的碳化硅非对称复合过滤管膜主要原料为碳化硅，由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小，使产品具有优良的抗热震性，耐酸、碱和有机溶剂，耐高温，抗微生物能力强，机械强度大，特别适用于高温、高压、强腐蚀有机膜不能使用的工况条件。

3.使用寿命长。在线反冲洗操作简单，每一组清洗时不影响其它组滤芯正常工作，快速实现滤芯再生，粉尘可再次资源化利用，对大气环境保护和节约能源具有重要意义。

附图说明

图1为本发明的孔径可控碳化硅非对称复合过滤管膜的制备方法工艺流程图；

图2为本发明的碳化硅非对称复合过滤管膜应用装置结构示意图；

图3为本发明的碳化硅非对称复合过滤管膜应用装置俯视图；

图4为本发明实施例中碳化硅非对称复合过滤管膜连接的结构示意图；

图5为本发明碳化硅非对称复合过滤管膜应用装置实际生产中的工作示意图。

其中：1-出气口、2-压力变送器口、3-气包排渣口、4-脉冲喷嘴、5-方形壳体、6-进气口、7-排污口、8-空气锤、9-固定栓、10-下固定架、11-碳化硅非对称复合过滤管膜、12-压差变送器、13-上固定架、14-反吹口、15-气包进气口、16-人口。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。

本发明提供一种孔径可控碳化硅非对称复合过滤管膜的制备方法。

如图1所示，该方法包括步骤如下：

s1：原料破磨：将碳化硅、造孔剂、助烧剂、无机高温粘结剂分别破碎至粒径为1mm以下；然后将碳化硅、助烧剂、无机高温粘结剂分别用轻型球磨机研磨5h～14h，分别过220～380目筛，备用；

s2：原料混合：将s1中制备的原料按质量分数比例加入轻型球磨机进行混合：碳化硅75％～90％、助烧剂5％～15％、无机高温粘结剂5％～10％，以蒸馏水作为分散剂，蒸馏水和原料的质量比为3:1，混合1～3h制得混合浆料；

s3：造球：将s2中制备的混合浆料放入成球机中成球，成球机转速40～60转/min，得到球状颗粒，球颗粒直径0.2～0.5mm；使用旋转窑制得球状碳化硅颗粒：烧成温度：1100～1400℃、升温速率：5～10℃/min，烧制时间：8～20h；

s4：原料混合陈腐：将s1与s3中所得原料在捏合机中混合制得混合料，各原料的质量分数为：球状碳化硅颗粒：75％～90％，无机高温粘结剂：5％～15％，助烧剂：2％～10％，造孔剂：2％～18％；混合料中再加入水溶性粘结剂、润滑剂和水，水溶性粘结剂的加入量为混合料质量的5％～10％、润滑剂的加入量为混合料质量的2％～5％，水的加入量为混合料质量的14％～18％，混合1～3h，再用真空练泥机练泥，陈腐24h，得到陈腐好的泥料；

s5：等静压成型:将s4中陈腐好的泥料加入到模具中，清洁表面后将模具放入等静压机内加压，成型压力为180～200mpa，制得长度为1000～3000mm，外径为40～200mm，壁厚为5～12mm的过滤管坯体；

s6：坯体干燥：将s5中等静压成型的过滤管坯体放入微波炉中定型30～60min，然后放入120℃红外干燥箱中干燥3～8h，微波炉功率为5kw，频率为2450mhz±50mhz；

s7：坯体烧成：将s6中干燥好的坯体放入梭式窑内，先以3℃/min的速率升温至800℃，保温2h，再以5℃/min的速率升温至1200～1500℃，保温8～15h，制得过滤管支撑体，过滤管支撑体微孔孔径为50～200μm，壁厚为6～10mm；

s8：等离子喷涂：将s7中得到的过滤管支撑体外表面喷涂一层莫来石纤维和刚玉浆料：莫来石纤维与刚玉质量比为1:2，料浆含水量为总质量的40％，形成过滤膜，过滤膜的厚度为100～200μm，经微波炉干燥30～60min，放入梭式窑烧制：烧成温度1240～1300℃、升温速率5℃/min、烧制时间10～15h，制备得到碳化硅非对称复合过滤管膜，过滤管膜的微孔直径为0.1～2.0μm，膜厚为100～200μm。

如图2所示，应用该方法制得的碳化硅非对称复合过滤管膜的装置，出气口1位于装置上部，压力变送器口2位于气包进气口15上方，气包进气口15位于装置上部侧面，气包排渣口3位于气包进气口15下方，气包排渣口3旁边设置反吹口14，装置主体为方形壳体5，方形壳体5内部上方设置上固定架13，碳化硅非对称复合过滤管膜11位于方形壳体5内，如图4所示，碳化硅非对称复合过滤管膜11底部嵌套在固定栓9上，固定栓9与下固定架10相连接，碳化硅非对称复合过滤管膜11顶部固定在上固定架13上，碳化硅非对称复合过滤管膜11顶部与脉冲喷嘴4密封连接；进气口6位于装置方形壳体5下方侧面，如图3所示，进气口6对称一侧设置人口16，排污口7位于装置底部，装置下方设置空气锤8，方形壳体5一侧设置压差变送器12。

在实际应用中，该装置可以串联或并联使用；串联使用时，串联1～10台；并联使用时，并联2排，每排1～5台；每台装置有2或4组碳化硅非对称复合过滤管膜11，每组能够分别独立工作，单独控制。如图5所示，为该装置串联使用示意图，两台以上的装置的进气口串联在同一个进气管道中。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。