本发明具体涉及一种铝碳化硅材料及其制备方法。
背景技术：
：铝碳化硅（alsic)是铝基碳化硅颗粒增强复合材料的简称，铝碳化硅具有原材料价格便宜、热导率高、热膨胀系数可调等突出优点，在电子封装领域得到了越来越广泛的应用。cn105924178a公开了铝碳化硅材料的制备原料，包括粗碳化硅颗粒和细碳化硅颗粒，以及两种碳化硅颗粒总质量1～3％的磷酸二氢铝水溶液和5％的水，以此制备得到铝碳化硅材料。但是由此制备得到的碳化硅预制件存在强度低以及铝碳化硅材料热导率低的缺陷，难以满足电子封装对材料的散热要求以及不利于规模化量产。技术实现要素：本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的问题，提供一种铝碳化硅材料及其制备方法，该铝碳化硅材料具有良好的热导率性能，碳化硅预制件强度高，不仅可以满足电子封装对材料的散热要求，而且利于规模化量产。本发明的第一方面是提供一种铝碳化硅材料，包括铝和碳化硅预制件，所述碳化硅预制件由以下原料制备得到：100重量份的碳化硅颗粒、1-10重量份的金属硝酸盐、1-10重量份的粘结剂。本发明的第二方面是提供一种铝碳化硅材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：s1、将100重量份的碳化硅颗粒、1-10重量份的金属硝酸盐和1-10重量份的粘结剂进行混合处理，得到混合料；s2、将所述混合料进行干燥、成型处理，得到素坯；s3、将所述素坯进行烧结处理，得到碳化硅预制件；s4、将所述碳化硅预制件进行渗铝处理，得到铝碳化硅材料。本发明提供的铝碳化硅材料包括铝和碳化硅预制件，碳化硅预制件由100重量份的碳化硅颗粒、1-10重量份的金属硝酸盐、1-10重量份的粘结剂制备得到；通过上述技术方案，各组分材料相互配合，能够制得具有良好热导率的铝碳化硅材料。其中，采用金属硝酸盐作为制备碳化硅预制件的原料，它能热分解产生相应的金属氧化物能加强碳化硅颗粒间的连接，提高碳化硅预制件的强度，有利于进行规模化量产；而且金属硝酸盐热分解产生的金属氧化物附着在碳化硅颗粒表面，可以有效地抑制部分碳化硅颗粒的氧化，减少二氧化硅的生成，提高铝碳化硅材料的热导率。本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。本发明提供了一种铝碳化硅材料，包括铝和碳化硅预制件，所述碳化硅预制件由以下原料制备得到：100重量份的碳化硅颗粒、1-10重量份的金属硝酸盐、1-10重量份的粘结剂。该铝碳化硅材料具有良好的强度和热导率性能，利于规模化量产。在本发明中，所述金属硝酸盐易溶解，能提高与碳化硅颗粒混合的均匀性，能更好地覆在碳化硅颗粒表面，进而金属硝酸盐热解产生的金属氧化物加强碳化硅颗粒间的连接，提高碳化硅预制件的强度，有利于进行规模化量产；而且金属硝酸盐热解产生的金属氧化物附着在碳化硅颗粒表面，可以有效地抑制部分碳化硅颗粒的氧化，减少二氧化硅的生成，进一步提高铝碳化硅材料的热导率。需要说明的是，二氧化硅的热导率很低，只有0.27w/m•k，界面热阻很大，因此，减少颗粒表面二氧化硅的产生，可以提升铝碳化硅材料的热导率。在本发明中，所述金属硝酸盐的用量为1-10重量份，若用量过大，会促使碳化硅预制件的强度过高，不利于后续加工；而且会导致烧结过程中金属硝酸盐热分解产生的氧化物的比重增加，相界面也随之增加，界面热阻变大，降低铝碳化硅材料的热导率。优选地，所述金属硝酸盐包括硝酸铝、硝酸铁、硝酸铜、硝酸锌、硝酸镍、硝酸铬、硝酸锰、硝酸锡中的一种或多种；进一步优选地，所述金属硝酸盐包括硝酸铝、硝酸铁、硝酸锌中的一种或多种。在本发明中，为进一步提高铝碳化硅材料的热导率，优选地，碳化硅颗粒包括粗碳化硅颗粒和细碳化硅颗粒；所述粗碳化硅颗粒的d50为90-150μm，所述细碳化硅颗粒的d50为10-20μm。