一种水合硅酸钙镁流变剂及其节能环保型生产工艺的制作方法

本发明属于变剂技术领域，具体涉及一种水合硅酸钙镁流变剂及其节能环保型生产工艺。

背景技术：

假塑性流变助剂是乳液、浆料类精细化工产品中需要的一种重要助剂，加入后，可显著增大体系静止状态下的粘稠度并降低其流动性，但在高速剪切搅拌时，体系的粘度随切变速度的增加而减小，搅拌停止则粘度迅速恢复。假塑性流变剂的此种特性既可以长时间保持体系的稳定性，防止体系内分相，又可避免产品在使用过程中产生溅落、流挂等现象，并且能改善涂抹、喷涂时的平流性能。

典型的假塑性流变剂有无机基质的气相二氧化硅、膨润土、可溶性蓖麻油、聚烯烃等，其中气相二氧化硅和膨润土这类无机基质的流变剂存在化学性能稳定、无毒无味、配伍性好、耐高温、贮存运输安全、使用快捷方便等诸多大优势，一直以来被涂料、医药、化妆品等行业青睐，开发和应用范围最为广泛。

气相二氧化硅和膨润土类无机流变剂的增稠机理为：粉料加入体系后，疏松的空穴结构首先吸收一定量液体，使体系变稠；同时，相邻颗粒与液体的接触面与水或溶剂反应，形成大量羟基，因氢键作用力吸附一定液体，并形成疏松的三维网络结构，静止时粘度变大，流动性变差，静态悬浮效果增强，但是由于氢键间作用力很小，剪切时粘度随剪切速度升高迅速降低，过程可逆，假塑流变效果好。气相二氧化硅一直以来因在极性有机分子体系和水性体系中吸附力大，形成的网络结构强度差，容易坍塌，使得假塑效果变差；膨润土成分由多种不同结构的金属氧化物和非金属氧化物形成，加入体系后不同羟基生成存在很长的时间差，效果不规律，总体来说体系加入膨润土后，会在一两周甚至一个月的时间增稠至过稠，使用时需要预先混配使之充分溶胀后再加入体系，过程复杂；应用膨润土做增稠剂的产品贮存时会因温度、湿度、贮存时间等外部条件变化使得体系发生进一步增稠或增稠至过稠。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供了一种高纯度、高流动性、高孔隙率且纤维结构坚固稳定的水合硅酸钙镁流变剂及其节能环保型生产工艺。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种水合硅酸钙镁流变剂，其特征在于：所述水合硅酸钙镁的化学式为ca2mg6[si4o11]2(oh)2，该ca2mg6[si4o11]2(oh)2中[si4o11]^6-硅氧四面体以角顶相互连接形成一组硅氧四面体六圆环长链，结构稳定、疏松结构不容易坍塌发生团聚且分散性和流动性绝佳，[si4o11]^6-链状结构式为：

所述流变剂的增稠机理以高度的孔隙吸收溶剂为主，均适用于水性和油性体系的增稠。

本发明采用透闪石为基材生产硅酸钙镁，我国透闪石的主要产地有贵州罗甸、青海格尔木、青海三岔口、新疆和田、河南栾川、河南南阳、江苏溧阳等地，本发明此次使用的原料来自河南南阳(一号)和新疆和田(二号)两处；透闪石的主要成分为长链状的硅酸钙镁纤维，但纤维之间夹杂着一定量的金属碳酸盐和氧化物、非金属氧化物，需要根据矿石成分采用环保节能的工艺对杂质进行清除，得到形貌合适的产品。

本发明所述的水合硅酸钙镁流变剂的节能环保型生产工艺，其特征在于具体步骤为：

步骤s1：在锥形反应釜中，将透闪石矿石粉与水充分混合均匀后静置浸泡24h以上，直至矿石粉得到充分溶胀，在搅拌状态下投加草酸，将矿石粉进一步膨大，静置8h后分别得到上清液和膨胀矿粉浆料，将膨胀矿粉浆料从锥形反应釜底部管道引到卧螺离心机中进行离心分离，得到膨胀粉料和滤液，收集滤液并合并上清液进入进贮水池作为车间消洗和生产防尘用水，膨胀粉料进入到下一步；

