一种温控缓释氮肥的制备方法与流程

本发明属于肥料技术领域，尤其涉及一种温控缓释氮肥的制备方法。

背景技术：

尿素等氮肥能够促使作物的茎叶生长茂盛，叶色浓绿，加强营养生长。氮肥施用不足时农作物一般表现出植株矮小，细弱；叶呈黄绿、黄橙等非正常绿色，基部叶片逐渐干燥枯萎；根系分枝少；禾谷类作物的分蘖显著减少，甚至不分蘖，幼穗分化差，分枝少，穗形小，作物显著早衰并早熟，产量降低。氮肥施用过量时农作物一般表现为：生长过于繁茂，腋芽不断出生，分蘖往往过多，妨碍生殖器官的正常发育，以至推迟成熟，叶呈浓绿色，茎叶柔嫩多汁，体内可溶性非蛋白态氮含量过高，易遭病虫为害，容易倒伏，禾谷类作物的谷粒不饱满（千粒重低），作物产量降低。

目前，我国普遍存在尿素等化肥施用过量、盲目施用等问题，我国农作物亩均化肥用量21.9kg，是美国的2.6倍，欧盟的2.5倍，由此带来了成本的增加和环境的污染。为此农业部特别制定了《到2020年化肥使用量零增长行动方案》，敦促全国改进施肥方式，提高肥料利用率。而发展缓释肥料是提高肥效重要的途径。

小麦等农作物在其种植、生长过程中，对尿素等氮肥的需求量是变化的。在我国大多数地区的小麦在入冬前需要限制其生长速度，而进入春季则需要逐步增加氮肥的施用量以促进小麦的生长。相应地，需要根据作物生长情况实时用人工或机械施肥，工作效率低，生产成本高。理想的模式是在播种的同时施肥，即采用一次性施肥技术。而这需要发展包括温控缓释肥料在内的缓控释肥料。高建国、李锦选等的专利[cn102464506a]公开了一种温控缓释肥料生产工艺其通过向原料中添加一种天然松节油，达到调整聚合物分子结构、官能团、附着性等性状的作用。该工艺利用废旧包装袋作为包膜剂，以天然松节油作为溶剂，具有减少溶剂对环境污染的优点，且生产成本较低。但是，该发明的制备过程中，仍然以回收利用的废旧包装袋为包膜剂，包膜材料依旧无法降解，存在包膜材料对环境的污染严重的问题。易强，段锦波等的专利[cn108164348a]使用聚丙烯酰胺作为包衣材料制备包衣缓、控释肥料，但不具温控特性。可见，目前施用的商业肥料大部分不具备温度响应性。对于目前国外三种商品化的聚合物包膜肥料(polyon®，nutricote®和osmocote®)，其中，osmocote®肥料在高温和低温环境中释放均较快，而nutricote®肥料的释放较为稳定，对于温度没有明显的线性响应。除了在高温(30-40℃)时，polyon®肥料在其他温度下的释放均较为缓慢，三种肥料均不能达到对环境温度特异性响应。

现有的温敏性高分子材料已广泛用于医药等高附加值产品领域[姚日生主编，《药用高分子材料》（第三版），北京，化学工业出版社，2018.09]，但此类功能型高分子的使用成本是农用肥料难以接受的。

技术实现要素：

本发明目的是提供一种温控缓释氮肥的制备方法，该温控缓释氮肥能在温度20-45℃时开始释放，缓释时间在10-90d内可控，几乎不受阳光、雨水、灌溉等因素的影响，可根据不同农作物生长习性特别定制针对性肥料。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种温控缓释氮肥的制备方法，包括以下步骤：

（1）将尿素颗粒作为主要材料，使用蜡质或油脂作为温控层包衣材料；

（2）以生物可降解的高分子材料作为缓释层包衣材料；

（3）将温控层包衣材料混合后形成均匀溶液，经高速气流雾化喷涂在运动的粒状尿素表面，待涂覆温控层包衣材料至一定量后进行冷却干燥；再将涂覆有温控层包衣材料的粒状尿素在流化床操作条件下，使用缓释层包衣材料进行缓释层喷雾包衣；包衣增重合格后继续流化床干燥，最后将颗粒进行筛分取10-60目之间的产品，得到成品温控缓释氮肥。

