本发明涉及盐提质技术领域，具体为一种食用原料盐提质工艺。
背景技术：
盐在中国的源起。“盐”字本意是“在器皿中煮卤”。《说文》中记述：天生者称卤，煮成者叫盐。传说黄帝时有个叫夙沙的诸侯，以海水煮卤，煎成盐，颜色有青、黄、白、黑、紫五样。中国人大约在神农氏(炎帝)与黄帝的时期开始煮盐。中国古时的盐是用海水煮出来。20世纪50年代福建有文物出土，其中有煎盐器具，证明了仰韶时期(公元前5000年～前3000年)古人已学会煎煮海盐。根据以上资料和实物佐证，在中国，盐起源的时间远在五千年前的炎黄时代，发明人夙沙氏是海水制盐用火煎煮之鼻祖，后世尊崇其为“盐宗”。在宋朝以前，在河东解州安邑县东南十里，就修建了专为祭祀“盐宗”的庙宇。清同治年间，盐运使乔松年在泰州修建“盐宗庙”，庙中供奉在主位的即是煮海为盐的夙沙氏，商周之际运输卤盐的胶鬲、春秋时在齐国实行“盐政官营”的管仲，置于陪祭的地位。
在现有工厂中将食用原料盐提取改变加工成可使用需要经过横过步骤，在提炼精制食用盐时。需要适时的补充充蒸馏水，保持原体积，防止nacl析出。防止在提质过程中无法重结晶纯化。为此，我们提出一种食用原料盐提质工艺。
技术实现要素：
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种食用原料盐提质工艺，具备用重结晶纯化等优点，解决了难以方法纯化的问题。
(二)技术方案
为实现上述用重结晶的方法纯化目的，本发明提供如下技术方案：一种食用原料盐提质工艺，按照以下步骤生产：
1)取样:称量出所要提纯的粗盐，以便计算后面产率用。
2)溶解:使可溶的氯化钠溶于水中，与不溶性的杂质分开。
3)沉淀:静置溶液，使杂质沉淀到器皿底部，便于过滤。
4)过滤:虑去不溶性杂质，得到澄清的氯化钠溶液。
5)蒸发：使溶剂蒸发，溶质还留在溶液中，达到浓缩的效果，超过溶解度后会析出更多氯化钠晶体。
6)冷却结晶:氯化钠溶解度随温度降低而降低，为了提高产率而冷却结晶出更多氯化钠。
7)过滤:此时溶液中还有少量可溶性杂质，则过滤弃掉滤液，留下氯化钠结晶。过滤的目的是为了将结晶与含杂质的滤液分离。
8)蒸干:干燥氯化钠晶体，去除表面水分，制得精盐成品，称量并计算产率。
所述溶解后用比色法检测溶液中离子含量吗，利用一套由相同玻璃质料制造的一定体积和形状的比色管，把一系列不同量的标准溶液依次加入到各比色管中，并分别加入等量的显色管剂和其他试剂，再稀释至同等体积，即配成一套颜色由浅至深的标准色阶。
所述沉淀是用离心试管取2ml溶液，在离心机上离心分离，分离后在上层清液中加入一滴bacl2溶液，如仍有沉淀产生，表明so42-尚末除尽，需往容器中补加bacl2溶液。
优选的，所述so42-限量分析试样中微量的so42-与bacl2溶液作用，生成白色难溶的baso4,溶液发生混浊。溶液的混浊度与so42-浓度成正比，因此借比浊法可以对so42-进行限量分析。
优选的，所述原料经蒸汽加温，砂滤器过滤，用离子交换膜电渗析法进行浓缩，得到盐水(含氯化钠160～180g/l)经蒸发析出盐卤石膏，离心分离，制得的氯化钠95％以上(水分2％)再经干燥可制得食盐。
优选的，所述原料盐密度2.165g/cm3(25℃)。熔点800.7℃。沸点1465℃。由海水(平均含2.4％氯化钠)引入盐田，经日晒干燥，浓缩结晶，制得粗品，粗盐中因含有杂质，在空气中较易潮解。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种食用原料盐提质工艺，具备以下有益效果：