需要说明的是，d50指的是碳化硅颗粒的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。优选地，所述粗碳化硅颗粒与所述细碳化硅颗粒的重量比为(3-1):1。在前述粗碳化硅颗粒和细碳化硅颗粒优选重量比范围内，能提高所述碳化硅预制件的体积分数，提高铝碳化硅的热导率。在本发明中，粘结剂能促进碳化硅颗粒的成型处理。优选地，所述粘结剂包括聚乙烯醇、不饱和聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、硅醚树脂中的一种或多种。优选地，粘结剂的用量为1-10重量份。需要说明的是，粘结剂主要成分包括碳、氢元素，在高温烧结工艺中，粘结剂发生炭化，并进一步降解成热解碳、水、气体。如果粘结剂的含量过大，可能会使预制件中残留有热解碳，热解碳会与铝（al）形成不稳定界面相al4c3，al4c3是热传导的热阻层，会降低铝碳化硅材料的热导率；而且al4c3属于脆相，在潮湿的空气中极不稳定，容易发生分解反应，会导致铝碳化硅材料出现粉化、开裂、变形等现象。本发明还提供了一种铝碳化硅材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：s1、将100重量份的碳化硅颗粒、1-10重量份的金属硝酸盐和1-10重量份的粘结剂进行混合处理，得到混合料；s2、将所述混合料进行干燥、成型处理，得到素坯；s3、将所述素坯进行烧结处理，得到碳化硅预制件；s4、将所述碳化硅预制件进行渗铝处理，得到铝碳化硅材料。在本发明中，优选地，所述步骤s1中的碳化硅颗粒包括粗碳化硅颗粒和细碳化硅颗粒；所述粗碳化硅颗粒的d50为90-150μm，所述细碳化硅颗粒的d50为10-20μm。优选地，将所述粗碳化硅颗粒与所述细碳化硅颗粒按重量比为(3-1):1进行混合，然后加入1-10重量份的金属硝酸盐和1-10重量份的粘结剂，继续混合，得到混合料。在本发明中，对于干燥、成型的工艺条件并没有特殊要求，参照本领域常规工艺方法即可。优选地，干燥的温度为50-80℃，时间为0.1-1h；成型的压力为12-18mpa，时间为20-60s。为进一步提高所述素坯的致密化，提高强度，优选地，将干燥后的混合料经造粒机过30-80目筛造粒，湿度控制在1~3%，得到粒料，然后进行成型处理。在本发明中，优选地，将所述素坯进行烧结处理，得到碳化硅预制件；其中，所述烧结处理的温度为1000-1300℃，时间为2-4h。前述优选的烧结时间利于排出碳化硅预制件的热解碳（c）。碳化硅预制件中残留的热解碳会影响后续渗铝处理得到的铝碳化硅的性能。因为在渗铝过程中，所述热解碳会与铝（al）形成不稳定界面相al4c3，al4c3是热传导的热阻层，会降低铝碳化硅材料的热导率；而且al4c3属于脆相，在潮湿的空气中极不稳定，容易发生分解反应，会导致铝碳化硅材料出现粉化、开裂、变形等现象。进一步优选地，所述烧结处理的时间为2.5-3.5h。在所述烧结处理过程中，原料里的金属硝酸盐在前述优选温度范围内会受热分解，生成相应的金属氧化物，加强碳化硅颗粒间的连接，提高铝碳化硅材料的强度；而且，受热分解生成的金属氧化物会附着在碳化硅颗粒表面，可以有效地抑制部分碳化硅颗粒的氧化，减少二氧化硅的生成，提高铝碳化硅材料的热导率。在本发明中，为进一步提高铝碳化硅材料的强度，所述烧结处理前还包括步骤s03、将所述素坯进行固化处理；所述固化处理的温度为150-250℃，时间为1-4h。在本发明中，对于渗铝的工艺条件并没有特殊要求，参照本领域常规工艺方法即可。例如，将得到的碳化硅预制件放入石墨模具中进行渗铝处理，所述渗铝处理在氮气条件下进行，所述渗铝处理的温度为690-750℃，压力为5-10mpa，时间为1-4h，得到铝碳化硅材料。以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明并不仅限于下述实施例。