一种微径向应变的Cu-30Zn-5Al基复合石英光纤的低温制备方法与流程

文档序号:18143464发布日期:2019-07-10 11:20阅读:168来源:国知局

本发明涉及石英光导纤维材料制备技术领域,具体为一种微径向应变的cu-30zn-5al基复合石英光纤的低温制备方法。



背景技术:

石英光导纤维作为通信材料在民用、工业及军事等领域得到了广泛的应用。石英是脆性材料,为提高其抗拉强度及耐腐蚀性能,需在包层外加涂覆层,一般为环氧树脂等高分子材料,但是有机涂覆层降低了光纤的耐热性,具体为:由于高分子涂层比石英光纤的线膨胀系数大三个数量级,在低温或高温的使用环境下,会造成石英光纤的纵向应变,从而引起衰耗,因此石英光纤一般的长期工作温度范围仅在-50~60℃之间。虽然在室温附近,光纤产品作为信息传输材料可以被很好地使用,但是,在某些恶劣的高温或者低温环境中,由于涂覆层性能下降,传统工艺制造的光纤的使用会受到限制。

采用金属及合金与石英光纤进行液固相复合,利用金属或合金的强度高,耐腐蚀及耐高温、低温等特点对光纤进行保护,从而解决有机涂覆层降低光纤耐热性的技术问题。中国有色金属学报2004年10月第14卷专辑3第287~289页刊载了耐高温金属基复合石英光导纤维材料的制备,采用铸造方法将cu-30zn-5al(at.%)合金与石英光导纤维进行液固相复合,制成具有一定耐高温、耐腐蚀能力的金属基复合光导纤维,纯石英的熔点为1710℃,一般的石英材料约在1400℃开始软化,浇注前的cu-30zn-5al合金熔液温度约为1050℃,当cu-30zn-5al合金熔液温度降低到1050~1100℃时进行浇注,浇注温度远低于石英的软化温度,尽管直径为0.1~0.3mm的石英光导纤维可以抵抗高温熔融金属液在铸造浇注过程中的冲击,凝固过程的温度急速变化也未对石英光导纤维造成破坏,但是上述制备方法存在两个缺点:一是需要在1050~1100℃以上的高温下进行制备,二是cu的热膨胀系数(α=17.5×10-6/k)、zn的热膨胀系数(α=36×10-6/k)、al的热膨胀系数(α=23.3×10-6/k)均与石英材料的热膨胀系数(α=0.51×10-6/k)存在接近两个数量级的差异,这将造成石英光纤在低温或高温的使用环境下发生纵向应变,从而引起衰耗问题。

本发明提供一种微径向应变的cu-30zn-5al基复合石英光纤的低温制备方法,旨在解决现有技术中制备出的cu-30zn-5al基复合石英光纤,存在的径向应变大的技术问题,以及解决cu-30zn-5al基复合石英光纤,在制备的过程中,存在的制备温度比较高的技术问题。



技术实现要素:

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种微径向应变的cu-30zn-5al基复合石英光纤的低温制备方法,解决了现有技术中制备出的cu-30zn-5al基复合石英光纤,存在的径向应变大的技术问题,以及解决了cu-30zn-5al基复合石英光纤,在制备的过程中,存在的制备温度比较高的技术问题。

(二)技术方案

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种微径向应变的cu-30zn-5al基复合石英光纤的低温制备方法,包括以下步骤:

s101.取8~15份平均粒径≤6.5um的cu-30zn-5al粉、50~70份平均粒径≤1.3um的cu-30zn-5al粉、8~15份微米玻璃粉,备用;

s102.将步骤s101中平均粒径≤6.5um的cu-30zn-5al粉与硅酸钠一起置于蒸馏水中,超声分散均匀;

s103.将步骤s101中平均粒径≤1.3um的cu-30zn-5al粉与硅酸钠一起置于蒸馏水中,超声分散均匀;

s104.步骤s103中分散均匀的cu-30zn-5al水溶液加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中,在600r/min的搅拌速率下,缓慢将步骤s102中分散均匀的cu-30zn-5al水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,于800r/min下搅拌2h,之后,在温度120℃、搅拌速率300r/min下,将溶剂蒸发除去;

