本发明涉及聚合氯化铝领域，更具体地说，本发明涉及一种盐基度聚合氯化铝的制备方法。
背景技术：
：聚合氯化铝是一种新兴净水材料，无机高分子混凝剂，简称聚铝，英文缩写为pac(polyaluminumchloride)，它是介于alci3和al(oh)3，之间的一种水溶性无机高分子聚合物，化学通式为[al2(oh)ncl6-nlm]，其中m代表聚合程度，n表示pac产品的中性程度。m品的中，n＝1-5为具有keggin结构的高电荷聚合环链体，对水中胶体和颗粒物具有高度电中和及桥联作用，并可强力去除微有毒物及重金属离子，性状稳定。引起聚氯化铝形态多变的基本成分是oh离子，衡量聚氯化铝中oh离子的指标叫盐基度(basicity，缩写为b)，又叫做碱化度，羟铝比。通常将盐基度定义为聚氯化铝分子中oh与al的当量百分比(〔oh〕/〔al〕×100(％))的三分之一。它还有一个重要指标就是盐基度，盐基度对聚合硫酸铝的影响是直接而客观的，它不仅影响聚合硫酸铝的基本特性，而且在制造和使用中都必须把它作为一项重要指标来考虑。在污浊度相同的原水中，投入的药剂也是相同的情况下，盐基度不同的聚合硫酸铝对原水产生的絮凝效果不一样。聚合氯化铝在生产过程中，需要对溶液进行浓缩干燥操作，采用浓缩工艺，浓缩过程中会发生液体浓度超高而结晶，影响生产的稳定连续进行。技术实现要素：为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种盐基度聚合氯化铝的制备方法，通过分段对溶液进行加温加压操作，利用分段控制温度、分段控制液体浓度的办法，控制溶液的浓度在一定的范围内,有效控制了浓缩液的浓度，减少了结晶的可能，避免结晶发生，提高了产品生产的效率和良品率。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种盐基度聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将无氨蒸馏水60-80份和盐酸15-20份依次加入至密闭反应釜中加热至50-60℃后，在恒温的环境下对其进行搅拌30-40min，获得盐酸溶液；步骤二，向盐酸溶液中缓慢添加氯酸钠20-30份，加热至40-50℃后，磁力搅拌50-60min，待溶液冷却至室温后，获得氯酸钠溶液；步骤三，将氯酸钠溶液加入至密闭反应釜内，依次加入氢氧化铝40-50份、铝矾土10-20份和铝粉30-40份，磁力搅拌20-30min后，对其进行多次加温加压操作，稳定聚合氯化铝盐基度，具体如下：第一次加温加压：将密闭反应釜内压力控制在0.2mpa，先缓慢将密闭反应釜内温度加温至70-80℃，再急速降温至30-40℃后保温40-50min；第二次加温加压：然后将密闭反应釜内压力上调至0.3mpa，先缓慢将密闭反应釜内温度加温至80-90℃，再急速降温至40-50℃后保温30-40min；第三次加温加压：再将密闭反应釜内压力上调至0.4mpa，先缓慢将密闭反应釜内温度加温至90-100℃，再急速降温至50-60℃后保温20-30min，获得a相溶液；步骤四，在a相溶液中加入碳酸氢钠溶液15-25份并进行磁力搅拌30-40min，然后在60℃的温度下聚合反应50-60min，再将反应后的溶液置于干燥箱中熟化20-30h，获得b相溶液；步骤五，将b相溶液的上层液体滤除，获得聚合氯化铝液体，将蒸汽滚筒的温度设置为140-180℃，把聚合氯化铝液体置于蒸汽滚筒进行浓缩干燥，获得固体粉末，然后对固体粉末进行喷雾干燥，得到聚合氯化铝粉末；步骤六，将聚合氯化铝粉末利用磨粉机进行磨粉，制成颗粒均匀的粉末状，获得成品。在一个优选地实施方式中，所述步骤二和步骤三中，磁力搅拌的转速均为80-100转/分钟，所述步骤四中磁力搅拌的转速为50-70转/分钟。在一个优选地实施方式中，所述步骤二中，第一次加温加压时，密闭反应釜内中的溶液浓度为16.5％，第二次加温加压时，溶液浓度为17.5％。在一个优选地实施方式中，所述步骤四中干燥箱的温度设置为100-110℃。本发明的技术效果和优点：1、本发明通过分段对溶液进行加温加压操作，利用分段控制温度、分段控制液体浓度的办法，控制溶液的浓度在一定的范围内,有效控制了浓缩液的浓度，减少了结晶的可能，避免结晶发生，提高了产品生产的效率和良品率。