一种利用水葫芦制备无定形二氧化硅的方法与流程

本发明属于生物质高价值化利用技术领域，具体涉及一种利用水葫芦制备无定形二氧化硅的方法。

背景技术：

水葫芦（凤眼莲）是一种生长于南美的浮水植物，由于其具有净水和欣赏价值，二十世纪初被人为地引入到了中国；但是中国本土缺少该种植物的天敌，且水葫芦种子存活时间长、繁殖速度快，致使其在国内多地数量爆发式增多，带来了江河湖泊的富营养化、水生生物的死亡和航道堵塞等问题；严重破坏了当地的生态系统平衡和生物的多样性。

水葫芦可用于生物质燃料，其燃烧所产生的灰分含有多种无机氧化物，其中以二氧化硅的含量最多，通常不低于60wt%。二氧化硅又可分为结晶态和无定形两大类；二氧化硅广泛地用于陶瓷、耐火材料、水泥和玻璃等工业产品的生产制造；无定形二氧化硅在高温条件下易溶于碱液形成硅酸钠溶液，即水玻璃；而结晶态二氧化硅不易形成硅酸钠溶液；无定形二氧化硅既是合成分子筛，又是制备硅胶吸附材料不可或缺的原料；利用水葫芦燃烧产生的灰分制备无定形二氧化硅，节约了生产无定形二氧化硅及其附属品的成本，目前国内外相关的研究还较少。

技术实现要素：

针对现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种利用水葫芦制备无定形二氧化硅的方法，旨在解决水葫芦泛滥成灾，破坏国内生态系统平衡的问题；为二氧化硅的生产开辟新的途径，达到变废为宝的效果，实现了环保低碳的要求。

本发明方法是将新鲜水葫芦经过预处理，高温煅烧成灰冷却至室温后，与盐酸溶液混合，室温搅拌120～180min，离心分离出固相，蒸馏水洗涤至中性后，与氢氧化钠溶液混合，将混合物置于油浴中加热搅拌，过滤，在滤液中加入盐酸溶液调节ph为5～7；室温下陈化24～48h，出现白色絮状沉淀，过滤、洗涤和干燥后得到无定形的二氧化硅；

上述方法的具体操作为：将新鲜水葫芦用粉碎机粉碎和自然晾晒至脱水后，在500～700℃下煅烧120～360min，冷却至室温；按每1g水葫芦灰添加20～50ml的比例，将水葫芦灰与浓度5～6mol/l的盐酸溶液混合，在室温下搅拌120～180min，在5000～6000rpm下离心分离出固相，固相用蒸馏水洗涤至中性后，按每1g固相添加40～60ml的比例，将固相与浓度为1.0～1.5mol/l的氢氧化钠溶液混合，将混合物置于200～300℃油浴中搅拌12～20h，真空条件下抽滤，在滤液中加入盐酸溶液调节ph为5～7；室温下陈化24～48h，出现白色絮状沉淀，过滤，滤渣洗涤和80～100℃下干燥8～10h后，制得无定形的二氧化硅。

本发明的有益效果是：

1、本发明方法中，水葫芦属于外来入侵浮水植物，符合生态保护的主题；

2、本发明方法中无定形二氧化硅的制备主要采取碱溶酸析的方法，操作简单，所得产品二氧化硅活化均匀，纯度高；

3、本发明方法中水葫芦数量分布较多，繁殖速度快，原料来源广泛。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的无定形二氧化硅的xrd图；

图2是本发明实施例1制备的无定形二氧化硅的红外光谱(ftir)图；

图3是本发明实施例1制备的无定形二氧化硅的实物图。

具体实施方式

实施例1：本利用水葫芦制备无定形二氧化硅的方法是取新鲜水葫芦1kg，用粉碎机粉碎成细小颗粒，置于阳光下晾晒6天直至脱水；将脱水水葫芦置于马弗炉中加热至600℃，高温煅烧250min，冷却至室温（煅烧后灰的化学成分见表1）；在5g水葫芦灰中添加100ml的6mol/l盐酸溶液，室温下匀速搅拌120min以酸洗生成的灰分，除去其中含有的少量金属氧化物；在6000rpm下离心分离出酸洗后的黑灰，用蒸馏水反复洗涤至中性；按每1g黑灰添加50ml氢氧化钠溶液的比例，将黑灰与200ml的1.0mol/l氢氧化钠溶液混合，在240℃油浴中匀速搅拌12小时，真空抽滤的滤液，用6mol/l盐酸溶液将滤液ph调节至6，室温下陈化24h，出现白色絮状沉淀，过滤、蒸馏水洗涤后，在100℃下干燥8小时，得到白色无定形二氧化硅固体颗粒；

