工业氧化铝粉替代优质矾土粉干法生产支柱瓷绝缘子的配方及其制备方法和应用与流程

本发明涉及一种工业氧化铝粉替代优质矾土粉干法生产支柱瓷绝缘子的配方及其制备方法和应用，属于绝缘子技术领域。

背景技术：

矿山资源是不可再生资源。随着我国经济的快速发展，铝的产量和消费量的快速增长，优质铝矾土矿资源不断消耗，给电瓷行业铝质瓷的生产带来了很大的影响。此外，国家近年来对生态环境的治理和防治工作越来越重视，相继关闭了一大批中小微环保不达标的矾土生产企业，铝矾土的供应也面临着短缺的局面。此外，电瓷产品现在都是在还原气氛中烧成的。这是因为铝矾土中含有较高的铁钛杂质氧化物，还原气氛下烧结可使坯体的烧成温度下降，而烧结温度范围有所拓宽；此外，硫酸盐杂质矿物高温分解气体会引起坯体膨胀、气孔率增多、体密下降，只有还原气氛下才能使其在釉熔融之前分解完毕，顺利排出气体，减少闭口气孔的存在。然而还原焰烧成时，燃料处于不完全燃烧的状态，排放的烟气对大气污染较严重，此外还原焰时燃耗也会大幅度的增加。

工业氧化铝粉比较容易制得，因其具有机械强度高，硬度大，高频介电损耗小，高温绝缘电阻高，耐化学腐蚀和导热良好等优良综合技术性能优势，可作为一种优良的替代原料。然而在实际应用时，因其成型困难、内应力大、烧成温度较高等原因，国内外的电瓷厂家一直未能成功将工业氧化铝粉应用到干法生产瓷绝缘子中，只在湿法生产过程中有应用报道。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种工业氧化铝粉替代优质矾土粉干法生产支柱瓷绝缘子的配方，其设计简单科学，制备的产品强度分散性小，强度高；成型的坯体密度均匀，内应力低；同时本发明提供了一种简单便捷的制备方法和应用。

本发明所述工业氧化铝粉替代优质矾土粉干法生产支柱瓷绝缘子的配方，包括以下重量百分含量的原料：工业氧化铝粉12～16％，高岭土28～36％，熔剂矿物28～36％，淘洗土18～22％；外加矿化剂0.5～3％，分散剂0.15～0.4％；

所述矿化剂和分散剂的加入量分别以工业氧化铝粉、高岭土、熔剂矿物、淘洗土的质量总和计量。

所述矿化剂为钡盐、镁盐或滑石中的一种或多种。矿化剂的加入对na+等碱性离子具有“压抑”和助熔作用，同时因为矿化剂的离子半径较大，可有效抑制刚玉晶相的过分长大，增加瓷体的光泽度和致密度。

所述熔剂矿物为长石、章村土或泾阳土中的一种或多种，可有效促进瓷体的烧结和针状莫来石的形成。

所述分散剂为9300、糊精、ppc中的一种或多种，提高了浆料的流动性和悬浮性能。

所用的工业氧化铝粉杂质少，刚玉相较多，是一种理想的电瓷用原料，但其成型困难、内应力大、烧成温度较高。本发明通过金字塔式加、卸压方式，达到降低坯体内应力的目的，从而减少成型的坯裂和烧成的冷炸现象；同时，高岭土和淘洗土的加入有利于调整料性，提高坯体强度；熔剂矿物和外加矿化剂可以降低烧成温度，阻止刚玉晶相的过分长大。

所述的工业氧化铝粉替代优质矾土粉干法生产支柱瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取原料，将原料放至球磨机中球磨；

(2)将球磨的新浆进行粒度测试，达到公司现行新浆粒度控制标准(陶瓷行业公知标准)后过筛放磨；

(3)将步骤(2)得到的新浆除铁后，通过离子高速雾化造粒设备，进行喷雾干燥制成粉料，并输送到料仓中陈腐18～24h；粉料水分百分含量控制在1.2±0.3％；

(4)将步骤(3)中陈腐后的粉料，通过大型干法冷等静压机压制成型的方式，压制成毛坯；毛坯压制时采取金字塔式加、卸压方式；

(5)将步骤(4)得到的毛坯进行修坯、抿坯处理，处理完毕的白坯放进烘房进行干燥；

(6)将步骤(5)中干燥后的白坯进行上釉上砂处理，上釉采取高速雾化喷涂工艺，施釉后的釉坯重新入烘房，烘房温度为45±5℃；

(7)将步骤(6)中的釉坯在烘房64～72h进行装窑，采用氧化焰或者还原焰烧成，烧成最高温度为1200～1260℃。

步骤(4)中的压制曲线为：0～30mpa，4～5min；30mpa保压1～2min；30～60mpa，2～4min；60mpa，保压1～2min；60～105mpa，2～3min；105mpa保压1～2min；105～60mpa，2～3min；60mpa保压1～2min；60～30mpa，2～4min；30mpa保压1～2min；30～0mpa，2～3min。