s105.将步骤s104中分散均匀的cu-30zn-5al液与步骤s101中的玻璃粉一起装有高速搅拌器和加热装置的反应器中,在搅拌下慢慢加入10~20份硅溶胶,滴加完硅溶胶后,将体系升温到30~50℃,再向反应器中滴加5~10份甲基三甲氧基硅烷,在此过程中补加蒸馏水使体系的ph值为9~11,滴加完硅烷后,在3500r/min下搅拌2h,制备得到cu-30zn-5al浆;

s106.将径向直径100~300um的石英光纤浸没在步骤s104中的cu-30zn-5al浆中,浸没30min后取出,将黏附有cu-30zn-5al浆的石英光纤,在相对湿度50~85%、温度60℃下,cu-30zn-5al浆膜完全固化后,制备得到cu-30zn-5al基复合石英光纤。

优选的,所述步骤s101中,玻璃粉由平均粒径≤2.6um的30%wtbi2o3、20%wtb2o3、20%wtzno、8%wtal2o3、22%wtsio2组成。

优选的,所述步骤s105中,体系的ph值为11。

优选的,所述步骤s105中,在搅拌下慢慢加入15份硅溶胶,滴加完硅溶胶后,将体系升温到50℃,再向反应器中滴加8份甲基三甲氧基硅烷。

(三)有益的技术效果

与现有技术相比,本发明具备以下有益的技术效果:

本发明采用水玻璃硅酸钠作为无机粘结固化剂,与硅溶胶和甲基三甲氧基硅烷,在室温下,发生交联固化反应,将不同粒径大小的cu-30zn-5al粉和玻璃粉粘附在石英光纤的表面上,玻璃粉在高温环境下能够通过自身的熔融塑性作用来缓冲cu-30zn-5al涂覆层与石英光纤之间的径向应变,从而实现有效减小cu-30zn-5al基复合石英光纤径向应变的技术效果,同时实现了室温制备cu-30zn-5al基复合石英光纤的技术效果。

具体实施方式

实施例一:

上述cu-30zn-5al基复合石英光纤的制备方法包括以下步骤:

s101.取8g平均粒径≤6.5um的cu-30zn-5al粉、70g平均粒径≤1.3um的cu-30zn-5al粉、8g平均粒径≤2.6um的玻璃粉,备用;

其中,玻璃粉由30%wtbi2o3、20%wtb2o3、20%wtzno、8%wtal2o3、22%wtsio2组成;

s102.将步骤s101中平均粒径≤6.5um的cu-30zn-5al粉与1ml硅酸钠一起置于50ml蒸馏水中,超声分散均匀;

s103.将步骤s101中平均粒径≤1.3um的cu-30zn-5al粉与5ml硅酸钠一起置于100ml蒸馏水中,超声分散均匀;

s104.步骤s103中分散均匀的cu-30zn-5al水溶液加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中,在600r/min的搅拌速率下,缓慢将步骤s102中分散均匀的cu-30zn-5al水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,于800r/min下搅拌2h,之后,在温度120℃、搅拌速率300r/min下,将溶剂蒸发除去;

s105.将步骤s104中分散均匀的cu-30zn-5al液与步骤s101中的玻璃粉一起装有高速搅拌器和加热装置的反应器中,在搅拌下慢慢加入10g硅溶胶,滴加完硅溶胶后,将体系升温到30℃,再向反应器中滴加5g甲基三甲氧基硅烷,在此过程中补加蒸馏水使体系的ph值为11,滴加完硅烷后,在3500r/min下搅拌2h,制备得到cu-30zn-5al浆;

s106.将径向直径100~300um的石英光纤浸没在步骤s104中的cu-30zn-5al浆中,浸没30min后取出,将黏附有cu-30zn-5al浆的石英光纤,在相对湿度50~85%、温度60℃下,cu-30zn-5al浆膜完全固化后,制备得到cu-30zn-5al基复合石英光纤;

s107.对步骤s106中cu-30zn-5al基复合石英光纤的cu-30zn-5al基涂层的性能进行测试,结果为:cu-30zn-5al基涂层的附着力为1级,且cu-30zn-5al基涂层的表面呈均匀致密状态。