步骤s2：将步骤s1得到的膨胀粉料与配好的盐酸溶液在锥形反应釜中充分反应6h，直至无气泡放出，静置得到含酸上清液和酸洗矿石泥浆，将酸洗矿石泥浆由锥形反应釜底部管道引入卧螺离心机进行离心分离，得到酸处理后的矿石粉和滤液，滤液和上清液收集检测并处理后用于制作环卫用盐酸清洗剂或继续用于配酸，矿石粉进入到下一步；

步骤s3：将步骤s2得到的矿石粉进行漂洗直至洗出滤液ph达标，漂洗具体步骤如下：将矿石粉与水倒入锥形反应釜中经搅拌、静置得到上清液和矿粉浆料，矿粉浆料经锥形反应釜底部管道引到卧螺离心机中进行高速离心分离，得到滤液和矿石粉料，矿石粉料经多次漂洗直至洗出滤液ph呈中性，每次清洗后的滤液与上清液合并回收后用作步骤s2中配酸用水，清洗达标的矿石粉料进入到下一步；

步骤s4：将步骤s3得到的矿石粉料置于旋转反应炉中，在氮气保护状态下进行高温450-650℃退火加工，再经分装得到成品水合硅酸钙镁流变剂。

优选的，步骤s1中所述透闪石矿石粉选自河南南阳原矿石粉或新疆和田原矿石粉。

优选的，步骤s2中所述盐酸溶液的体积浓度为5％或10％，膨胀粉料与配好的盐酸溶液的投料配比为1kg:5l。

优选的，步骤s3中所述矿石粉与水的投料配比为1kg:5l。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

本发明生产工艺原理合理清晰，粉料在步骤s1，草酸能够迅速进入到充分溶胀的原料中与硅酸钙镁纤维间的ca²⁺、mg²⁺生成螯合物，使得纤维之间的空间被草酸螯合物物理填充，间距变大；原料再经过酸洗和水洗过程可以有效去除硅酸钙镁纤维中吸附和夹杂的碳酸盐和金属氧化物，空出位置结构再被水、结晶水填充，退火加工时，水分和大部分结晶水挥发，草酸螯合物上的有机组分转变成二氧化碳排出，因而可得到高纯度、高流动性、高孔隙率且纤维结构坚固稳定的水合硅酸钙镁流变剂；

本发明所提供的水合硅酸钙镁流变剂无毒环保、性能稳定且适用范围广泛；本产品结构及作用机理清晰，有助于各领域技术人员判断其功能和效果，进而开拓更大应用空间；

本发明生产工艺节能环保，步骤s1-s3生产过程中，卧螺离心机对矿粉浆料进行分离，不仅效率高而且可实现连续分离，每次分离出的半干料粉不会有粉尘飞扬现象，有效避免了传统粉料车间存在的颗粒物污染问题；所用水和盐酸可最大限度地实现循环使用和重复利用，有效节约水资源，实现污水零排放；

本发明生产所选用的设备精致耐用，容易操作，步骤s1-s3中所用卧螺离心机和锥形反应釜通用度和利用率高，占地面积小，对生产和管理人员专业化程度要求不高，生产容易进行和管理；产品应用领域广阔，所选用的原料价格低廉易得，产品和原料之间利润可观，适用于中小精细化工创业和产能拓展。

附图说明

图1是河南南阳原矿石粉的xrd图；

图2是河南南阳原矿石粉的sem图；

图3是实施例1中体积浓度5％盐酸溶液处理后的得到的成品xrd图；

图4是实施例1中体积浓度10％盐酸溶液处理后的得到的成品xrd图；

图5是实施例1中体积浓度5％盐酸溶液处理后的得到的成品sem图；

图6是实施例1中体积浓度10％盐酸溶液处理后的得到的成品sem图；

图7是新疆和田原矿石粉的xrd图；

图8是新疆和田原矿石粉的sem图；

图9是实施例2中体积浓度5％盐酸溶液处理后的得到的成品xrd图；

图10是实施例2中体积浓度10％盐酸溶液处理后的得到的成品xrd图；

图11是实施例2中体积浓度5％盐酸溶液处理后的得到的成品sem图；

图12是实施例2中体积浓度10％盐酸溶液处理后的得到的成品sem图。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

