一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷及其制备方法与流程

本发明涉及微晶氧化铝陶瓷制备技术领域，特别是涉及一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷及其制备方法。

背景技术：

氧化铝陶瓷是一种以氧化铝(al2o3)为主体的陶瓷材料，氧化铝陶瓷有较好的传导性、机械强度和耐高温性，氧化铝陶瓷是一种用途广泛的陶瓷，因为其优越的性能，在现代社会的应用已经越来越广泛，满足于日用和特殊性能的需要。然而，由于氧化铝陶瓷在应力作用下难以发生塑性变形，其断裂韧性非常低，影响了陶瓷零部件的工作可靠性和使用安全性。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷及其制备方法，以解决上述背景技术中存在的问题。

为解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案来解决：

一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷，包含以下质量百分比的各组分：

进一步的，所述tio2的纯度大于99.0％，mgo的纯度大于97.0％，cu粉的纯度大于99.0％。

进一步的，所述al2o3的平均粒径为20-40μm，所述cu粉的平均粒径为45-60μm。

进一步的，本发明还提供了一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，将al2o3进行预烧，预烧完成后在1200-1300℃的温度下保温1-1.2h；

步骤二，将tio2、mgo、cao、sio2、cu粉及预烧后的al2o3混合后用球磨机湿法球磨22-24h,球磨完成后进行烘干及过滤处理，制得原料粉体；

步骤三，将步骤二中的原料粉体压制成型，制备坯体；

步骤四，将经过步骤三中的坯体进行烧结，制得氧化铝陶瓷。

进一步的，步骤四中，烧结过程包括升温阶段、保温阶段及冷却阶段，所述保温阶段的温度为800℃-1100℃，保温时间为1h-2.5h。

进一步的，所述升温阶段包括低温阶段、中温阶段和高温阶段，其中，低温阶段的温度在500℃以下，中温阶段在500-700℃，高温阶段为700-800℃，所述低温时间为0-100min,中温阶段的时间为70-90min,高温阶段的时间为30-40min。

进一步的，步骤二中的烘干温度为80℃-85℃，烘干完成后将粉体采用200目的筛网进行过滤。

本发明相比现有技术具有以下优点及有益效果：

1.本发明的氧化铝陶瓷在制备过程中，将质量百分比为0.2-0.3％的玻璃粉和上述组分混合，cao、sio2所形成的化合物相对al2o3有较高的溶解度，使晶粒尺寸较小的al2o3晶粒溶解在玻璃相中，而在大晶粒上析出，从而达到al2o3通过液相在较低的温度下进行传质的目的，从而使氧化铝陶瓷在较低的温度下完成烧结，在有适当玻璃相存在的情况下，通过粘滞流动实现致密化因此，能够有效提高氧化铝陶瓷的抗弯强度。

2.本发明的烧结过程中，烧结根据温度和时间不同分为三个阶段，中温阶段使气孔沿着晶界的移动尽可能完全排出，避免了升温速度过快导致气孔开不及同晶界一起排出，形成闭气孔，影响氧化铝陶瓷的致密度。高温阶段的烧结时间低于中温烧结时间的优点是，在烧结的后期，气孔完全孤立，晶粒开始明显增大，快速升温利于防止晶粒过度粗化。

3.本发明在氧化铝陶瓷的制备过程中加入了粒径较大的cu粉，由于cu的热膨胀系数比al2o3大，因此，烧结过程中，在cu颗粒内部会产生一个等静拉应力，由于cu颗粒的存在使得裂纹在基体中的扩散路径延长，其韧性值比不考虑残余应力场时要大得多，因此，残余应力场所引起的裂纹偏转将产生明显的增韧效果，此外，由于cu颗粒粒径与基体氧化铝粒径相差较大，裂纹偏转路径长，裂纹扩散阻力大，消耗的断裂能多，从而提高了氧化铝陶瓷的韧性。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明的氧化铝陶瓷制备过程中的温度控制曲线图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