步骤(7)中氧化焰烧成的曲线为：室温～120℃，360～480min；120～120℃，100～120min；120～340℃，400～460min；640～850℃，300～360min；850～970℃，120～240min；970～980℃，840～900min；980～1060℃，200～240min；1060～1190℃，280～330min；1190～1220℃，100～130min；1220～1240℃，160～200min；1240～1245℃，20～30min；1245～1220℃，45～60min；1220～1150℃，120～160min；1150～900℃，120～160min；900～180℃，380～420min。

本发明所述的配方，既能用氧化焰烧成，也可以用还原焰烧成，而现有的矾土粉配方只能用还原焰烧成。

所述的工业氧化铝粉替代优质矾土粉干法生产支柱瓷绝缘子，用于制备高压棒形支柱瓷绝缘子产品。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)配方简单，采用陶瓷常规用原料，制备出的产品具有强度分散性小，设计利用率高，强度高等优点；

(2)采用工业氧化铝粉和淘洗土，原料中铁钛等杂质较低，化学成分和物相稳定性较高，产品性能稳定性随之变高；

(3)现有干法生产瓷支柱绝缘子产品的毛坯尺寸从1000mm～3200mm不等，且坯体在成型过程中体积不断变化，其几何尺寸和密度均随时间呈非线性变化，成型坯体内外密度分布不均匀，存在应力，导致后续烧结难以致密化，残余应力也难消除，本发明采用金字塔式的加、卸压方式，在关键屈服应力点改变增压、降压速率，并适当进行保压处理，保证了坯体中高低密度区变形趋于一致，提高了坯体密度均匀性，降低了坯体内应力；

(4)与还原焰相比，在本申请采用的氧化焰烧结的温度范围内，制备的瓷体的性能保持稳定，瓷体白度较好，机械强度不会随烧成温度的提高出现明显下降的趋势；

(5)制备方法简单易行，烧成时间有所减少，烧成过程中燃料燃烧完全，节能降耗，防止大气污染，利于环保。

附图说明

图1是不同配方和气氛下产品断面的白度对比图；

图2是不同配方和气氛下试条断面杂质和纹路的对比图；

其中，a为在还原气氛下使用矾土粉配方制备的产品的断面；

b为在氧化气氛下使用工业氧化铝配方制备的产品的断面；

c为在还原气氛下使用工业氧化铝配方制备的产品的断面。

具体实施方式

所用的原料均为市售。

实施例1

表1制备瓷绝缘子的配方

所述瓷绝缘子的制备过程如下：

(1)按照表1的配方准备好原料。按照重量百分比分别称量工业氧化铝粉、高岭土、长石、淘洗土、碳酸钡以及9300，并按顺序加入到球磨机中，设定球磨时间为11h，连续球磨；

(2)粒度测试合格后过筛放磨；

(3)新浆除铁后，通过离子高速雾化造粒设备，进行喷雾干燥制成粉料，并输送到料仓中陈腐24h；

(4)陈腐好的粉料，通过大型干法冷等静压机压制成型的方式，压制成毛坯；毛坯压制曲线为：0～30mpa，4min；30mpa保压1min；30～60mpa，2min；60mpa，保压1min；60～105mpa，2min；105mpa保压1min；105～60mpa，2min；60mpa保压1min；60～30mpa，2min；30mpa保压1min；30～0mpa，2min；

常规压制曲线为：0～105mpa，4min；105mpa保压2min；105～60mpa，2min；60mpa保压1min；60～0mpa，2min。

(5)毛坯即压即修，修坯、抿坯处理后，白坯放进烘房进行干燥，干燥时间为20h；

(6)干燥后的白坯进行上釉上砂处理，上釉采取高速雾化喷涂工艺，施釉后的釉坯重新入烘房，烘房温度为50℃；

(7)釉坯在烘房68h后开始装窑，全过程采用氧化焰烧成，烧成最高温度为1245℃；烧成曲线为：室温～120℃，500min；120～120℃，180min；120～340℃，550min；640～850℃，460min；850～970℃，310min；970～980℃，960min；980～1060℃，315min；1060～1190℃，410min；1190～1220℃，210min；1220～1245℃，270min；1245～1245℃，30min；1245～1220℃，120min；1220～1150℃，220min；1150～900℃，230min；900～180℃，490min；180～60℃，670min。

还原焰烧成最高温度为1245℃，按照公司3#窑曲线烧成。

应用上述配方和制备方法制备的试样的测试效果：

表2常规配方与专利配方白坯和无釉试条强度分散性的对比

取压机处粉料，分别按照金字塔式和常规压制曲线对专利和常规配方成型测试用试条，并进行抗折强度测试，其中专利配方制备的白坯试条强度平均值为2.61mpa，无釉试条强度平均值为163mpa；常规电瓷配方制备的白坯试条强度平均值为2.39mpa，无釉试条强度为166.4mpa。烧成时间比常规还原焰缩短约9.8h。