1、该食用原料盐提质工艺，通过过滤溶液，不仅除去ca2+、mg2+、fe3+,还将前面过量的ba2+一起除去。过量的na2co3用hcl中和后除去。其他少量可溶性杂质(如kcl)和上述沉淀剂不起作用，但由于kci的溶解度比nacl大，将母液蒸发浓缩后，nacl析出，而kcl留在母液中。
2、该食用原料盐提质工艺，不溶性杂质可用溶解和过滤除去。由于氯化钠的溶解度随温度的变化很小，难以用重结晶的方法纯化，需用化学方法进行离子分离，通过选用合适的试剂将ca2+、mg2+、fe3+和so42-等可溶性杂质离子生成不溶性化合物而除去。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：本发明要解决的另一技术问题是提供一种食用原料盐提质工艺，包括以下步骤：
1)取样:称量出所要提纯的粗盐，以便计算后面产率用。
2)溶解:使可溶的氯化钠溶于水中，与不溶性的杂质分开。
3)沉淀:静置溶液，使杂质沉淀到器皿底部，便于过滤。
4)过滤:虑去不溶性杂质，得到澄清的氯化钠溶液。
5)蒸发：使溶剂蒸发，溶质还留在溶液中，达到浓缩的效果，超过溶解度后会析出更多氯化钠晶体。
6)冷却结晶:氯化钠溶解度随温度降低而降低，为了提高产率而冷却结晶出更多氯化钠。
7)过滤:此时溶液中还有少量可溶性杂质，则过滤弃掉滤液，留下氯化钠结晶。过滤的目的是为了将结晶与含杂质的滤液分离。
8)蒸干:干燥氯化钠晶体，去除表面水分，制得精盐成品，称量并计算产率。
所述碘盐氯化钠的含量有三个级别，一级含量≥99.1，二级≥98.5，三级≥97；所述原料盐密度2.165g/cm3(25℃)。熔点800.7℃。沸点1465℃。由海水(平均含2.4％氯化钠)引入盐田，经日晒干燥，浓缩结晶，制得粗品，粗盐中因含有杂质，在空气中较易潮解。
所述fe3+的限量分析在酸性介质之中，fe3+与scn-生成器血红色配合物[fe(ncs)]2+颜色的深浅与fe3+浓度成正比。所述so42-限量分析试样中微量的so42-与bacl2溶液作用，生成白色难溶的baso4,溶液发生混浊。溶液的混浊度与so42-浓度成正比，因此借比浊法可以对so42-进行限量分析。所述原料经蒸汽加温，砂滤器过滤，用离子交换膜电渗析法进行浓缩，得到盐水(含氯化钠160～180g/l)经蒸发析出盐卤石膏，离心分离，制得的氯化钠95％以上(水分2％)再经干燥可制得食盐。岩盐、盐湖盐水为原料，经日晒干燥，制得原盐。用地下盐水和井盐为原料时，通过三效或四效蒸发浓缩，析出结晶，离心分离制得
在上述目视比色法中标准系列法较为常用。其方法利用一套由相同玻璃质料制造的一定体积和形状的比色管，把一系列不同量的标准溶液依次加入到各比色管中，并分别加入等量的显色管剂和其他试剂，再稀释至同等体积，即配成一套颜色由浅至深的标准色阶。把一定量的被测物质加入另一同规格的比色管中，在同样条件下显色，并稀释至同等体积，摇匀后将管的塞子打开，并和标准色阶进行比较，比较时应从管口垂直向下观察，这样观察的液层比从比色管侧面观察的液层要厚得多，能提高观察溶液的灵敏度。如被测溶液与标准系列中某一溶液的颜色深度相同，则被溶液就等于该标准溶液的浓度，若介于相邻两种标准溶液之间，则可取这两种标准溶液的平均值。这种测定方法的思路，也体现在后面的许多成分析实验中。
实施例二：本发明要解决的另一技术问题是提供一种食用原料盐提质工艺，包括以下步骤：
1)取样:称量出所要提纯的粗盐，以便计算后面产率用。
2)溶解:使可溶的氯化钠溶于水中，与不溶性的杂质分开。
3)沉淀:静置溶液，使杂质沉淀到器皿底部，便于过滤。
4)过滤:虑去不溶性杂质，得到澄清的氯化钠溶液。