2、通过利用可控的温度加热方式，对原料进行依次加热，可以充分利用铝反应过程中放出的热量，使生产降低对外加热量的依赖，控制其盐基度合格，稳定聚合氯化铝盐基度，可根据源水浊度不同，合理生产，有效絮凝，在使用的过程中，废物的沉降速度快，投加量更低，能够有效的降低成本。3、本发明工艺简单，设备要求低，可操作性强，具有良好的社会推广应用。具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1：一种盐基度聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将无氨蒸馏水60份和盐酸15份依次加入至密闭反应釜中加热至50℃后，在恒温的环境下对其进行搅拌30min，获得盐酸溶液；步骤二，向盐酸溶液中缓慢添加氯酸钠20份，加热至40℃后，80转/分钟磁力搅拌50min，待溶液冷却至室温后，获得氯酸钠溶液；步骤三，将氯酸钠溶液加入至密闭反应釜内，依次加入氢氧化铝40份、铝矾土10份和铝粉30份，80转/分钟磁力搅拌20min后，对其进行多次加温加压操作，稳定聚合氯化铝盐基度，具体如下：第一次加温加压：将密闭反应釜内压力控制在0.2mpa，先缓慢将密闭反应釜内温度加温至70℃，再急速降温至30℃后保温40min，密闭反应釜内中的溶液浓度控制为为16.5％；第二次加温加压：然后将密闭反应釜内压力上调至0.3mpa，先缓慢将密闭反应釜内温度加温至80℃，再急速降温至40℃后保温30min，密闭反应釜内中的溶液浓度控制为17.5％；第三次加温加压：再将密闭反应釜内压力上调至0.4mpa，先缓慢将密闭反应釜内温度加温至90℃，再急速降温至50℃后保温20min，获得a相溶液；步骤四，在a相溶液中加入碳酸氢钠溶液15份并开启50转/分钟磁力搅拌30min，然后在60℃的温度下聚合反应50min，再将反应后的溶液置于温度为100℃的干燥箱中熟化20h，获得b相溶液；步骤五，将b相溶液的上层液体滤除，获得聚合氯化铝液体，将蒸汽滚筒的温度设置为140℃，把聚合氯化铝液体置于蒸汽滚筒进行浓缩干燥，获得固体粉末，然后对固体粉末进行喷雾干燥，得到聚合氯化铝粉末；步骤六，将聚合氯化铝粉末利用磨粉机进行磨粉，制成颗粒均匀的粉末状，获得成品。实施例2：一种盐基度聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将无氨蒸馏水80份和盐酸20份依次加入至密闭反应釜中加热至60℃后，在恒温的环境下对其进行搅拌40min，获得盐酸溶液；步骤二，向盐酸溶液中缓慢添加氯酸钠30份，加热至50℃后，100转/分钟磁力搅拌60min，待溶液冷却至室温后，获得氯酸钠溶液；步骤三，将氯酸钠溶液加入至密闭反应釜内，依次加入氢氧化铝50份、铝矾土20份和铝粉40份，100转/分钟磁力搅拌30min后，对其进行多次加温加压操作，稳定聚合氯化铝盐基度，具体如下：第一次加温加压：将密闭反应釜内压力控制在0.2mpa，先缓慢将密闭反应釜内温度加温至80℃，再急速降温至40℃后保温50min，密闭反应釜内中的溶液浓度控制为为16.5％；第二次加温加压：然后将密闭反应釜内压力上调至0.3mpa，先缓慢将密闭反应釜内温度加温至90℃，再急速降温至50℃后保温40min，密闭反应釜内中的溶液浓度控制为17.5％；第三次加温加压：再将密闭反应釜内压力上调至0.4mpa，先缓慢将密闭反应釜内温度加温至100℃，再急速降温至60℃后保温30min，获得a相溶液；步骤四，在a相溶液中加入碳酸氢钠溶液25份并开启70转/分钟磁力搅拌40min，然后在60℃的温度下聚合反应60min，再将反应后的溶液置于温度为110℃的干燥箱中熟化30h，获得b相溶液；步骤五，将b相溶液的上层液体滤除，获得聚合氯化铝液体，将蒸汽滚筒的温度设置为180℃，把聚合氯化铝液体置于蒸汽滚筒进行浓缩干燥，获得固体粉末，然后对固体粉末进行喷雾干燥，得到聚合氯化铝粉末；步骤六，将聚合氯化铝粉末利用磨粉机进行磨粉，制成颗粒均匀的粉末状，获得成品。