碳化硅颗粒购于郑州正恒科技有限公司，硝酸铝和硝酸铁都购于国药集团化学试剂有限公司，酚醛树脂购于无锡市明洋粘结材料有限公司。实施例1本实施例的铝碳化硅材料的制备方法为：（1）将总重量为100重量份的粗碳化硅颗粒（d50=146μm）和细碳化硅颗粒（d50=16μm），按重量比2:1混合，然后加入1重量份的硝酸铝水溶液和2重量份的酚醛树脂乙醇溶液，继续混合，得到混合料。（2）将混合料在80℃下干燥1h，待其冷却至室温后经造粒机过80目筛造粒，得到粒料，其中，湿度控制在2%。（3）将粒料填充至钢模具中，在18mpa的压力下成型，成型时间为30s，得到素坯。（4）将素坯在200℃下固化4h。（5）将固化好的素坯在1200℃下烧结2h，得到碳化硅预制件s01。（6）将碳化硅预制件s01放入石墨模具中，在氮气条件下，690℃温度下进行渗铝，得到铝碳化硅材料s1。实施例2本实施例的铝碳化硅材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于步骤（1）中加入5重量份的硝酸铝水溶液和3重量份的酚醛树脂乙醇溶液。同样得到铝碳化硅材料s2。实施例3本实施例的铝碳化硅材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于步骤（1）中加入10重量份的硝酸铝水溶液和5重量份的酚醛树脂乙醇溶液。同样得到铝碳化硅材料s3。实施例4本实施例的铝碳化硅材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于步骤（1）中加入4重量份的硝酸铁水溶液和4重量份的酚醛树脂乙醇溶液。同样得到铝碳化硅材料s4。实施例5本实施例的铝碳化硅材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于步骤（1）中加入7重量份的硝酸铝水溶液和6重量份的酚醛树脂乙醇溶液。同样得到铝碳化硅材料s5。实施例6本实施例的铝碳化硅材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于步骤（5）中将固化好的素坯在1200℃下烧结3.5h。同样得到铝碳化硅材料s6。对比例1本对比例的铝碳化硅材料的制备方法与实施例3相同，不同之处在于步骤（1）中不添加硝酸铝。得到铝碳化硅材料d1。对比例2本对比例的铝碳化硅材料的制备方法与实施例3相同，不同之处在于步骤（1）中硝酸铝水溶液的用量为15重量份。同样得到铝碳化硅材料d2。对比例3本对比例的铝碳化硅材料的制备方法与实施例3相同，不同之处在于步骤（1）中酚醛树脂乙醇溶液用量为20重量份。同样得到铝碳化硅材料d3。性能测试弯曲强度测试：根据gb/t6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法，测试碳化硅预制件强度。物相测试：根据jy/t009-1996多晶体x射线衍射方法通则，测试碳化硅预制件中物相含量。热导率测试：根据astme1461对铝碳化硅材料进行测试。表1弯曲强度（mpa）sio2含量（%）热导率（w/m•k）实施例183.5176实施例2121.6206实施例3150.78186实施例4101.4196实施例5131.2195实施例693.6183对比例117.3151对比例2200.64173对比例3180.72168由表1的实施例结果可以看出，本发明提供的铝碳化硅材料热导率高，碳化硅预制件强度高，利于规模化量产。由实施例3与对比例1的对比结果可知，金属硝酸盐能增加碳化硅预制件的强度和铝碳化硅材料的热导率；由实施例3与对比例2-3的对比结果可知，金属硝酸盐和粘结剂在本发明提供的用量范围内，能提高铝碳化硅材料的热导率。以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。当前第1页12