本发明的具体实施过程如下：

实施例一

一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷，包含以下质量百分比的各组分：

所述tio2的纯度大于99.0％，mgo的纯度大于97.0％，cu粉的纯度大于99.0％。

所述al2o3的平均粒径为20-40μm，所述cu粉的平均粒径为45-60μm。

本发明还提供了一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，将al2o3进行预烧，预烧完成后在1200-1300℃的温度下保温1-1.2h；

步骤二，将tio2、mgo、cao、sio2、cu粉及预烧后的al2o3混合后用球磨机湿法球磨22-24h,球磨完成后进行烘干及过滤处理，制得原料粉体；

步骤三，将步骤二中的原料粉体压制成型，制备坯体；

步骤四，将经过步骤三中的坯体进行烧结，制得氧化铝陶瓷。

步骤四中，烧结过程包括升温阶段、保温阶段及冷却阶段，所述保温阶段的温度为800℃-1100℃，保温时间为1h。

所述升温阶段包括低温阶段、中温阶段和高温阶段，其中，低温阶段的温度在500℃以下，中温阶段在500-700℃，高温阶段为700-800℃，所述低温时间为0-100min,中温阶段的时间为70-90min,高温阶段的时间为30-40min。

步骤二中的烘干温度为80℃-85℃，烘干完成后将粉体采用200目的筛网进行过滤。

本实施例制备的氧化铝陶瓷，密度为3.5g/cm³，抗弯强度为380mpa。

实施例二

一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷，包含以下质量百分比的各组分：

所述tio2的纯度大于99.0％，mgo的纯度大于97.0％，cu粉的纯度大于99.0％。

所述al2o3的平均粒径为20-40μm，所述cu粉的平均粒径为45-60μm。

本发明还提供了一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，将al2o3进行预烧，预烧完成后在1200-1300℃的温度下保温1-1.2h；

步骤二，将tio2、mgo、cao、sio2、cu粉及预烧后的al2o3混合后用球磨机湿法球磨22-24h,球磨完成后进行烘干及过滤处理，制得原料粉体；

步骤三，将步骤二中的原料粉体压制成型，制备坯体；

步骤四，将经过步骤三中的坯体进行烧结，制得氧化铝陶瓷。

步骤四中，烧结过程包括升温阶段、保温阶段及冷却阶段，所述保温阶段的温度为800℃-1100℃，保温时间为2h。

所述升温阶段包括低温阶段、中温阶段和高温阶段，其中，低温阶段的温度在500℃以下，中温阶段在500-700℃，高温阶段为700-800℃，所述低温时间为0-100min,中温阶段的时间为70-90min,高温阶段的时间为30-40min。

步骤二中的烘干温度为80℃-85℃，烘干完成后将粉体采用200目的筛网进行过滤。

本实施例制备的氧化铝陶瓷，密度为3.6g/cm³，抗弯强度为390mpa。

实施例三

一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷，包含以下质量百分比的各组分：

所述tio2的纯度大于99.0％，mgo的纯度大于97.0％，cu粉的纯度大于99.0％。

所述al2o3的平均粒径为20-40μm，所述cu粉的平均粒径为45-60μm。

本发明还提供了一种金属塑性相结合微晶氧化铝陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，将al2o3进行预烧，预烧完成后在1200-1300℃的温度下保温1-1.2h；

步骤二，将tio2、mgo、cao、sio2、cu粉及预烧后的al2o3混合后用球磨机湿法球磨22-24h,球磨完成后进行烘干及过滤处理，制得原料粉体；

步骤三，将步骤二中的原料粉体压制成型，制备坯体；

步骤四，将经过步骤三中的坯体进行烧结，制得氧化铝陶瓷。

步骤四中，烧结过程包括升温阶段、保温阶段及冷却阶段，所述保温阶段的温度为800℃-1100℃，保温时间为2.5h。

所述升温阶段包括低温阶段、中温阶段和高温阶段，其中，低温阶段的温度在500℃以下，中温阶段在500-700℃，高温阶段为700-800℃，所述低温时间为0-100min,中温阶段的时间为70-90min,高温阶段的时间为50-60min。