所述步骤3还可以使用以下方法：

在流化床操作条件下，使用缓释层包衣材料进行缓释层喷雾包衣；包衣增重合格后继续流化床干燥，再将温控层包衣材料混合后形成均匀溶液，经高速气流雾化喷涂在运动的粒状尿素表面，待涂覆温控层包衣材料至一定量后进行冷却干燥；最后将颗粒进行筛分取10-60目之间的产品，得到成品温控缓释氮肥。

所述制备方法中尿素颗粒粒径在10-60目之间。

优选的，所述温控层包衣材料中至少包含石蜡、蜂蜡、虫蜡、羊毛蜡、鲸蜡、紫胶蜡、棕榈蜡、蜡、甘蔗蜡、牛油、猪油、羊油和桕脂中的任意一种或几种的组合。

优选的，所述缓释层包衣材料中至少包含聚丁二酸丁二醇酯、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯及其水分散体、聚丙烯酸酯及其水分散体、聚丙烯酸铵酯及其水分散体、甲壳素、壳聚糖、海藻酸钠、羟丙基改性淀粉、羟丙甲基纤维素、乙基纤维素等醚化纤维素及其水分散体的任意一种或几种的组合。

根据包衣材料及实际需求的不同，可以在配置包衣液时加入适量的包衣助剂，其中包衣助剂由抗粘剂和增塑剂组成。

优选的，所述抗粘剂为滑石粉、硬脂酸盐、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯中的任意一种或几种的组合。

优选的，所述增塑剂为柠檬酸烷基酯、甘油酯、邻苯二甲酸烷基酯、癸二酸烷基酯、蔗糖酯、脱水山梨糖醇酯、柠檬酸三乙酯乙酰基柠檬酸三乙酯、聚乙二醇中的任意一种或几种的组合。

所述温控包衣层增重为尿素颗粒质量的0.5-20%，缓释包衣层增重为尿素颗粒质量的0-15%。

本发明的优点是：

1、本发明生产加工和施肥时的环境温度高，石蜡自身高熔点，存储加工稳定性能够满足要求；利用甘油和油脂与尿素的亲和性促进尿素与石蜡包合并至石蜡膜熔点下降至最低25℃。

2、本发明的温控释氮肥其功能部分，主要由温控层和缓释层两者组成，温控层使用不同的蜡质（含油脂）进行包衣，可使温控层在20-40℃范围内任一温度开始熔解，之后通过生物可降解高分子材料组成的缓释包衣层控制内部氮肥的溶出速度而达到缓释效果。

3、本方法以普通尿素颗粒制备温控型缓释氮肥，使用流化床包衣操作，操作简便，适于工业化生产。

4、生物可降解材料作为缓释包衣材料保证了此温控释氮肥对环境友好，在土壤中不会造成二次污染。

5、相比于普通氮肥，此温控释氮肥，温控点可控、缓释时间可控，适应不同农作物的生长周期。

6、由于此氮肥的缓释作用，不会使过量的氮肥随雨水进入江河湖泊造成水体富营养化。

附图说明

图1所示为本发明温控缓释尿素在不同温度纯化水中静置溶解曲线图。

具体实施方式

以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：

实施例1

称取尿素颗粒10kg置于流化床中，取石蜡和牛油混合物1.5kg通过加热装置将其加热至130℃熔化后通过保温管道输送至流化床喷枪1，采用流化床顶喷操作，打开流化床风机保持进风温度20℃，风速调节至尿素颗粒完全沸腾状态即可。待喷涂完成后继续保持风机运行对颗粒进行冷却；待包衣油脂喷完后继续冷却干燥30min出料。通过标准筛进行筛分，将粘结的大颗粒及破损的小颗粒筛除，将10-60目颗粒收集即可。