5)蒸发：使溶剂蒸发，溶质还留在溶液中，达到浓缩的效果，超过溶解度后会析出更多氯化钠晶体。
6)冷却结晶:氯化钠溶解度随温度降低而降低，为了提高产率而冷却结晶出更多氯化钠。
7)过滤:此时溶液中还有少量可溶性杂质，则过滤弃掉滤液，留下氯化钠结晶。过滤的目的是为了将结晶与含杂质的滤液分离。
8)蒸干:干燥氯化钠晶体，去除表面水分，制得精盐成品，称量并计算产率。
所述碘盐氯化钠的含量有三个级别，一级含量≥99.1，二级≥98.5，三级≥97；所述原料盐密度2.165g/cm3(25℃)。熔点800.7℃。沸点1465℃。由海水(平均含2.4％氯化钠)引入盐田，经日晒干燥，浓缩结晶，制得粗品，粗盐中因含有杂质，在空气中较易潮解。
所述fe3+的限量分析在酸性介质之中，fe3+与scn-生成器血红色配合物[fe(ncs)]2+颜色的深浅与fe3+浓度成正比。所述so42-限量分析试样中微量的so42-与bacl2溶液作用，生成白色难溶的baso4,溶液发生混浊。溶液的混浊度与so42-浓度成正比，因此借比浊法可以对so42-进行限量分析。所述原料经蒸汽加温，砂滤器过滤，用离子交换膜电渗析法进行浓缩，得到盐水(含氯化钠100～120g/l)经蒸发析出盐卤石膏，离心分离，制得的氯化钠95％以上(水分2％)再经干燥可制得食盐。岩盐、盐湖盐水为原料，经日晒干燥，制得原盐。用地下盐水和井盐为原料时，通过三效或四效蒸发浓缩，析出结晶，离心分离制得
在计量器上称取20kg粗食盐，研细后倒入容器中，加等比例水，用搅拌器搅拌，并加热使其溶解。然后趁热边搅拌边逐滴加入1mol·l-1bacl2溶液，要求将溶液中全部的so42-都转化为baso4沉淀。由于bacl2的用量随粗食盐的来源不同而异，用离心试管取2ml溶液，在离心机上离心分离，分离后在上层清液中加入一滴bacl2溶液，如仍有沉淀产生，表明so42-尚末除尽，需往容器中补加bacl2溶液。如此操作并反复检验，直到在上层清液中加入一滴bacl2溶液后，不再产生白色沉淀时为止，表明so42-已除尽，记录所用baci2溶液的量。沉淀完全后，继续加热7min，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，用普通漏斗常压过滤。
实施例三：本发明要解决的另一技术问题是提供一种食用原料盐提质工艺，包括以下步骤：
1)取样:称量出所要提纯的粗盐，以便计算后面产率用。
2)溶解:使可溶的氯化钠溶于水中，与不溶性的杂质分开。
3)沉淀:静置溶液，使杂质沉淀到器皿底部，便于过滤。
4)过滤:虑去不溶性杂质，得到澄清的氯化钠溶液。
5)蒸发：使溶剂蒸发，溶质还留在溶液中，达到浓缩的效果，超过溶解度后会析出更多氯化钠晶体。
6)冷却结晶:氯化钠溶解度随温度降低而降低，为了提高产率而冷却结晶出更多氯化钠。
7)过滤:此时溶液中还有少量可溶性杂质，则过滤弃掉滤液，留下氯化钠结晶。过滤的目的是为了将结晶与含杂质的滤液分离。
8)蒸干:干燥氯化钠晶体，去除表面水分，制得精盐成品，称量并计算产率。
所述碘盐氯化钠的含量有三个级别，一级含量≥99.1，二级≥98.5，三级≥97；所述原料盐密度2.165g/cm3(25℃)。熔点800.7℃。沸点1465℃。由海水(平均含2.4％氯化钠)引入盐田，经日晒干燥，浓缩结晶，制得粗品，粗盐中因含有杂质，在空气中较易潮解。