实施例二:

s101.取15g平均粒径≤6.5um的cu-30zn-5al粉、50g平均粒径≤1.3um的cu-30zn-5al粉、12g平均粒径≤2.6um的玻璃粉,备用;

其中,玻璃粉由30%wtbi2o3、20%wtb2o3、20%wtzno、8%wtal2o3、22%wtsio2组成;

s102.将步骤s101中平均粒径≤6.5um的cu-30zn-5al粉与1ml硅酸钠一起置于50ml蒸馏水中,超声分散均匀;

s103.将步骤s101中平均粒径≤1.3um的cu-30zn-5al粉与5ml硅酸钠一起置于100ml蒸馏水中,超声分散均匀;

s104.步骤s103中分散均匀的cu-30zn-5al水溶液加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中,在600r/min的搅拌速率下,缓慢将步骤s102中分散均匀的cu-30zn-5al水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,于800r/min下搅拌2h,之后,在温度120℃、搅拌速率300r/min下,将溶剂蒸发除去;

s105.将步骤s104中分散均匀的cu-30zn-5al液与步骤s101中的玻璃粉一起装有高速搅拌器和加热装置的反应器中,在搅拌下慢慢加入10g硅溶胶,滴加完硅溶胶后,将体系升温到30℃,再向反应器中滴加10g甲基三甲氧基硅烷,在此过程中补加蒸馏水使体系的ph值为9,滴加完硅烷后,在3500r/min下搅拌2h,制备得到cu-30zn-5al浆;

s106.将径向直径100~300um的石英光纤浸没在步骤s104中的cu-30zn-5al浆中,浸没30min后取出,将黏附有cu-30zn-5al浆的石英光纤,在相对湿度50~85%、温度60℃下,cu-30zn-5al浆膜完全固化后,制备得到cu-30zn-5al基复合石英光纤;

s107.对步骤s106中cu-30zn-5al基复合石英光纤的cu-30zn-5al基涂层的性能进行测试,结果为:cu-30zn-5al基涂层的附着力为1级,且cu-30zn-5al基涂层的表面呈均匀致密状态。

实施例三:

s101.取10g平均粒径≤6.5um的cu-30zn-5al粉、60g平均粒径≤1.3um的cu-30zn-5al粉、15g平均粒径≤2.6um的玻璃粉,备用;

其中,玻璃粉由30%wtbi2o3、20%wtb2o3、20%wtzno、8%wtal2o3、22%wtsio2组成;

s102.将步骤s101中平均粒径≤6.5um的cu-30zn-5al粉与1ml硅酸钠一起置于50ml蒸馏水中,超声分散均匀;

s103.将步骤s101中平均粒径≤1.3um的cu-30zn-5al粉与5ml硅酸钠一起置于100ml蒸馏水中,超声分散均匀;

s104.步骤s103中分散均匀的cu-30zn-5al水溶液加入到装有搅拌装置和加热装置的反应器中,在600r/min的搅拌速率下,缓慢将步骤s102中分散均匀的cu-30zn-5al水溶液滴加到反应器中,滴加完毕后,于800r/min下搅拌2h,之后,在温度120℃、搅拌速率300r/min下,将溶剂蒸发除去;

s105.将步骤s104中分散均匀的cu-30zn-5al液与步骤s101中的玻璃粉一起装有高速搅拌器和加热装置的反应器中,在搅拌下慢慢加入15g硅溶胶,滴加完硅溶胶后,将体系升温到50℃,再向反应器中滴加8g甲基三甲氧基硅烷,在此过程中补加蒸馏水使体系的ph值为10,滴加完硅烷后,在3500r/min下搅拌2h,制备得到cu-30zn-5al浆;

s106.将径向直径100~300um的石英光纤浸没在步骤s104中的cu-30zn-5al浆中,浸没30min后取出,将黏附有cu-30zn-5al浆的石英光纤,在相对湿度50~85%、温度60℃下,cu-30zn-5al浆膜完全固化后,制备得到cu-30zn-5al基复合石英光纤;

s107.对步骤s106中cu-30zn-5al基复合石英光纤的cu-30zn-5al基涂层的性能进行测试,结果为:cu-30zn-5al基涂层的附着力为1级,且cu-30zn-5al基涂层的表面呈均匀致密状态。

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