一种利用酸性蚀刻液制备碱性蚀刻液的工艺方法与流程

本发明涉及蚀刻技术领域，具体为一种利用酸性蚀刻液制备碱性蚀刻液的工艺方法。

背景技术：

近年来，我国的电子工业发展十分迅猛，尤其是电子工业中的电镀，发展的更加快速，而电镀中的酸性铜蚀刻液是一种用于电子电路板制造的化学原料，但是以目前的电镀技术而言还不能做到不产生硫酸铜废液，而硫酸铜废液是蚀刻铜箔过程中产生的一种铜含量较高、酸度较大的工业废水，所以这样不仅浪费资源，而且排放废液废含铜蚀刻废液严重污染环境，影响水中微生物的生存，破坏土壤团粒结构，影响农作物生长，目前是解决方案是在酸性蚀刻液中加入生石灰形成碱式氯化铜泥，之后高温焙烧，此方案会产生大量温室气体，然而本方法采用酸碱中和的方法制备碱式氯化铜产品，不仅充分利用了资源而且解决了相应的环境污染的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种利用酸性蚀刻液制备碱性蚀刻液的工艺方法，具有充分利用废液、废液利用率高、酸碱中和不产生温室气体、产品纯净的优点，解决了现有技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供一种利用酸性蚀刻液制备碱性蚀刻液的工艺方法，包括以下步骤：

步骤一：将酸性蚀刻液从酸性蚀刻液槽车中，利用酸性蚀刻液卸料泵输送到相应的储罐中；

步骤二：将碱性蚀刻液从碱性蚀刻液槽车中，利用碱性蚀刻液卸料泵输送到相应的储罐中；

步骤三：利用酸性蚀刻液二次提升泵将储罐中的酸性蚀刻液送到氨水中间罐中；

步骤四：利用碱性蚀刻液二次提升泵将储罐中的碱性蚀刻液送到铜氨液中间罐中；

步骤五：分别对酸性蚀刻液和碱性蚀刻液进行预处理；

步骤六：分别将预处理后的酸性蚀刻液和碱性蚀刻液送到相对应的压滤机中进行压滤处理；

步骤七：之后分别将经过压滤机处理后的酸性蚀刻液和碱性蚀刻液送入相应的工作罐中；

步骤八：将经过以上处理后的酸碱两种溶液融入到合成反应罐中，进行碱铜合成；

步骤九：将结晶正常的碱铜混合液通过合成压滤泵打至离心机内，进行离心过滤；

步骤十：当离心机满料状态时，停止进料，进行一次水洗，水洗完毕后进行卸料，碱铜晶体卸至吨袋内；

步骤十一：将经水洗和装袋完毕的碱铜，转移至干燥机进料斗内进行干燥处理；

步骤十二：经过干燥操作后，即得到碱式氯化铜产品,包装待售；

步骤十三：碱铜压滤液及离心母液(自来水)泵入碱铜压滤水罐，通过碱铜压滤水泵(p101)将碱铜压滤水泵入压滤机(s42)，回收跑浆带出的碱铜或细料；

步骤十四：将压滤水泵入压滤机中；

步骤十五：开启离子交换进料泵，将碱铜压滤水按7立方/小时泵至铜离子交换柱内进行吸附处理；

步骤十六：产水排至离子交换产水罐暂存，暂存后转移至氨氮蒸发系统。

优选的，酸性蚀刻液预处理的原理，向酸性蚀刻液内投加适量的双氧水，将酸性蚀刻液内的亚铜离子氧化成二价铜。

优选的，碱性蚀刻液预处理的原理，向碱性蚀刻液内投加适量的氯化镁，去除碱性蚀刻液中的砷等杂质，在碱性条件下氯化镁与砷、铅分别反应，形成砷酸镁沉淀。

优选的，碱铜合成是利用酸性蚀刻液和碱性蚀刻液进行中和接种，生成结晶型碱式氯化铜产品。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本一种利用酸性蚀刻液制备碱性蚀刻液的工艺方法通过槽车和卸料泵的配合输送酸碱性蚀刻液，通过压滤机对预处理后的液体进行压滤操作，通过离心机对结晶正常的碱铜混合液进行离心过滤，便于进行下一步工作，通过干燥机经过干燥操作后，得到碱式氯化铜产品。