实施例3：一种盐基度聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将无氨蒸馏水70份和盐酸17份依次加入至密闭反应釜中加热至55℃后，在恒温的环境下对其进行搅拌35min，获得盐酸溶液；步骤二，向盐酸溶液中缓慢添加氯酸钠25份，加热至45℃后，90转/分钟磁力搅拌55min，待溶液冷却至室温后，获得氯酸钠溶液；步骤三，将氯酸钠溶液加入至密闭反应釜内，依次加入氢氧化铝45份、铝矾土15份和铝粉35份，90转/分钟磁力搅拌25min后，对其进行多次加温加压操作，稳定聚合氯化铝盐基度，具体如下：第一次加温加压：将密闭反应釜内压力控制在0.2mpa，先缓慢将密闭反应釜内温度加温至75℃，再急速降温至35℃后保温45min，密闭反应釜内中的溶液浓度控制为为16.5％；第二次加温加压：然后将密闭反应釜内压力上调至0.3mpa，先缓慢将密闭反应釜内温度加温至85℃，再急速降温至45℃后保温35min，密闭反应釜内中的溶液浓度控制为17.5％；第三次加温加压：再将密闭反应釜内压力上调至0.4mpa，先缓慢将密闭反应釜内温度加温至95℃，再急速降温至55℃后保温25min，获得a相溶液；步骤四，在a相溶液中加入碳酸氢钠溶液20份并开启60转/分钟磁力搅拌35min，然后在60℃的温度下聚合反应55min，再将反应后的溶液置于温度为115℃的干燥箱中熟化25h，获得b相溶液；步骤五，将b相溶液的上层液体滤除，获得聚合氯化铝液体，将蒸汽滚筒的温度设置为160℃，把聚合氯化铝液体置于蒸汽滚筒进行浓缩干燥，获得固体粉末，然后对固体粉末进行喷雾干燥，得到聚合氯化铝粉末；步骤六，将聚合氯化铝粉末利用磨粉机进行磨粉，制成颗粒均匀的粉末状，获得成品。实施例4：一种盐基度聚合氯化铝的制备方法，包括以下步骤：步骤一，将无氨蒸馏水80份和盐酸20份依次加入至密闭反应釜中加热至60℃后，在恒温的环境下对其进行搅拌40min，获得盐酸溶液；步骤二，向盐酸溶液中缓慢添加氯酸钠20份，加热至40℃后，80转/分钟磁力搅拌50min，待溶液冷却至室温后，获得氯酸钠溶液；步骤三，将氯酸钠溶液加入至密闭反应釜内，依次加入氢氧化铝50份、铝矾土20份和铝粉40份，80转/分钟磁力搅拌20min后，对其进行多次加温加压操作，稳定聚合氯化铝盐基度，具体如下：第一次加温加压：将密闭反应釜内压力控制在0.2mpa，先缓慢将密闭反应釜内温度加温至75℃，再急速降温至35℃后保温45min，密闭反应釜内中的溶液浓度控制为为16.5％；第二次加温加压：然后将密闭反应釜内压力上调至0.3mpa，先缓慢将密闭反应釜内温度加温至85℃，再急速降温至45℃后保温35min，密闭反应釜内中的溶液浓度控制为17.5％；第三次加温加压：再将密闭反应釜内压力上调至0.4mpa，先缓慢将密闭反应釜内温度加温至95℃，再急速降温至55℃后保温25min，获得a相溶液；步骤四，在a相溶液中加入碳酸氢钠溶液15份并开启60转/分钟磁力搅拌35min，然后在60℃的温度下聚合反应55min，再将反应后的溶液置于温度为115℃的干燥箱中熟化25h，获得b相溶液；步骤五，将b相溶液的上层液体滤除，获得聚合氯化铝液体，将蒸汽滚筒的温度设置为160℃，把聚合氯化铝液体置于蒸汽滚筒进行浓缩干燥，获得固体粉末，然后对固体粉末进行喷雾干燥，得到聚合氯化铝粉末；步骤六，将聚合氯化铝粉末利用磨粉机进行磨粉，制成颗粒均匀的粉末状，获得成品。通过以上四组实施例可以得到四种盐基度聚合氯化铝，将这四种聚合氯化铝分别进行性能测试，再用经过普通加工的聚合氯化铝进行性能测试，结果得出四组实施例中的聚合氯化铝的性能均有不同的提升，其中实施例3中聚合氯化铝的性能最好，价值最高，通过分段对溶液进行加温加压操作，利用分段控制温度、分段控制液体浓度的办法，控制溶液的浓度在一定的范围内,有效控制了浓缩液的浓度，减少了结晶的可能，避免结晶发生，提高了产品生产的效率和良品率，利用可控的温度加热方式，对原料进行依次加热，可以充分利用铝反应过程中放出的热量，使生产降低对外加热量的依赖，控制其盐基度合格，稳定聚合氯化铝盐基度，可根据源水浊度不同，合理生产，有效絮凝，在使用的过程中，废物的沉降速度快，投加量更低，能够有效的降低成本。表1为实施例1-5中各组分成分占比对照表。表2为实施例1-5中成品各项基础参数对照表。实施例1实施例2实施例3实施例4盐基度b(％)83.4585.8587.3586.55ph值3.5-4.03.5-4.03.5-5.03.5-5.0水不容物(％)0.650.850.500.60最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12