步骤s1：在锥形反应釜中，将透闪石矿石粉(选自河南南阳原矿石粉)与水充分混合均匀后静置浸泡24h以上，直至矿石粉得到充分溶胀，在搅拌状态下投加草酸，将矿石粉进一步膨大，静置8h后分别得到上清液和膨胀矿粉浆料，将膨胀矿粉浆料从锥形反应釜底部管道引到卧螺离心机中进行离心分离，得到膨胀粉料和滤液，收集滤液并合并上清液进入进贮水池作为车间消洗和生产防尘用水，膨胀粉料进入到下一步，河南南阳原矿石粉的xrd如图1所示，sem如图2所示；

步骤s2：将步骤s1得到的膨胀粉料与配好的盐酸溶液(分别为体积浓度为5％的盐酸溶液和体积浓度为10％的盐酸溶液)按照投料配比为1kg:5l在锥形反应釜中充分反应6h，直至无气泡放出，静置得到含酸上清液和酸洗矿石泥浆，将酸洗矿石泥浆由锥形反应釜底部管道引入卧螺离心机进行离心分离，得到酸处理后的矿石粉和滤液，滤液和上清液收集检测并处理后用于制作环卫用盐酸清洗剂或继续用于配酸，矿石粉进入到下一步；

步骤s3：将步骤s2得到的矿石粉进行漂洗直至洗出滤液ph达标，漂洗具体步骤如下：将矿石粉与水倒入锥形反应釜中经搅拌、静置得到上清液和矿粉浆料，矿粉浆料经锥形反应釜底部管道引到卧螺离心机中进行高速离心分离，得到滤液和矿石粉料，矿石粉料经多次漂洗直至洗出滤液ph呈中性，每次清洗后的滤液与上清液合并回收后用作步骤s2中配酸用水，清洗达标的矿石粉料进入到下一步；

步骤s4：将步骤s3得到的矿石粉料置于旋转反应炉中，在氮气保护状态下进行高温500℃退火加工，再经分装得到成品水合硅酸钙镁流变剂，不同浓度盐酸溶液处理后的得到的成品sxrd如图3-4所示，不同浓度盐酸溶液处理后的得到的成品sem如图5-6所示。

实施例2

步骤s1：在锥形反应釜中，将透闪石矿石粉(选自新疆和田原矿石粉)与水充分混合均匀后静置浸泡24h以上，直至矿石粉得到充分溶胀，在搅拌状态下投加草酸，将矿石粉进一步膨大，静置8h后分别得到上清液和膨胀矿粉浆料，将膨胀矿粉浆料从锥形反应釜底部管道引到卧螺离心机中进行离心分离，得到膨胀粉料和滤液，收集滤液并合并上清液进入进贮水池作为车间消洗和生产防尘用水，膨胀粉料进入到下一步，河南南阳原矿石粉的xrd如图7所示，sem如图8所示；

步骤s2：将步骤s1得到的膨胀粉料与配好的盐酸溶液(分别为体积浓度为5％的盐酸溶液和体积浓度为10％的盐酸溶液)按照投料配比为1kg:5l在锥形反应釜中充分反应6h，直至无气泡放出，静置得到含酸上清液和酸洗矿石泥浆，将酸洗矿石泥浆由锥形反应釜底部管道引入卧螺离心机进行离心分离，得到酸处理后的矿石粉和滤液，滤液和上清液收集检测并处理后用于制作环卫用盐酸清洗剂或继续用于配酸，矿石粉进入到下一步；

步骤s3：将步骤s2得到的矿石粉进行漂洗直至洗出滤液ph达标，漂洗具体步骤如下：将矿石粉与水倒入锥形反应釜中经搅拌、静置得到上清液和矿粉浆料，矿粉浆料经锥形反应釜底部管道引到卧螺离心机中进行高速离心分离，得到滤液和矿石粉料，矿石粉料经多次漂洗直至洗出滤液ph呈中性，每次清洗后的滤液与上清液合并回收后用作步骤s2中配酸用水，清洗达标的矿石粉料进入到下一步；

步骤s4：将步骤s3得到的矿石粉料置于旋转反应炉中，在氮气保护状态下进行高温600℃退火加工，再经分装得到成品水合硅酸钙镁流变剂，不同浓度盐酸溶液处理后的得到的成品xrd如图9-10所示，不同浓度盐酸溶液处理后的得到的成品sem如图11-12所示。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。