实施例2

表3制备瓷绝缘子的配方

所述瓷绝缘子的制备过程如下：

(1)按照表3的配方准备好原料。按照重量百分比分别称量工业氧化铝粉、高岭土、长石、泾阳土、淘洗土、碳酸钡、滑石以及pc-64，并按顺序加入到球磨机中，设定球磨时间为11.5h，连续球磨；

(2)粒度测试合格后过筛放磨；

(3)新浆除铁后，通过离子高速雾化造粒设备，进行喷雾干燥制成粉料，并输送到料仓中陈腐22h；

(4)陈腐好的粉料，通过大型干法冷等静压机压制成型的方式，压制成毛坯；毛坯压制曲线为：0～30mpa，4min；30mpa保压1min；30～60mpa，2min；60mpa，保压1min；60～105mpa，2min；105mpa保压2min；105～60mpa，2min；60mpa保压1min；60～30mpa，2min；30mpa保压1min；30～0mpa，2min；

常规压制曲线为：0～105mpa，5min；105mpa保压2min；105～60mpa，2min；60mpa保压1min；60～0mpa，2min。

(5)毛坯即压即修，修坯、抿坯处理后，白坯放进烘房进行干燥，干燥时间为24h；

(6)干燥后的白坯进行上釉上砂处理，上釉采取高速雾化喷涂工艺，施釉后的釉坯重新入烘房，烘房温度为50℃；

(7)釉坯在烘房68h后开始装窑，全过程采用氧化焰烧成，烧成最高温度为1248℃；烧成曲线为：室温～120℃，550min；120～120℃，180min；120～340℃，560min；640～850℃，450min；850～970℃，300min；970～980℃，960min；980～1060℃，310min；1060～1190℃，410min；1190～1220℃，200min；1220～1248℃，275min；1248～1248℃，25min；1248～1220℃，110min；1220～1150℃，210min；1150～900℃，220min；900～180℃，490min；180～60℃，680min。

还原焰烧成最高温度为1248℃，按照公司3#窑曲线烧成。

应用上述配方和制备方法制备的试样的测试效果：

表4常规配方与专利配方白坯和无釉试条强度分散性的对比

取压机处粉料，分别按照金字塔式和常规压制曲线对专利和常规配方成型测试用试条，并进行抗折强度测试，其中专利配方制备的白坯试条强度平均值为2.66mpa，无釉试条强度平均值为163.6mpa；常规电瓷配方制备的白坯试条强度平均值为2.37mpa，无釉试条强度为163.8mpa。烧成时间比常规还原焰缩短约9.7h。

实施例3

表5制备瓷绝缘子的配方

所述瓷绝缘子的制备过程如下：

(1)按照表5的配方准备好原料。按照重量百分比分别称量工业氧化铝粉、高岭土、长石、淘洗土、碳酸钡以及9300，并按顺序加入到球磨机中，设定球磨时间为11.5h，连续球磨；

(2)粒度测试合格后过筛放磨；

(3)新浆除铁后，通过离子高速雾化造粒设备，进行喷雾干燥制成粉料，并输送到料仓中陈腐24h；

(4)陈腐好的粉料，通过大型干法冷等静压机压制成型的方式，压制成毛坯；毛坯压制曲线为：0～30mpa，4min；30mpa保压1min；30～60mpa，2min；60mpa，保压1min；60～105mpa，2min；105mpa保压2min；105～60mpa，2min；60mpa保压1min；60～30mpa，2min；30mpa保压1min；30～0mpa，2min；

常规压制曲线为：0～105mpa，5min；105mpa保压2min；105～60mpa，2min；60mpa保压1min；60～0mpa，2min。

(5)毛坯即压即修，修坯、抿坯处理后，白坯放进烘房进行干燥，干燥时间为24h；

(6)干燥后的白坯进行上釉上砂处理，上釉采取高速雾化喷涂工艺，施釉后的釉坯重新入烘房，烘房温度为48℃；

(7)釉坯在烘房68h后开始装窑，全过程采用氧化焰烧成，烧成最高温度为1248℃；烧成曲线为：室温～120℃，560min；120～120℃，190min；120～340℃，570min；640～850℃，460min；850～970℃，310min；970～980℃，950min；980～1060℃，320min；1060～1190℃，420min；1190～1220℃，210min；1220～1248℃，280min；1248～1248℃，25min；1248～1220℃，120min；1220～1150℃，220min；1150～900℃，230min；900～180℃，500min；180～60℃，670min。

应用上述配方和制备方法制备的试样的测试效果：

表6有无矿化剂配方的白坯和无釉试条强度对比

取压机处粉料，分别按照金字塔式压制曲线对有无矿化剂的配方成型测试用试条，并进行抗折强度测试，其中有矿化剂配方制备的白坯试条强度平均值为2.67mpa，无釉试条强度平均值为165.6mpa；无矿化剂配方制备的白坯试条强度平均值为2.66mpa，无釉试条强度为156.2mpa。