一种氧化铝-钛碳氧固溶体复合陶瓷及其制备方法与流程

本发明涉及陶瓷材料科学技术领域，特别涉及一种氧化铝-钛碳氧固溶体复合陶瓷材料及其制备方法。

背景技术：

复合陶瓷材料具有高熔点、良好的耐磨性、热化学稳定性、高硬度等优点，适合于制作加工难加工材料的刀具。随着我国航空航天、国防、工业等领域的高速、可持续发展，对材料综合性能的要求越来越高。由于复合陶瓷能够进一步增强纯氧化铝陶瓷的韧性，并不太降低氧化铝陶瓷的硬度及高温性能，因而得到了广泛关注。碳化钛具有熔点高、抗氧化、强度高、导热性良好、化学稳定性好、韧性好以及对钢铁类金属的化学惰性等优异性能，所以碳化钛主要用来制造金属陶瓷、耐热合金和硬质合金。同时由于碳化钛具有这些良好性能，碳化钛在各种复合材料中作为强化基体的一种增强相得以广泛使用。如氧化铝复合陶瓷中，碳化钛由于具有高强度、高硬度、优良的耐磨性及化学稳定性，氧化铝-碳化钛体系得以广泛研究及应用。

纯氧化铝粉体大约在1750°c开始蠕变和烧结。如此高的烧结温度，会使得窑炉耐火材料的使用寿命缩短，能源消耗过多，以及材料烧成性能不良等等。因此，陶瓷烧结过程中常常加入烧结助剂来降低高熔点陶瓷的烧结温度，从而实现能耗和制备成本的降低。如二氧化钛，氧化镁，氧化钇等。因此，为了使烧结助剂起到助烧结作用，烧结助剂与主相要求均匀混合。目前，现有技术陶瓷烧结助剂的添加方法一般采用与主相物质共同球磨混合的方式，然而这种方法容易混合不均匀现象，所以如何改善并制备优异性能的复合陶瓷材料迫在眉睫。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题：针对现有技术陶瓷烧结助剂的添加方法一般采用与主相物质共同球磨混合的方式，然而这种方法容易混合不均匀现象，提供了一种氧化铝-钛碳氧固溶体复合陶瓷材料及其制备方法，以实现烧结助剂在主相粉体中的均匀分散，利用碳化钛-二氧化钛（一氧化钛）在高温下形成固溶体，即可形成增强相-烧结助剂固溶体，利用ti-c-o固溶体同时作为增强相和烧结助剂，提高氧化铝粉体在较低温度下烧结及粉体烧结的均匀性，从而制备高硬度高韧性氧化铝-碳氧化钛复合陶瓷。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种氧化铝-钛碳氧固溶体复合陶瓷及其制备方法，按重量百分比计，由下列物质组成：

氧化铝50～95%

钛碳氧固溶体5～50%

所述的钛碳氧固溶体具体制备步骤为：

（1）按摩尔比8：2、6：4、5：5、4：6、2：8，将tic粉与tio2或tio粉混合，混合完成后，再在高能球磨机中球磨3小时；

（2）待球磨完成后，收集得球磨后的粉末，经干燥处理并压制成型后放入高温炉中，在氩气气氛保护、1400～1600℃保温处理4小时，静置冷却至室温；

（3）待冷却至室温后，收集得烧结物料并破碎、球磨，即制备得到ticxo1-x粉。

氧化铝-钛碳氧固溶体复合陶瓷具体制备的工艺步骤为：

（1）按重量百分比95：5~50：50，将氧化铝与钛碳氧固溶体破碎研磨并混合，得混合颗粒，将混合颗粒置于球磨罐中，以无水乙醇作球磨介质，球磨处理并收集得料浆，干燥，制粉得球磨粉体；

（2）将球磨粉体添加至石墨模具中，在10～20mpa下压制成型，得压制坯料并置于放电等离子体烧结炉中真空烧结，控制烧结温度为1400～1600℃，加热速率为10～50℃/min，烧结压力为10～50mpa，保温烧结30～120min，即可制备得所述的氧化铝-钛碳氧固溶体复合陶瓷材料。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

本发明技术方案采用碳化钛-二氧化钛（一氧化钛）在高温下形成固溶体，即可形成增强相-烧结助剂固溶体，由于制备的复合固溶体材料主要为狭缝状中孔结构，存在部分大孔且不存在微孔，其结构特性主要以疏松多孔结构为主，将其作为添加剂使用添加至材料内部，利用ti-c-o固溶体同时作为增强相和烧结助剂，提高氧化铝粉体在较低温度下烧结及粉体烧结的均匀性，从而制备高硬度高韧性氧化铝-碳氧化钛复合陶瓷。