所述fe3+的限量分析在酸性介质之中，fe3+与scn-生成器血红色配合物[fe(ncs)]2+颜色的深浅与fe3+浓度成正比。所述so42-限量分析试样中微量的so42-与bacl2溶液作用，生成白色难溶的baso4,溶液发生混浊。溶液的混浊度与so42-浓度成正比，因此借比浊法可以对so42-进行限量分析。所述原料经蒸汽加温，砂滤器过滤，用离子交换膜电渗析法进行浓缩，得到盐水(含氯化钠150～160g/l)经蒸发析出盐卤石膏，离心分离，制得的氯化钠95％以上(水分2％)再经干燥可制得食盐。岩盐、盐湖盐水为原料，经日晒干燥，制得原盐。用地下盐水和井盐为原料时，通过三效或四效蒸发浓缩，析出结晶，离心分离制得。除去多余的co32-往滤液中滴加2mol·l-1hci,调ph≈6，记录所用hcl的体积。将滤液倒入蒸发器皿中，微火蒸发使co32-转化为co2逸出。蒸发、浓缩、制备试剂nacl将蒸发皿中的溶液微火蒸发、浓缩至稠粥状(切忽蒸干)，趁热进行减压过滤，将nacl结晶尽量抽干。干燥将结晶移于蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动。防止结块。当无水蒸气逸出后，改用大火烘数分钟，即得到洁白和松散的nacl晶体。冷却至室温。产品称重。计算产率。
将滤液加热至沸，用小火保持微沸，边搅拌边滴加20％na2co3溶液，使ca2+、mg2+、ba2+都转化为难溶碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀，用上述检验so42-是否除尽的方法检验ca2+、mg2+、ba2+生成的沉淀是否完全，如不再产生沉淀时，记录na2co3溶液的用量。在此过程中注意补充蒸馏水，保持原体积，防止nacl析出。当沉淀完全后，进行第二次常压过滤。
按以下用量配制标准系列(由实验室提共)在三支编号的25ml比色管中，分别加入浓度为0.01mg·ml-1so42-标准溶液1.00ml、2.00ml和5.00ml；并各加入25％bacl23ml和3mol·l-1hclml.用蒸馏水稀释至刻度并摇匀，即得so42-标准系列溶液；其浓度相当于①优级纯(一级)试剂，内含0.01mgso42-；②分析纯(二级)试剂，内含0.02mgso42-；③化学纯(三级)试剂，内含0.05mgso42-。将试样与标准溶液进行比浊，确定试样的等级。
本发明的有益效果是：
较高纯度的氯化钠(例如试剂级和医用级别)是由粗食盐提纯制备的。粗食盐中含有泥沙和k+、ca2+、mg2+、fe3+、so42-和co32-等杂质。不溶性杂质可用溶解和过滤除去。由于氯化钠的溶解度随温度的变化很小，难以用重结晶的方法纯化，需用化学方法进行离子分离，通过选用合适的试剂将ca2+、mg2+、fe3+和so42-等可溶性杂质离子生成不溶性化合物而除去。具体方法是先在粗食盐的饱和溶液中加入稍微过量的bacl2，则
ba2++so42-→baso4↓
将溶液过滤，除去baso4沉淀。再在溶液中加入naco3溶液，则
ca2++co32-→caco3↓
2mg2++2co32-+h2o→[mg(oh)]2co3↓+co2↑
2fe3++3co32-+3h2o→2fe(oh)3↓+3co2↑
ba2++co32-→baco3↓
过滤溶液，不仅除去ca2+、mg2+、fe3+,还将前面过量的ba2+一起除去。过量的na2co3用hcl中和后除去。其他少量可溶性杂质(如kcl)和上述沉淀剂不起作用，但由于kci的溶解度比nacl大，将母液蒸发浓缩后，nacl析出，而kcl留在母液中。
提纯后的nacl还要进行杂质fe3+和so42-的限量分析。限量分析是将被分析物配成一定浓度的溶液，与标准系列溶液进行目视比色或比浊，以确定杂质含量范围。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。