表1：水葫芦灰的主要化学成分(wt％)

对本实施例制备的二氧化硅进行xrd、ftir表征，结果如图1至图2；从图1中可以看出，本实施例制备的二氧化硅的衍射峰位置及强度均与无定形二氧化硅标准谱图的衍射峰位置及强度基本吻合，表明本实施例制备的物质为无定形二氧化硅；通过对图2分析可知，本实施例制备的二氧化硅具有典型的si-o、si-o-si结构，其中1090cm^-1强而宽的吸收峰属于si-o-si反对称伸缩振动，795cm^-1、464cm^-1处的吸收峰属于si-o对称伸缩振动和弯曲振动，3450cm^-1处的宽峰属于结构水中羟基的反对称伸缩振动峰，1638cm^-1处的吸收峰属于h-o-h的弯曲振动峰；图3是制备出无定形二氧化硅的实物图，具备二氧化硅的样貌特点。

实施例2：利用水葫芦制备无定形二氧化硅的方法是取新鲜水葫芦1kg，用粉碎机粉碎成细小颗粒，置于阳光下晾晒6天直至脱水；将脱水水葫芦置于马弗炉中加热至700℃，高温煅烧180min，冷却至室温（煅烧后灰的化学成分见表2）；在5g水葫芦灰中添加150ml的5mol/l盐酸溶液，室温下匀速搅拌150min以酸洗生成的灰分，除去其中含有的少量金属氧化物；在5000rpm下离心分离出酸洗后的黑灰，用蒸馏水反复洗涤至中性；按每1g黑灰添加60ml氢氧化钠溶液的比例，将黑灰与1.2mol/l氢氧化钠溶液混合，在200℃油浴中匀速搅拌20h，真空抽滤的滤液，用6mol/l盐酸溶液将滤液ph调节至5，室温下陈化30h，出现白色絮状沉淀，过滤、蒸馏水洗涤后，在80℃下干燥10小时，得到白色无定形二氧化硅固体颗粒；

表2：水葫芦灰的主要化学成分(wt％)

对本实施例制备的无定形二氧化硅进行xrd、ftir表征，结果表明本实施例制备的无定形二氧化硅的xrd衍射峰位置及强度均与无定形二氧化硅标准谱图的衍射峰位置及强度基本吻合，表明本实施例制备的物质为无定形二氧化硅；本实施例制备的无定形二氧化硅的红外光谱(ftir)谱图与实施例1的图2相似，制备的二氧化硅具有典型的si-o、si-o-si结构，进一步证明合成出的产品为无定形二氧化硅；同时，本实施例制备出的无定形二氧化硅实物图与实施例1的图3相似，具备二氧化硅的样貌特点。

实施例3：利用水葫芦制备无定形二氧化硅的方法是取新鲜水葫芦1kg，用粉碎机粉碎成细小颗粒，置于阳光下晾晒6天直至脱水；将脱水水葫芦置于马弗炉中加热至500℃，高温煅烧350min，冷却至室温（煅烧后灰的化学成分见表3）；在5g水葫芦灰中添加200ml的5.5mol/l盐酸溶液，室温下匀速搅拌150min以酸洗生成的灰分，除去其中含有的少量金属氧化物；在5500rpm下离心分离出酸洗后的黑灰，用蒸馏水反复洗涤至中性；按每1g黑灰添加40ml氢氧化钠溶液的比例，将黑灰与1.5mol/l氢氧化钠溶液混合，在300℃油浴中匀速搅拌12h，真空抽滤的滤液，用6mol/l盐酸溶液将滤液ph调节至7，室温下陈化40h，出现白色絮状沉淀，过滤、蒸馏水洗涤后，在90℃下干燥9小时，得到白色无定形二氧化硅固体颗粒；

表3：水葫芦灰的主要化学成分(wt％)

对本实施例制备的无定形二氧化硅进行xrd、ftir表征，结果表明本实施例制备的无定形二氧化硅的xrd衍射峰位置及强度均与无定形二氧化硅标准谱图的衍射峰位置及强度基本吻合，表明本实施例制备的物质为无定形二氧化硅；本实施例制备的无定形二氧化硅的红外光谱(ftir)谱图与实施例1的图2相似，制备的二氧化硅具有典型的si-o、si-o-si结构，进一步证明合成出的产品为无定形二氧化硅；同时，本实施例制备出的无定形二氧化硅实物图与实施例1的图3相似，具备二氧化硅的样貌特点。