步骤二中的烘干温度为80℃-85℃，烘干完成后将粉体采用200目的筛网进行过滤。

本实施例制备的氧化铝陶瓷，密度为3.45g/cm³，抗弯强度为370mpa。

上述实施例中，在氧化铝陶瓷的制备过程中，将上述组分按一定的比例混合，球磨混合24小时，在高温电阻炉中加热到1500℃，保温2h,熔融状态取出后在水中淬冷，cao、sio2用于作为烧结助剂促进氧化铝陶瓷的致密化。

进一步的，本发明中将透明玻璃片研磨碾碎至1mm-1.2mm,在无水乙醇介质中用氧化锆球磨24小时，80℃-85℃烘干后采用200目的筛网进行过滤，玻璃粉颗粒形状为不规则球形，粒度为0.2-2um，将质量百分比为0.2-0.3％的玻璃粉和上述组分混合，cao、sio2所形成的化合物相对al2o3有较高的溶解度，使晶粒尺寸较小的al2o3晶粒溶解在玻璃相中，而在大晶粒上析出，从而达到al2o3通过液相在较低的温度下进行传质的目的，从而使氧化铝陶瓷在较低的温度下完成烧结，在有适当玻璃相存在的情况下，通过粘滞流动实现致密化因此，能够有效提高氧化铝陶瓷的抗弯强度。

本发明中，mgo是为了利用mgo于晶界处分离，通过溶质阻滞作用，减慢晶粒生长速率，抑制晶粒变大，能够起到提高致密度的作用，加入tio2会改变不同晶面表面能的相对大小，大大促进al2o3晶粒特定晶界的可动性，从而使晶粒发生明显的各向异性生长，此外可与al2o3形成固溶液，融入al2o3晶格中，增强质点扩散能力，促进烧结。tio2、mgo在烧结过程中既可起到各自的作用，又可产生协同的叠加效应，从而实现大幅度促进烧结致密化。

请参考图1，本发明的制备方法中，陶瓷的烧结经历了三个阶段，即从室温到最高烧结温度的升温阶段、在最高温度的保温阶段、从最高温度降低至室温的冷却阶段。本发明各实施例中的烧结温度是指最高烧结温度，在升温期要发生有机物和水的挥发、结晶水的排除、相变等过程，所以升温期升温速度的控制很关键，为了精确的控制升温过程，本发明的升温期被分为三个阶段，分别是低温阶段、中温阶段和高温阶段，其中，低温阶段的温度在500℃以下，中温阶段在500-700℃，高温阶段为700-800℃，氧化铝陶瓷在低温阶段主要以表面扩散为主，表面扩散只能改变气孔形状而不能引起颗粒中心间距的靠近，因此，低温阶段不出现致密化过程。在中温阶段时，开始出现共熔物，进入有液相参与的烧结和体扩散为主的过程，在中文阶段主要是通过颗粒重排，气孔充填而使坯体不断致密化，本发明中，在中温阶段的时间控制在70-90mm,高温阶段的时间控制在50-60mm,这样的时间控制在中温阶段使气孔沿着晶界的移动尽可能完全排出，避免了升温速度过快导致气孔开不及同晶界一起排出，形成闭气孔，影响氧化铝陶瓷的致密度。高温阶段的烧结时间低于中温烧结时间的优点是，在烧结的后期，气孔完全孤立，晶粒开始明显增大，快速升温利于防止晶粒过度粗化。

本发明的实施例中，在添加了cu粉时，氧化铝陶瓷的断裂韧性获得了非常显著的提高，由于cu的热膨胀系数比al2o3大，因此，烧结过程中，在cu颗粒内部会产生一个等静拉应力，由于cu颗粒的存在使得裂纹在基体中的扩散路径延长，其韧性值比不考虑残余应力场时要大得多，因此，残余应力场所引起的裂纹偏转将产生明显的增韧效果，此外，由于cu颗粒粒径与基体氧化铝粒径相差较大，裂纹偏转路径长，裂纹扩散阻力大，消耗的断裂能多，从而提高了氧化铝陶瓷的韧性。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本℃发明的保护范围之内。