附图说明

图1为本发明一种利用酸性蚀刻液制备碱性蚀刻液的工艺方法的碱铜生产工艺流程框图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

请参阅图1，一种利用酸性蚀刻液制备碱性蚀刻液的工艺方法，包括以下步骤：

步骤一：将酸性蚀刻液从酸性蚀刻液槽车中，利用酸性蚀刻液卸料泵输送到相应的储罐中；

步骤二：将碱性蚀刻液从碱性蚀刻液槽车中，利用碱性蚀刻液卸料泵输送到相应的储罐中；

步骤三：利用酸性蚀刻液二次提升泵将储罐中的酸性蚀刻液送到氨水中间罐中；

步骤四：利用碱性蚀刻液二次提升泵将储罐中的碱性蚀刻液送到铜氨液中间罐中；

步骤五：分别对酸性蚀刻液和碱性蚀刻液进行预处理；

步骤六：分别将预处理后的酸性蚀刻液和碱性蚀刻液送到相对应的压滤机中进行压滤处理；

步骤七：之后分别将经过压滤机处理后的酸性蚀刻液和碱性蚀刻液送入相应的工作罐中；

步骤八：将经过以上处理后的酸碱两种溶液融入到合成反应罐中，进行碱铜合成；

步骤九：将结晶正常的碱铜混合液通过合成压滤泵打至离心机内，进行离心过滤；

步骤十：当离心机满料状态时，停止进料，进行一次水洗，水洗完毕后进行卸料，碱铜晶体卸至吨袋内；

步骤十一：将经水洗和装袋完毕的碱铜，转移至干燥机进料斗内进行干燥处理；

步骤十二：经过干燥操作后，即得到碱式氯化铜产品,包装待售；

步骤十三：碱铜压滤液及离心母液(自来水)泵入碱铜压滤水罐，通过碱铜压滤水泵(p101)将碱铜压滤水泵入压滤机(s42)，回收跑浆带出的碱铜或细料；

步骤十四：将压滤水泵入压滤机中；

步骤十五：开启离子交换进料泵，将碱铜压滤水按7立方/小时泵至铜离子交换柱内进行吸附处理；

步骤十六：产水排至离子交换产水罐暂存，暂存后转移至氨氮蒸发系统。

工作原理：开启酸性蚀刻液储罐(t04a-i)相应的出口阀然后开启相应的酸性蚀刻液二次提升泵(p11a-i)，往氯化铜中间罐(t45a-b)定量的注入酸性蚀刻液，开启碱性蚀刻液储罐(t08a-d)相应的出口阀然后开启相应的碱性蚀刻液二次提升泵(p20a-d)，往铜氨液中间罐(t42a-b)定量的注入碱性蚀刻液，开启双氧水液储罐(t13)相应的出口阀然后开启相应的双氧水二次提升泵(p33)，往加药罐(t64-c)定量的注入双氧水或直接卸料至加药罐(t64-c)，在预处理加药罐(t59a-b)分别配置氯化镁和pam，配置浓度分别为10％和0.1％，按照树脂厂家要求，根据分类在铜离子交换配药罐(t55a-f)内分别配置洗脱液、再生液、水，启动排气设备-酸雾吸收塔(s45a/b)，开启氯化铜中间罐(t45a-b)开相应的出口阀，然后开启氯化铜中间提升泵(p95)，往预处理反应罐(t49b)定量的注入酸性蚀刻液，当酸性蚀刻液液面升至一定液位时时，关闭中间提升泵(p95)及泵进口阀门，开启搅拌；3min后开启双氧水进料阀门，并开启加药泵(p112-c)，定量投加双氧水；待双氧水加量到位后关闭加药泵(p112-c)及加药阀门，待反应30min后，停止搅拌，取样送检，根据送检结果，检测合格后开启酸性蚀刻液预处理压滤系统阀门，打开进料泵(p99b)将料液泵入氯化铜预处理压滤机(s40)进行压滤，压滤液进入工作罐(t46)，暂存待用，启动排气设备-碱气吸收塔(s45a/b)，开启铜氨液中间罐(t42a-b)相应的出口阀，然后开启铜氨液中间提升泵(p92)往预处理反应罐(t49a)定量注入碱性蚀刻废液，当碱性蚀刻液液面升至一定液位时时，关闭中间提升泵(p92)及泵进口阀门，开启搅拌，3min后开启氯化镁进料阀门，并开启