附图说明

图1为本发明氧化铝-碳氧化钛复合陶瓷的工艺流程图；

图2为实施列7所得到的复合陶瓷扫描电镜图；

图3为实施例9中制备得到的复合陶瓷维氏硬度压痕图。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明内容做进一步的详细说明，而不会限制本发明权力要求保护的范围。

将tic粉和tio2按摩尔比8：2混合，在高能球磨机中球磨3小时；球磨后的粉末经过干燥，压制成型后放入高温炉中在氩气保护下1400度处理4小时，然后冷却至室温；烧结后的块体经过破碎、球磨，即制备得到ticxo1-x粉，将所制备得到的ticxo1-x粉与氧化铝粉按照95：5重量比配比准确混料，以无水乙醇作球磨介质，一起球磨后，料浆经过干燥，制粉；将球磨后的粉体装入石墨模具中，以10mpa压力成型，然后放入放电等离子体烧结炉中真空烧结，烧结温度为：1600°c，加热速率为：10°c/min，压力为50mpa；保温120分钟，保温结束后，降温降压及可成功制备得到氧化铝-碳氧化钛复合陶瓷，维氏硬度为18gpa。

将tic粉和tio2按摩尔比2：8混合，在高能球磨机中球磨3小时；球磨后的粉末经过干燥，压制成型后放入高温炉中在氩气保护下1600度处理4小时，然后冷却至室温；烧结后的块体经过破碎、球磨，即制备得到ticxo1-x粉，将所制备得到的ticxo1-x粉与氧化铝粉按照80：20重量比配比准确混料，以无水乙醇作球磨介质，一起球磨后，料浆经过干燥，制粉；将球磨后的粉体装入石墨模具中，以20mpa压力成型，然后放入放电等离子体烧结炉中真空烧结，烧结温度为：1500°c，加热速率为：50°c/min，压力为10mpa；保温60分钟，保温结束后，降温降压及可成功制备得到氧化铝-碳氧化钛复合陶瓷，维氏硬度为17gpa。

将tic粉和tio粉按摩尔比8：2混合，在高能球磨机中球磨3小时；球磨后的粉末经过干燥，压制成型后放入高温炉中在氩气保护下1400度处理4小时，然后冷却至室温；烧结后的块体经过破碎、球磨，即制备得到ticxo1-x粉，将所制备得到的ticxo1-x粉与氧化铝粉按照50：50重量比配比准确混料，以无水乙醇作球磨介质，一起球磨后，料浆经过干燥，制粉；将球磨后的粉体装入石墨模具中，以20mpa压力成型，然后放入放电等离子体烧结炉中真空烧结，烧结温度为：1400°c，加热速率为：20°c/min，压力为20mpa；保温30分钟，保温结束后，降温降压及可成功制备得到氧化铝-碳氧化钛复合陶瓷，维氏硬度为15gpa。

将tic粉和tio粉按摩尔比5：5混合，在高能球磨机中球磨3小时；球磨后的粉末经过干燥，压制成型后放入高温炉中在氩气保护下1600度处理4小时，然后冷却至室温；烧结后的块体经过破碎、球磨，即制备得到ticxo1-x粉，将所制备得到的ticxo1-x粉与氧化铝粉按照70：30重量比配比准确混料，以无水乙醇作球磨介质，一起球磨后，料浆经过干燥，制粉；将球磨后的粉体装入石墨模具中，以20mpa压力成型，然后放入放电等离子体烧结炉中真空烧结，烧结温度为：1500°c，加热速率为：20°c/min，压力为30mpa；保温60分钟，保温结束后，降温降压及可成功制备得到氧化铝-碳氧化钛复合陶瓷，维氏硬度为17gpa。

将tic粉和tio粉按摩尔比2：8混合，在高能球磨机中球磨3小时；球磨后的粉末经过干燥，压制成型后放入高温炉中在氩气保护下1500度处理4小时，然后冷却至室温；烧结后的块体经过破碎、球磨，即制备得到ticxo1-x粉，将所制备得到的ticxo1-x粉与氧化铝粉按照70：30重量比配比准确混料，以无水乙醇作球磨介质，一起球磨后，料浆经过干燥，制粉；将球磨后的粉体装入石墨模具中，以20mpa压力成型，然后放入放电等离子体烧结炉中真空烧结，烧结温度为：1500°c，加热速率为：20°c/min，压力为30mpa；保温60分钟，保温结束后，降温降压及可成功制备得到氧化铝-碳氧化钛复合陶瓷，维氏硬度为17gpa。

对本发明技术方案制备的实施例1进行性能检测，主要检测其扫描电镜和维氏硬度，具体检测图片见说明书附图。

由图可知，本发明制备的复合陶瓷材料具有优异的力学性能和结构特性。