实施例2

称取尿素颗粒10kg置于流化床中，首先包缓释层，取聚醋酸乙烯酯水分散体4.5kg添加少量辅料及纯化水后配置成包衣液，通过管道输送至流化床喷枪1，采用流化床底喷操作，打开流化床风机保持进风温度50℃，风速调节至尿素颗粒完全沸腾流化状态即可。待聚醋酸乙烯酯水分散体喷涂完成后关闭流化床加热，继续保持风机运行对颗粒进行干燥、冷却；同时，将牛油0.5kg加热至60℃熔化。待流化床出风温度和室温一致时将牛油通过保温管道输送至流化床喷枪2开始包温控层，保持流化床风机状态不变。待包衣油脂喷完后继续冷却干燥30min出料。通过标准筛进行筛分，将粘结的大颗粒及破损的小颗粒筛除，将10-60目颗粒收集即可。

实施例3

称取尿素颗粒10kg置于流化床中，取乙基纤维素水分散体3kg添加少量辅料及纯化水后配置成包衣液，通过管道输送至流化床喷枪1，采用流化床底喷操作，打开流化床风机保持进风温度50℃，风速调节至尿素颗粒完全沸腾流化状态即可。待乙基纤维素水分散体喷涂完成后关闭流化床加热，继续保持风机运行对颗粒进行干燥、冷却；同时，将猪油0.8kg混合适当植物油0.2kg加热至40℃熔化。待流化床出风温度和室温一致时将油脂通过保温管道输送至流化床喷枪2开始包温控层，保持流化床风机状态不变。待包衣油脂喷完后继续冷却干燥30min出料。通过标准筛进行筛分，将粘结的大颗粒及破损的小颗粒筛除，将10-60目颗粒收集即可。

实施例4

称取尿素颗粒10kg置于流化床中，取乙基纤维素水分散体3.3kg后添加少量辅料配置成包衣液，通过管道输送至流化床喷枪1，采用流化床底喷操作，打开流化床风机保持进风温度50℃，风速调节至尿素颗粒完全沸腾流化状态即可。待乙基纤维素水分散体包衣液喷涂完成后关闭流化床加热，继续保持风机运行对颗粒进行干燥、冷却；同时，将猪油0.4kg混合适当植物油0.1kg加热至40℃熔化。待流化床出风温度和室温一致时将油脂通过保温管道输送至流化床喷枪2开始包温控层，保持流化床风机状态不变。待包衣油脂喷完后继续冷却干燥30min出料。通过标准筛进行筛分，将粘结的大颗粒及破损的小颗粒筛除，将10-60目颗粒收集即可。

实施例5

称取尿素颗粒10kg置于流化床中，取蜂蜡0.5kg加热至80℃完全熔融后通过管道输送至流化床喷枪1，采用流化床底喷操作，打开流化床风机保持进风温度30℃，风速调节至尿素颗粒完全沸腾流化状态即可，待蜂蜡包衣完成后，再包衣缓释层，取聚丙烯酸酯水分散体3kg后添加少量辅料配置成包衣液，通过管道输送至流化床喷枪2，采用流化床底喷操作，打开流化床风机保持进风温度50℃，风速调节至尿素颗粒完全沸腾流化状态即可。待聚丙烯酸酯水分散体包衣液喷涂完成后关闭流化床加热，继续保持风机运行对颗粒进行干燥、冷却；通过标准筛进行筛分，将粘结的大颗粒及破损的小颗粒筛除，将10-60目颗粒收集即可。

本发明温控缓释氮肥的溶解性见图1所示，由图1可以看出，制备所得肥料能在温度20-45℃时开始释放，通过两个功能包衣层的不同配比达到不同的温控释效果，令缓释时间在10-90d内可控，且几乎不受阳光、雨水、灌溉等因素的影响，以满足不同植物在生长期的氮源供应。