加药泵(p105-a)，定量投加氯化镁，待氯化镁加量到位后关闭加药泵(p105-a)及加药阀门，反应15min后，开启pam进料阀门，并开启加药泵(p105-b)，定量投加pam，待pam加量到位后关闭加药泵(p105-b)及加药阀门，反应约30min后，停止搅拌，静置沉降，取样送检，检测合格后开启碱性蚀刻液预处理压滤系统阀门，打开进料泵(p99a)将料液泵入氯化铜预处理压滤机(s39)进行压滤，压滤液进入工作罐(t43)，暂存待用，开启压滤液沉淀提升泵(p101)，往碱铜合成罐(t50a-b)中加入碱铜母液(自来水)或到指定位置，同时打开搅拌机及蒸气直通加热阀门，当碱铜合成罐(t50a-b)内的物料温度达到68-70度温度，如果加自来水，加入适量的碱铜晶种，开启氯化铜工作提升泵(p96)、铜氨液工作提升泵(p93)开始进料，在生产开车的过程中，必须保证碱铜合成罐(t50a-b)内反应结晶的温度在68-70℃左右、控制好结晶搅拌的转速、碱铜合成罐内物料的ph值4.2-4.6(参考值)，观察合成液状态，正常状态为合成液比较清澈，固液分离快，正常生产过程中，要经常取样观察产品颜色和合成液的清澈度、粒径等情况并以此为根据调整氯化铜和铜氨液的进料比，将结晶正常的碱铜混合液通过合成压滤泵(p100a-b)打至离心机(s37a-b)内，进行离心过滤。碱铜晶体截留在离心机(s37a-b)内，压滤液至碱铜压滤水罐(t51a-b)，当离心机(s37a-b)满料状态时，停止进料，进行一次水洗，水洗完毕后进行卸料，碱铜晶体卸至吨袋内，将经水洗和装袋完毕的碱铜，转移至干燥机(s36)进料斗内，开车前检查各风机进风口是否有异物堵塞，风管阀门是否打开；检查进料机、卸料机转轴上是否有异物；检查布袋除尘器下面的出料口是否关闭，电、蒸汽产品包装袋准备就位，查看料斗中剩余物料情况，在符合进料要求下，将经二次水洗后的碱铜固料缷至斗内，打开蒸汽加热器阀门，同时打开蒸汽排水阀门，排空后关闭排水阀门，分别开启引风机、鼓风机、关风器，待干燥机出口温度达设定值时，先打开缷料机，然后打开进料机，同时调整进料机转速至设定值，待运行稳定，开始接碱铜成品料，并打包、封包，停机：关闭蒸汽加热器阀门，将调速电机转速调到零，关闭控制器电源，并停止加料机，待进口温度低于60℃时，关闭鼓风机、引风机，开启回转臂、反吹风机，空载清灰5分钟以上，停止清灰，碱铜压滤液及离心母液泵入碱铜压滤水罐(t51a-b)，通过碱铜压滤水泵(p101)将碱铜压滤水泵入压滤机(s42)，回收跑浆带出的碱铜或细料，压滤液进入压滤液工作罐(t52a-b)，确保四套铜离子交换柱(t56a-d)至少3套处理工作状态，开启离子交换进料泵(p102)，将碱铜压滤水按7立方/小时泵至铜离子交换柱(t56a-d)内进行吸附处理，四套离子交换柱采取三串联一备用的运行模式进行生产工作，产水排至离子交换产水罐(t53a-b)暂存，暂存后转移至氨氮蒸发系统，运行一段时间后，对第一级的树脂柱底部进行取样检测铜离子含量，待检测结果中铜离子的浓度接近或达到进水的铜离子含量时，该树脂柱接近饱和，对饱和的树脂柱进行切换和解吸，将配制至一定浓度的盐酸，泵至饱和树脂罐内进行解吸，调节好解吸流速，将原树脂柱内的原料通过泵进的稀盐酸进行挤压出来柱外，并排至原料桶内，解吸液排至解吸液收集罐内，待解吸完毕，停止进酸，开启清洗泵进行清洗，待清洗液出水铜含量达到设备浓度时，停止清洗，清洗完毕的树脂柱备用，树脂再生按树脂再生操作规程。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。